一种批量制备纳米碳纤维的立式反应装置，其立式炉体中的反应室外周有电加热器并包覆保温层而底部装有水冷铜棒，其下部侧面有通气孔；水冷铜棒下部有风扇；主进气管的出气口同固体催化剂送料器输料管连通并接至反应室底部；液态催化剂送料器的出料口设在反应室上端，可将反应室内反应生成物刮下的刮片装在气缸的活塞前端；冷却器的物料进口接至反应室底部而物料出口经阀门及第一快卸接头收集器一端连接；收集器另一端经第二快卸接头后一路经同真空泵进气口连接而其另一路同气体循环泵的一端连接；连通管一端同气体循环的另一端连接而连通管的另一端接至反应室顶部。它使纳米碳纤维的生产率大大提高并有效控制了纳米碳纤维的生长形态。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及化工设备，具体是指制备纳米碳纤维的反应装置，特别是适 合批量制备管状和实心纳米碳纤维的装顰。
技术介绍
制备纳米碳纤维的方法中，最有希望的工业化方法为催化化学气相沉积法(CVD)，即利用催化剂裂解气态烃(天然气、甲垸、乙烯、乙炔等)、其它含碳 化合物(CO、甲醇等)，以负载或非负载的铁、钴、镍为催化剂，在适当温度下 制备纳米碳纤维。该方法具有工艺简单，原料成本低，产量高等特点，此外生 产设备也易于开发，目前国内还未见纳米碳纤维生产的工业化装置的报道，但 已有不少关于连续生产碳纳米管的反应设备的相关专利，如ZL01118349.7、 ZL01111561.0、 ZL02113678.5、 ZL01108769.2;从这些专利公开的技术来看， 它们都是基于基种法催化裂解来制备娱纳米管，无论是流化床、移动床、塔板 式反应器、还是回转型反应器，均为CVD法制备碳纳米管，其关键技术是催化 剂的连续、大量投放，催化剂一般以固态负载型铁、钴、镍为主；此外，浮动 催化剂法是另一种大量制备纳米碳纤维的方法，这里催化剂以气态和液态的形 式引入反应室，反应设备多以立式电炉为主，如中国专利96115390. 3、竖直浮 动催化CVD法合成毫米级定向纳米碳纤维，无机化学学报，2004, 20 (11),-1353-1356]、化学气相沉积法制备大面积定向碳纳米管，材料导报，2006， 20 (5)120-122]，这些制备方法采用的是以二茂铁作为催化剂前驱体，或将二茂铁溶 于苯等有机溶剂以液态形式送入反应室，或是直接加热二茂铁使之气化通入反 应室中。以上制备碳纳米管和纳米碳纤维的方法和设备均受到催化剂的形态和投放 方式的制约，无法解决不同生产工艺对反应设备的要求，造成了卧式水平电炉 只能使用固态催化剂以基种法制备碳纳米管和纳米碳纤维，如果以液态形式引 入催化剂制备纳米碳纤维将会造成反应室内壁粘附碳的主产物和副产物，不利 于产品的收集和设备的清洗；另外，卧式电炉的单位生产量也小。立式炉反应设备多以二茂铁、羰基铁等容易气化和分解的催化剂来制备碳纳米管和纳米碳纤维，该反应设备单位产量大，但由于铁漼化剂要在1000 130(TC下具有最好 節催化活性，因此能耗较高；且现有的立式电炉也无法同时采用固态和液态催 化剂来制备碳纳米管和纳米碳纤维。此外，研究发现纳米碳纤维中石墨层片与纤维轴的夹角不同而形成了不同的 纳米碳纤维如管状纳米碳纤维、片状和鱼骨状纳米碳纤维(多为实心结构)。控 制纳米碳纤维的生长形态对于其应用具有重大影响，在文献HwangJY， Lee S H, SimKS， et al. Synthesis and hydrogen storage of carbon rmnofibers. Synthetic Metal， 2002， 126:81 85.中，实心纳米碳纤维的储氢性能比管状纳 米碳纤维性能优异；纳米碳纤维长径比大而曲率半径小、化学稳定性好、机械 强度高，是很理想的场发射材料。管状纳米碳纤维形貌与多壁碳纳米管相似， 生产工艺较容易控制；而实心纳米碳纤维的形成可能是由于局部生长区域温度 低，无法达到石墨化温度所致。现有的设备都无法解决反应室温度梯度的问题， 因此还无法掌握制备实心纳米碳纤维的工艺，也没有连续制备实心纳米碳纤维 的方法。
技术实现思路
