氮气辅助微球制备方法及其装置，涉及一种超细微粒材料，提供一种氮气辅助微球制备方法及其装置。物料和高压氮气从两通道进入喷嘴，物料在喷嘴中经高压气体雾化进入收集室形成微颗粒。制备装置设有气体与液体输送、微粒形成收集和控制显示部分。气体输送部分设有氮气储罐、背压阀、高压气体流量计、气体压缩机和缓冲罐；液体输送部分设有物料槽、高压液体泵、溶液盘管和止逆阀；微粒形成收集部分设有喷嘴、微粒收集室、溶剂回收冷阱和真空泵；控制显示部分设有空气恒温装置、物料温控器、压力表、温度显示器和高压气体流量汁。用超临界Ｎ↓［２］而非超临界ＣＯ↓［２］，采用同轴双通道喷嘴，可方便处理熔融物料，操作和控制简化，可形成单一雾化球形颗粒。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超细微粒材料，尤其是涉及一种氮气辅助微球制备方法及其装置。
技术介绍
超细微粒材料由于有特殊的物理化学性质，是当前的高新技术中的一个热点，其在材料、化工、轻工、冶金、电子、医学和生物等领域有着重要的应用价值，并已经得到广泛应用。超临界流体制备超微粉体技术是近十几年来国内外正积极研发的一项新的制粒技术，与传统的颗粒形成方法如机械粉碎与研磨、溶液结晶和化学反应等相比，这种方法具有产品纯度高、几何形状均一、粒径分布窄、制造工艺简单、操作温度低和避免使用有机溶剂等许多明显的优点，尤其对冲击敏感、热敏感、结构不稳定和易于化学分解的物系的处理具有明显优势。经过20多年的发展，国际上已经涌现了多种使用超临界流体制备微颗粒的技术，其中，比较突出的几种技术分别为超临界溶液快速膨胀过程(Rapid Expansion of SupercriticalSolutions，RESS)、气体抗溶剂再结晶过程(The Supercritical Anti-solvent Process，SAS/GAS)和气体饱和溶液微粒形成技术(Particles from Gas Saturated Solutions，PGSS)等。上述技术中SAS方法又包含了很多改进的方法，目前接近工业化的方法有连续操作过程的SEDS(Solution Enhanced Dispersion by Supercritical fluid)方法。PGSS是超临界流体制备超微粉体技术中较新的一种，为此本申请人(参见Li J，Matos H A，Gomes deAzevedo E.Modeling of particle formation from a gas-saturated solution process，Proceedings ofthe Sixth International Symposium on Supercritical Fluids，Versailles(France)，2003)对PGSS的过程进行了实验研究和模拟，并对PGSS过程的雾化过程建立了模型，讨论喷嘴出口处液体相雾化产生的液滴大小。其后(参见Li J，Matos H A，Gomes de Azevedo E.Two-PhaseHomogeneous Model for Particle Formation from Gas-Saturated Solution Processes，J.ofSupercritical Fluids，2004，(32)275-286)又考虑了PGSS过程的熔融结晶机理，对各种操作条件对微颗粒大小的影响进行探讨，然而模拟结果没有反映出微粒形貌的变化，特别是实验结果有球形和不规则的晶体形、多峰粒子分布。于是进一步(参见Li J，Rodrigues M A，Matos H A，Almeida A，Gomes de Azevedo E.Modeling of the PGSS process by Crystallization and Atomization，AIChE J，2005，51(8)，2345-2357)将熔融结晶和雾化机理结合予以考虑，可以同时产生RESS机理的微粒、熔融结晶的微粒和雾化液滴对应的微粒；它们的数量、大小和形貌随操作条件的不同而不同，从而能模拟出多峰粒子分布和表征不同形貌的粒子对应的机理，雾化产生球形粒子，结晶产生不规则晶体。前述超临界流体微粒化技术中所用的辅助手段均是采用超临界CO2流体，它与所需要微粒化的溶质或用于溶解溶质的溶剂具有很好的相容性，故而可以利用结晶机理获取微纳米的颗粒。