监视、控制和/或调节流体反应混合物在使用热片金属板的反应器中的反应的方法技术

本发明专利技术涉及一种监视、控制和／或调节流体反应混合物在非均相粒状催化剂的存在下在使用两个或更多个竖直金属热板（１）的反应器中的反应的方法，所述热板相互平行且被各缝隙（２）间隔。缝隙（２）中具有非均相粒状催化剂且流体反应混合物流动通过缝隙（２）。本发明专利技术特征在于调节信号是温度，其在一个或多个缝隙（２），在沿着各缝隙（２）高度分布的两个或更多个测量点测量。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种监视、控制和/或调节流体反应混合物在具有热板的反应器中的反应的方法，还涉及一种实施该方法的设备。在化学工艺技术中，已知许多在非均相粒状催化剂存在下进行的反应，尤其是流体(即气体、液体或气体/液体)反应混合物的部分氧化反应。此类反应通常放热，常常强烈放热。迄今为止，这些反应在工业规模上主要在具有催化剂管的管束反应器中进行，非均相粒状催化剂引入催化剂管中并使流体反应混合物通过催化剂管，且释放的反应热经由在催化剂管之间的中间空间循环的热载体间接除去。所用热载体通常为盐熔体。或者，还可经由流动通过板型传热器的热载体除去反应热。术语换热板、传热板和热板基本同义地表示板型传热器。传热板主要定义为如下片状结构体，其具有装有入口和出口管线且具有与表面积相比较薄的厚度的内部。这些传热板一般由金属片制成，通常由钢片制成。然而取决于应用情况，特别是取决于反应介质和热载体的性质，可使用特定的，特别是耐腐蚀或涂覆的材料。用于热载体的入口和出口装置通常设置在换热板的相反两端。所用热载体通常为水，或为Diphyl(70-75重量％的二苯醚和25-30重量％的联苯的混合物)，热载体有时还在煮沸操作中蒸发；还可使用具有低蒸气压的其它有机热载体以及离子液体。离子液体作为热载体的应用描述在德国专利申请DE-A 103 16 418中。优选含有硫酸根、磷酸根、硼酸根或硅酸根阴离子的离子液体。还特别合适的是含有单价金属阳离子，特别是碱金属阳离子，以及其它阳离子，尤其是咪唑盐阳离子的离子液体。还有利的是含有咪唑盐阳离子、吡啶盐阳离子或阳离子作为阳离子的离子液体。术语热板特别用于如下传热板，其单个，通常两个金属片通过点焊和/或热轧焊连接在一起并通常使用液压塑性成形而形成槽。在本专利技术上下文内，术语换热板、传热板和热板以上述定义使用。使用热板进行部分氧化的反应器例如由DE-A 199 52 964已知。其中描述了用于进行部分氧化的催化剂在反应器的传热板周围床上的设置。反应混合物在反应器一端供入反应器内部传热板之间并在相反一端取出，由此流动通过了传热板之间的中间空间。DE-C 197 54 185描述了另一种经由流动通过传热板的冷却介质间接除热的反应器，传热板设计为由至少两个在预定点连接在一起而形成流动通道的钢板组成的热板。DE-A 198 48 208中描述了其有利的改进，构造为冷却介质流动通过其中的热板的传热板合并成具有例如长方形或正方形横截面的板组件，并且该板组件具有外壳。包住的板组件不需要配合于圆周侧面，并因此以相对于圆柱形反应容器内壁的预定空间使用。传热板或其外壳与容器内壁之间的自由表面在外壳的上部区域和下部区域用导向隔板覆盖，从而防止反应介质绕过填充有催化剂的室。WO-A 01/85331描述了另一种具有除去反应热的传热板形式的装置的反应器。大体上为圆柱形的反应器具有连续催化剂床，其中嵌有传热板。DE-A 103 33 866公开了通过提供一种用于在非均相粒状催化剂存在下的流体反应混合物的部分氧化的具有如下设置的反应器而避免了在反应混合物和外部环境之间压差过高的情况下，由于热板的一侧应力高而产生的变形所引起的问题；避免了当反应混合物在高压或低压力下时可能出现的高热应力下的再成形而产生的机械稳定性问题，所述反应器具有-一个或多个立方形热板组件，各组件由两个或更多个相互平行排列的长方形热板形成，同时在每种情况下热板间留有可填充非均相粒状催化剂且流体反应混合物流动通过其中的缝隙，反应热被流动通过热板并由此至少部分蒸发的热载体吸收，所述组件具有-大体上圆柱形的外壳，其释放热板组件的压力、完全包围热板组件，其包括圆柱形外套和封闭外套两端的罩，并且其纵轴与热板的平面平行，以及所述组件还具有-一个或多个密封元件，其设置方式应使得流体反应混合物除了流动通过由罩限定的反应器内部空间外，仅仅流动通过缝隙。