本发明专利技术公开了一种４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮的精制方法。该方法的步骤是：在带搅拌的三颈瓶中依次加入４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮和溶剂，溶剂与４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮的Ｌ∶Ｗ为３～４∶１，将上述４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮及混合精制溶剂搅拌下升温，使４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮全部溶解，升温至６０～１００℃，回流０．５－２ｈ；滤液用冰水冷却至－５～１０℃，过滤，所得物料再用上述方法进行一次重结晶得到精品４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮，４０～８０℃干燥后即得到干品４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮。该方法具有纯度高、工艺时间短、收率高、生产成本低、产品质量稳定、易于推广等特点。
【技术实现步骤摘要】
,4－二氯苯基)－1－萘满酮的精制方法
本专利技术涉及一种精细化工医药中间体的精制方法，尤其是一种4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的精制方法。
技术介绍
4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮又叫4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1-(2H)-萘酮，是淡黄色晶体，熔点99℃～104℃，不溶于水，易溶于酯类、芳香族化合物等有机溶剂。它是合成大量具有生物活性和药物活性的重要中间体，尤其用作合成具有抗抑郁功效的行为抑制剂。4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮即为合成新型抗抑郁药盐酸舍曲林的重要中间体，盐酸舍曲林占世界抗抑郁剂市场的40％。从目前所掌握的国内外相关文献可知，只有对4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的合成工艺，目前常用的精制方法主要是采用乙酸乙酯、甲乙酮和环己烷等单一溶剂作为精制溶剂，如需得到含量大于99％的产品必须进行多次精制，其精制工艺繁琐，这也会造成物料与溶剂的大量损失，造成生产成本较高，而且单一溶剂对含量较低的粗品进行精制所得产品质量不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术存在的缺点，提出一种4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的精制方法，该方法具有纯度高、工艺时间短、收率高、生产成本低、产品质量稳定、易于推广等特点。本专利技术采用的技术方案是该4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的精制方法如下在带搅拌的三颈瓶中依次加入4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮和溶剂，溶剂与4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的L∶W为3～4∶1，将上述4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮及混合精制溶剂搅拌下升温，使4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮全部溶解，升温至60～100℃，回流0.5-2h；滤液用冰水冷却至-5～10℃，过滤，所得物料再用上述方法进行一次重结晶得到精品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮，40～80℃干燥后即得到干品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮。上述的溶剂由乙酸乙酯和甲基叔丁基醚的混合精制而成，其中甲基叔丁基醚与乙酸乙酯体积比为0.2～3∶1。本专利技术具有如下有益效果本技术方案只需对粗品进行两次重结晶，精制后的粗品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮检测其纯度可达到99.3％，精制收率可达到86％。产品即符合市场对该产品的需要，也使生产工艺时间大大缩短，从而提高了生产率。这样可使产品的原料成本大大降低，使该产品更具有市场竞争力。本技术方案具有工艺时间短、收率高、生产成本低、产品质量稳定、易于推广等特点。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明实施例1、往带搅拌的三颈瓶中加入含量为94.3％的4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮10克，加入10ml乙酸乙酯和30ml甲基叔丁基醚，加热至60℃回流2h，后母液用冷冻盐水冷却至-5℃，离心得淡黄色粉末。淡黄色粉末再用上述方法进行一次重结晶得到精品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮，40℃干燥24h后即得到干品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮6.5g。外观为灰白色粉末，经液相色谱(色谱柱Shimadzu SHIM-PACK VP-ODS 4.6×150mm；甲醇∶乙腈∶磷酸二氢钾(40∶40∶20)；流速1.0ml/min。紫外检测波长214nm)检测其纯度为98.7％。实施例2、往带搅拌的三颈瓶中加入含量为94.3％的4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮10克，加入25ml乙酸乙酯和5ml甲基叔丁基醚，加热至100℃回流0.5h，后母液用冰水冷却至10℃，离心得淡黄色粉末。淡黄色粉末再用上述方法进行一次重结晶得到精品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮，80℃干燥24h后即得到干品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮8.5g。外观为白色粉末，经液相色谱(色谱柱Shimadzu SHIM-PACK VP-ODS 4.6×150mm；甲醇∶乙腈∶磷酸二氢钾(40∶40∶20)；流速1.0ml/min。紫外检测波长214nm)检测其纯度为98.5％。实施例3、往带搅拌的三颈瓶中加入含量为96.7％的4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮10克，加入25ml乙酸乙酯和10ml甲基叔丁基醚，加热至70℃回流1h，后母液用冰水冷却至5℃，离心得淡黄色粉末。淡黄色粉末再用上述方法进行一次重结晶得到精品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮，50℃干燥12h后即得到干品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮8.4g。外观为淡黄色粉末，经液相色谱(色谱柱Shimadzu SHIM-PACK VP-ODS 4.6×150mm；甲醇∶乙腈∶磷酸二氢钾(40∶40∶20)；流速1.0ml/min。紫外检测波长214nm)检测其纯度为99.1％。权利要求1.一种4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的精制方法，其特征在于在带搅拌的三颈瓶中依次加入4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮和溶剂，溶剂与4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的L∶W为3～4∶1，将上述4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮及混合精制溶剂搅拌下升温，使4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮全部溶解，升温至60～100℃，回流0.5-2h；滤液用冰水冷却至-5～10℃，过滤，所得物料再用上述方法进行一次重结晶得到精品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮，40～80℃干燥后即得到干品4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮。2.按照权利要求1所述的4-(3，4-二氯苯基)-1-萘满酮的精制方法，其特征在于溶剂由乙酸乙酯和甲基叔丁基醚的混合精制而成，其中甲基叔丁基醚与乙酸乙酯体积比为0.2～3∶1。全文摘要本专利技术公开了一种，4－二氯苯基)－1－萘满酮的精制方法。该方法的步骤是在带搅拌的三颈瓶中依次加入，4－二氯苯基)－1－萘满酮和溶剂，溶剂与，4－二氯苯基)－1－萘满酮的L∶W为3～4∶1，将上述，4－二氯苯基)－1－萘满酮及混合精制溶剂搅拌下升温，使，4－二氯苯基)－1－萘满酮全部溶解，升温至60～100℃，回流0.5－2h；滤液用冰水冷却至－5～10℃，过滤，所得物料再用上述方法进行一次重结晶得到精品，4－二氯苯基)－1－萘满酮，40～80℃干燥后即得到干品，4－二氯苯基)－1－萘满酮。该方法具有纯度高、工艺时间短、收率高、生产成本低、产品质量稳定、易于推广等特点。文档编号C07C49/67GK101050169SQ200710107558公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月22日 优先权日2007年5月22日专利技术者杨明庆, 刘杰, 张大伟, 于克利, 杨希志, 王俊峰, 李志男 申请人:大庆石油管理局本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮的精制方法，其特征在于：在带搅拌的三颈瓶中依次加入４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮和溶剂，溶剂与４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮的Ｌ∶Ｗ为３～４∶１，将上述４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮及混合精制溶剂搅拌下升温，使４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮全部溶解，升温至６０～１００℃，回流０．５－２ｈ；滤液用冰水冷却至－５～１０℃，过滤，所得物料再用上述方法进行一次重结晶得到精品４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮，４０～８０℃干燥后即得到干品４－（３，４－二氯苯基）－１－萘满酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨明庆，刘杰，张大伟，于克利，杨希志，王俊峰，李志男，
申请(专利权)人：大庆石油管理局，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]
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