【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属有机化学化合物制备
技术介绍
对叔丁基苯乙酸是一种重要的化工原料和医药中间体,是合成香料对叔丁基苯乙酸酯类的主要原料。目前通常采用的制备方法是将原料对叔丁基甲苯在NaCN作用下生成对叔丁基苯乙腈,对叔丁基苯乙腈在酸性条件下水解得到叔丁基苯乙酸。由于该法中使用了剧毒物质氰化物(NaCN),对生产操作带来极大的危害。因此必须寻找另一种安全、简便、有利环保的工艺方法来制备对叔丁基苯乙酸。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种安全无害的、简便的。本专利技术一种,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a.将原料对叔丁基苯乙酮、吗啡啉、硫磺放于烧瓶中,在不断搅拌下加热反应,温度为210℃,反应12小时;b.然后将上述反应液倒入无水乙醇中,得黄色沉淀硫代对叔丁基吗啉酰胺;将该黄色沉淀物在冰醋酸和硫酸溶液中进行酸化,反应温度为114~118℃,酸化时间3小时;c.将上述酸化后的反应液倒入冷水中,冷却10小时,得到粗制品对叔丁基苯乙酸;d.将上述粗制品对叔丁基苯乙酸用50%乙醇水溶液进行重结晶,最终得到透明晶体颗粒状的对叔丁基苯乙酸纯品。本专利技术制备对叔丁基苯乙酸的化学反应式如下所示 本专利技术方法工艺简单,无毒、无公害,有利于环境保护。本专利技术方法制得的产品其纯度可达100%。具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例进一步叙述于后。实施例1在装有搅拌器及回流冷凝管的500ml三口烧瓶中加入200g对叔丁基苯乙酮,216g吗啡啉,搅拌混和后再加入92g硫磺,在不断搅拌下加热反应;温度自110℃渐升至反应温度210℃;110℃时沸腾,120 ...
【技术保护点】
一种对叔丁基苯乙酸有机化合物的制备方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:(a)将原料对叔丁基苯乙酮、吗啡啉、硫磺放于烧瓶中,在不断搅拌下加热反应,温度为210℃,反应12小时;(b)然后将上述反应液倒入无水乙醇中,得黄色 沉淀硫代对叔丁基吗啉酰胺;将该黄色沉淀物在冰醋酸和硫酸溶液中进行酸化,反应温度为114~118%,酸化时间3小时;(c)将上述酸化后的反应液倒入冷水中,冷却10小时,得到粗制品对叔丁基苯乙酸;(d)将上述粗制品对叔丁基苯乙酸 用50%乙醇水溶液进行重结晶,最终得到透明晶体颗粒状的对叔丁基苯乙酸纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘秉新,徐端钧,严惠根,
申请(专利权)人:上海大学,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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