本技术的目的是，针对现有技术存在的缺陷，提出一种批量制备纳米 碳纤维的立式反应装置，它为催化裂解反库装置，可以分别引入固态负载催化 剂和液态催化剂，实现可控制形态纳米碳纤维的批量制备。本技术的技术方案是，所述批量制备纳米碳纤维的立式反应装置包括中空的立式炉体，该立式炉体的炉壁为通水冷却的夹层结构；所述立式炉体中 设有由不锈钢筒组成的反应室，该反应室外周设有电加热器并包覆有保温层， 反应室底部设有出料机构；其结构特点,，所述反应室底部装有内部为空腔的 水冷铜棒，顶部为敞口，该水冷铜棒的上部为较小直径筒体，水冷铜棒的下部 为较大直径筒体，所述较大直径筒体的侧面开有连通水冷铜棒内腔与反应室的 通气孔，水冷铜棒的筒体为通水冷却的夹层结构，该水冷铜棒内腔下部装有搅 拌风扇， 接有主进气阀的主进气管的出气端口同固体催化剂送料器的出料管连 通且该固体催化剂送料器出料管的出料口位于反应室底部；液态催化剂送料器 的出料口设在反应室的上端口，可将反应室内壁及水冷铜棒内、外壁上附着的 反应生成物刮下的刮片装在气缸的活塞前端而该气缸固定安装在立式炉体顶 部。以下对本技术做出进一步说明。参见图1，本技术的批量制备纳米碳纤维的立式反应装置包括中空 的立式炉体8，该立式炉体8的炉壁为通水冷却的夹层结构；所述立式炉体8 中设有由不锈钢筒组成的反应室24，该反应室24外周设有电加热器9并包覆 有保温层ll，反应室24底部设有出料机构；其结构特点是，所述反应室24底 部装有内部为空腔的水冷铜棒12，顶部为敞口的该水冷铜棒12的上部为较小 直径筒体，水冷铜棒12的下部为较大直径筒体，所述较大直径筒体的侧面开有连通水冷铜棒12内腔与反应室24的通气孔26，水冷铜棒12的筒体为通水冷 却的夹层结构，该水冷铜棒12内腔下部装有搅拌风扇14;接有主进气阀1的 主进气管的出气端口同固体催化剂送料器4的输料管27连通且该固体催化剂送 料器输料管27的出料口位于反应室24底部;液态催化剂送料器28的出料口设 在反应室24的上端口，可将反应室24内壁及水冷铜棒12内、外壁上附着的反 应生成物刮下的刮片10装在气缸23的活塞前端而该气缸23固定安装在立式炉 体8顶部。所述反应室24底部的出料机构的一种组成是，冷却器15的物料进口接 至反应室24底部而物料出口经一阀门同第一快卸接头16的一端连接，该第一 快卸接头16的另一端同收集器17的一端连接;所述收集器17的另一端经第二 快卸接头29同三通接头30的A端口连接;所述三通接头30的B端口经真空阀 18同真空泵19的进气口连接，而三通接头30的C端口经循环阀门20同气体 循环泵21的一端连接；装有排气阀22的连通管25的一端同所述气体循环泵 21的另一端连接而该连通管25的另一端接至反应室24顶部。参见图1，本技术使用固态负载催化剂制备纳米碳纤维时的工作过程与 原理是，先关闭主进气阀1和喷嘴供气阀2以及排气阀22，打开真空阀18和 循环阀门20，开启真空泵19对反应室2f收集器17和管道抽真空；开启主进 气阀1通入高纯氩气或氮气，再通过固体催化剂送料器4连续将固态催化剂送 入反应室24中，电动机41带动柔性搅拌器42和螺旋送料器44转动，柔性搅 拌器42的搅动使固体催化剂不易粘附在容器43的内壁上，调整螺旋送料器44 的螺纹间距以及电动机41的转速，就可以控制固体催化剂的进料量；同时打开 供气阀2，辅助以载气(氮气、氩气等)由喷嘴3使催化剂颗粒顺利进入反应 室24中，开启加热电源使电加热器9对反应室24加热；当反应室24温度达到预定反应温度时，再由装有主进气阀1的主进气管道通入天然气、甲烷等含碳 原料气，此时开启反应炉底部的搅拌风扇14，将固态催化剂和所述含碳原料气 吹成沸腾状态，增加碳原子与催化剂接触的几率和接触面积，纳米碳纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种批量制备纳米碳纤维的立式反应装置，包括中空的立式炉体（８），该立式炉体（８）的炉壁为通水冷却的夹层结构；所述立式炉体（８）中设有由不锈钢筒组成的反应室（２４），该反应室（２４）外周设有电加热器（９）并包覆有保温层（１１），反应室（２４）底部设有出料机构；其特征是，所述反应室（２４）底部装有内部为空腔的水冷铜棒（１２），顶部为敞口的该水冷铜棒（１２）的上部为较小直径筒体，水冷铜棒（１２）的下部为较大直径筒体，所述较大直径筒体的侧面开有连通水冷铜棒（１２）内腔与反应室（２４）的通气孔（２６），水冷铜棒（１２）的筒体为通水冷却的夹层结构，该水冷铜棒（１２）内腔下部装有搅拌风扇（１４）；接有主进气阀（１）的主进气管的出气端口同固体催化剂送料器（４）的输料管（２７）连通且该固体催化剂送料器输料管（２７）的出料口位于反应室（２４）底部；液态催化剂送料器（２８）的出料口设在反应室（２４）的上端口，可将反应室（２４）内壁及水冷铜棒（１２）内、外壁上附着的反应生成物刮下的刮片（１０）装在气缸（２３）的活塞前端而该气缸（２３）固定安装在立式炉体（８）顶部。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐元洪，张勇，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：实用新型
国别省市：43[中国|湖南]
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