因此，本专利技术的目的是提供一种用于监视、控制和/或调节在如下反应器中进行的流体反应混合物的反应的方法，所述反应器具有设置于其中的热板，非均相粒状催化剂放置在热板之间的缝隙中且反应介质流动通过催化剂，且热载体流动通过热板。因此，已经发现了一种用于监视、控制和/或调节流体反应混合物在非均相粒状催化剂的存在下在具有两个或更多个热板的反应器中的反应的方法，所述热板竖直排列并且相互平行，同时在每种情况下留有缝隙，非均相粒状催化剂安装在缝隙中且流体反应混合物流动通过缝隙，该方法包括选择在一个或多个缝隙中，在沿各缝隙高度分布的一个或多个测量点测量的一个或多个温度作为监视、控制和/或调节参数。根据本专利技术，所选监视、控制和/或调节参数为在一个或多个缝隙中，在沿各缝隙高度分布的一个或多个测量点测量的一个或多个温度。优选额外选择在一个或多个缝隙中的流体反应混合物的组成作为另一监视、控制和/或调节参数，其在沿着各缝隙高度分布的一个或多个测量点测量。为了确定反应器的操作条件，对催化剂床中的温度区域的认知非常重要。这涉及温度的局部分布以及例如温度最大值(热点)的量级和位置。沿着反应介质流动路径的温度分布可能对控制和调节反应体系也是重要的。除了稳态操作外，还必须控制启动或关闭，或者控制例如甚至在长时间内随时间变化的操作边界条件，例如催化剂活性的变化(钝化)。基于测定的温度，例如可以确保安全操作，还可以控制并保持在每种情况下优选的最佳操作状态。可以得出例如关于反应物组成和反应物流速以及冷却温度和冷却介质通过量的最有利的操作模式。此外，额外的催化剂床中的浓度测定能够监视反应的物质分布，并例如还可以在操作条件下确定反应动力学。例如，催化剂的钝化行为还可参考流动通过期间的浓度分布来表征，尤其是同时参考温度分布一起表征，这还可以通过适应反应物装料和工艺流速而用于有利地控制反应，形成较少的副产物，或者用于改进催化剂和反应器设计。本专利技术人已经认识到，可以测定引入到两个热板间的缝隙中的粒状催化剂沿着热板高度的温度分布，即沿着流动路径的温度分布，以及测定沿着催化剂高度的浓度分布，即沿着流动路径的浓度分布，而不由测定操作本身干扰反应。对于可通过本专利技术方法监视、控制和/或调节的在非均相粒状催化剂存在下进行的流体反应混合物的化学反应，原则上没有任何限制。反应优选是气态反应混合物的反应，尤其是氧化或部分氧化反应。具有热板的反应器如上所述。热板优选由耐腐蚀材料制成，尤其由不锈钢或其它合金钢制成，例如材料编号为1.4541或1.4404、1.4571或1.4406、1.4539或1.4547和1.4301的不锈钢。用于此目的的金属片的材料厚度可为1-4毫米、1.5-3毫米、2-2.5毫米或2.5毫米。通常将两个长方形金属片在其纵向和端侧连接以形成热板，在该情况下可为热轧焊连接或侧焊连接或二者的组合，由此在所有侧面将随后放置热载体的空间密封。有利地在纵向边缘的侧热轧焊缝处或甚至焊缝中切除热板的边缘，以使不良冷却(若冷却的话)且通常已经安装了催化剂的边缘区域具有非常低的几何膨胀。金属片通过分布在长方形表面上的点焊连接在一起。也可以至少部分通过直的热轧焊缝或弯曲热轧焊缝以及圆形热轧焊缝连接。对于热载体流动通过的空间，还可通过额外的热轧焊缝分割成多个分隔区域。热板上的焊点排列的一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种监视、控制和／或调节流体反应混合物在非均相粒状催化剂的存在下在具有两个或更多个热板（１）的反应器中的反应的方法，所述热板（１）竖直排列且相互平行，同时在每种情况下热板（１）间留有缝隙（２），非均相粒状催化剂安装在缝隙（２）中且流体反应混合物流动通过缝隙（２），该方法包括选择在一个或多个缝隙（２）中，在沿着各缝隙（２）高度分布的一个或多个测量点测量的一个或多个温度作为监视、控制和／或调节参数。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：G奥尔贝特，C黑希勒，D勒文，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]