然而从上述机理探讨可以看出，雾化过程在诸如PGSS和SEDS中具有很重要的作用，而雾化过程往往可以得到比较完好的球形颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮气辅助微球制备方法及其装置。本专利技术所采用的技术方案是根据上述所进行的理论研究的基础上，以PGSS和SEDS工艺为基础，用超临界N2取代超临界CO2对材料进行微粒化，消除溶液结晶，得到单一雾化颗粒，并设计了相应的微粒化工艺。本专利技术所述的氮气辅助微球制备方法其步骤为1)将所需要处理的物料用泵从一通道泵入高压系统，进入喷嘴；2)高压氮气从另一通道进入喷嘴，物料在喷嘴中经过高压气体雾化进入微粒收集室，在微粒收集室内固化(包括有机溶剂的挥发)形成微颗粒。所述的物料可以是熔融的物料或配有有机溶剂的物料。本专利技术所述的氮气辅助微球制备装置设有气体输送部分、液体输送部分、微粒形成与收集部分和控制显示部分。气体输送部分用于向微粒形成与收集部分输送氮气，气体输送部分设有氮气储罐、背压阀、高压气体流量计、气体压缩机和缓冲罐，氮气储罐经截止阀(记为第1截止阀)和过滤器分别接气体压缩机输入端和背压阀的回流输出端，气体压缩机输出端和背压阀的回流输入端经高压气体流量计接缓冲罐。液体输送部分用于向微粒形成与收集部分输送液态物料，液体输送部分设有物料槽、高压液体泵、溶液盘管和止逆阀，物料槽的出口接高压液体泵的进口，高压液体泵的出口经溶液盘管后接止逆阀的进口。微粒形成与收集部分用于微粒的形成和收集，微粒形成与收集部分设有喷嘴、微粒收集室、溶剂回收冷阱和真空泵，喷嘴的第1通道进口经截止阀(记为第2截止阀)与缓冲罐的出口连接，喷嘴的第2通道进口与止逆阀的出口连接，喷嘴的出口接微粒收集室，微粒收集室出口经过滤器接溶剂回收冷阱，溶剂回收冷阱接至真空泵的入口。控制显示部分用于空气和物料的恒温以及压力、温度和流量的显示，控制显示部分设有空气恒温装置、物料温控器、压力表、温度显示器和高压气体流量计，缓冲罐、喷嘴、微粒收集室、溶液盘管、截止阀和止逆阀等设于空气恒温装置内，物料温控器与物料槽内热电偶连接以控制物料的温度，压力表与缓冲罐连接，与温度显示器连接的热电偶安装于喷嘴进口，高压气体流量计与缓冲罐的进口连接。所述的喷嘴采用同轴双通道喷嘴。本专利技术的最大特点是用超临界N2而非超临界CO2，由于超临界N2很容易实现(临界温度126.2K，临界压力3.4MPa)，因此从工艺上本专利技术与PGSS和SEDS技术相比，均不需要具有处理CO2流体系统(主要是高压冷冻系统)，而只需要一个压缩机即可；与PGSS技术不同，本专利技术采用了同轴双通道喷嘴；与SEDS技术相比，本专利技术却可以方便处理熔融物料。在操作上，由于超临界N2的惰性特点，与所需要处理的物料没有饱和混合问题而与PGSS以及SEDS过程不同，无需担心饱和时间的问题，从而操作和控制大大简化。在结果上，得到的微粒形貌不同，即PGSS过程往往产生多种形貌的颗粒，SEDS过程也会由于喷嘴前的结晶和喷嘴后的雾化作用形成多种形貌的颗粒，而本专利技术形成单一雾化球形颗粒。本专利技术所处理的对象可以是熔融的物料(脂、药物、高分子等)以及能溶入有机溶剂的材料。所制备的微粒主要应用于脂溶性或水溶性药物、药物复合剂型，尤其应用于可吸入型药物的控制释放。因为制备的微粒主要以微球(含大颗粒低堆积密度微球)的单一形貌出现，相对其它药物微粒形貌，更适合吸入并进入肺部。而且最重要的是可以非常方便地控制产品在1～5μm的粒径分布范围。附图说明图1为本专利技术所述的氮气辅助微球制备装置实施例结构组成及其工艺流程框图。本文档来自技高网...
【技术保护点】
氮气辅助微球制备方法，其特征在于其步骤为：１）将所需要处理的物料用泵从一通道泵入高压系统，进入喷嘴；２）高压氮气从另一通道进入喷嘴，物料在喷嘴中经过高压气体雾化进入微粒收集室，在微粒收集室内固化形成微颗粒。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，苏玉忠，王宏涛，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]
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