一种制备纯度达到99.98%以上的纯对苯二甲酸的方法技术

本发明专利技术一种制备纯度达到９９．９８％以上的纯对苯二甲酸的方法，采用两段式的旋转式压力过滤机，每段过滤机分成液压过滤、气压过滤、下料三个功能区。第一段过滤机之过滤始终控制在滤布上不至于结晶的温度和压力；形成含湿率１５ｗｔ％以内的滤饼经再浆化由第二段过滤机在正压条件下过滤，形成含湿率１２ｗｔ％以内的滤饼进行干燥处理；产品中杂质对甲基苯甲酸在１５０ｐｐｍ以内，纯度高。即使第一段过滤中运行参数变动，剩余杂质增多，可调节再浆化及第二段过滤参数后保证产品合格。因此操作弹性大，运行稳定，产量高。过滤设备采用低转速，较公知技术投资成本低，且运行成本低，节省电力和蒸汽等能源，单台处理量大，运行可靠度高。还节约了水资源，减轻了废水处理量，具有明显的环保价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从含水浆料中回收纯对苯二甲酸的方法。
技术介绍
传统的纯对苯二甲酸(简称为PTA)制造过程中纯化段的固液分离多采用压力式离心机和旋转真空过滤机，即第一段采用压力式离心机，将第五结晶罐出来的浆料进行固液分离，分离后的滤饼含湿率在10-15wt％之间，在2.5-4.0kg/cm2(表压)，138-151℃的再浆化槽中以加热至138-151℃的水进行再打浆，以达到杂质溶解稀释及避免分离过程产生晶体析出的效果。然后送至第二段常压式离心机或旋转真空过滤机，分离后的滤饼送至干燥机干燥，以取得制备纯度达到99.98％以上的PTA产品。但由于压力式离心机采用高速旋转来使固液分离，对设备要求高，因此设备成本高，需经常停车维修，并且存在单台处理量小，能耗大，备品昂贵等缺点。而旋转真空过滤机则存在由于过滤时产生的压降，从而造成产品在滤布上结晶堵塞的问题，影响生产的正常运行。中国专利技术专利说明书CN 1035815C公开了专利申请号为92103686.8，名为“用于回收纯对苯二甲酸的改进方法”的一种技术方案。它提出，在高出系统压力约占.034atm或更高的压力下和在约100℃至约205℃的温度范围内，过滤一种含有对甲苯甲酸溶液的纯对苯二甲酸的含水浆液，以此制备出一种纯对苯二甲酸的滤饼。在高出系统压力的一种压力梯度下和在约100℃至约205℃的温度范围内用水从滤饼中置换出保留在纯对苯二甲酸滤饼中的对甲苯甲酸溶液。采用释放系统压力至较低压力并伴随使温度降至较低温度的方法对保留在滤饼中的水分进行压力闪蒸处理。由此制得的含有200ppm或更少对甲苯甲酸的纯对苯二甲酸结晶产品可在大气压下进行干燥。由于这种技术方案，是在一台连续运转的设备上第一步加压过滤获得纯对苯二甲酸的滤饼后，要在加压条件下用水洗涤该滤饼，用水置换出其中保留的对甲苯甲酸溶液，再用惰性气体喷吹去除该滤饼的水分，最后降温降压，利用闪蒸去除该滤饼中剩余的水分；问题是该技术方案中提高纯对苯二甲酸结晶产品纯度的关键在于增加加压条件下置换用水的量，而该技术方案中连续运转的设备，特别是旋转压力过滤机内部分成五个小室进行五种不同的操作-过滤/滤饼形成、置换洗涤、滤饼干燥、卸出滤饼、漂洗滤布。要制备纯度达到99.98％以上即150ppm或更少对甲苯甲酸的纯对苯二甲酸结晶产品，就要增加加压条件下置换用水的量，而置换用水的增加量与水溶性杂质的含量的减少是一对非线性增长的关系，这就意味着要在设备上大幅度加大置换洗涤区，要么将现有生产对甲苯甲酸在200ppm的纯对苯二甲酸设备的置换洗涤区大幅度增大，而减小加压过滤区，即大幅度减少设备的产量；要么为保持产量而增加设备的尺寸规格，即增加设备投入。另一个问题是这种技术方案是在一台连续运转的设备上分成五个区域进行五种不同的操作实现固液分离和提纯，结构比较复杂且设备运行中滤布的透过性能是逐步下降的，而五个区域中操作参数不易改动，相应的调整范围小，一旦设备运行滤布的透过性能参数超出规定范围，产品质量不易保证。同时该洗涤水作为废水处理，数量增大则在某些对废水处理有严格要求的场合是不能接受的。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种能在加压过滤获得纯对苯二甲酸的滤饼后用水少，使用的设备结构简单，产量大且设备运行参数范围宽，便于调整的制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法。本专利技术的目的是通过以下方案实现的制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法包括(A)含对苯二甲酸晶体的含水浆料送至第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中形成第一滤饼，其中第一液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；过滤形成的第一滤饼旋转进入下一区即第一气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤，其中第一气压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在第一滤饼和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入下一区即第一下料区，进入第一下料区之第一滤饼含湿率控制在15wt％以内，第一滤饼下料落入再浆化槽；(B)第一滤饼在再浆化槽用制程水进行再打浆，使溶解在第一滤饼剩余水分中的杂质在再浆化过程中被稀释，再浆化之浆料含对苯二甲酸晶体的比例在25-45wt％之间；(C)将再浆化之浆料送至第二段旋转式压力过滤机之第二液压过滤区中形成第二滤饼；过滤形成的第二滤饼旋转进入下一区即第二气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤；经过第二气压过滤区的第二滤饼旋转进入下一区即第二下料区，进入第二下料区之第二滤饼含湿率控制在12wt％以内，第二滤饼下料进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器，经加热后去除剩余水分，得到纯度达到99.98％以上的高纯度对苯二甲酸产品。推荐的实施方式是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为25-41wt％，此浆料的饱和压力为2.0-6.0kg/cm2(表压)，饱和温度在133-164.4℃；该含水浆料经加压送入第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区，经过滤后停留在该过滤机滤槽中湿的第一滤饼及进入滤液收集系统的滤液的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度；经第一液压过滤区收集在该滤槽中湿的第一滤饼随即旋转进入第一气压过滤区，在第一气压过滤区内使用带压力惰性气体去除第一滤饼中的液体，含滤液的惰性气体进入气液分离器，过滤后得到含湿率在15wt％以内之第一滤饼，在第一气压过滤区中的第一滤饼及进入气液分离器的滤液的惰性气体的压力及温度均不小于所述浆料的饱和压力及饱和温度；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入第一下料区，在第一下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落第一滤饼，使第一滤饼经下料槽道落入再浆化槽；在再浆化槽内，第一滤饼和60℃以上的制程水搅拌混合后形成含对苯二甲酸晶体25-41wt％的再浆化之浆料，在再浆化槽内操作在常压至6.0kg/cm2(表压)之间进行；第二段旋转式压力过滤机中，第二液压过滤区中的压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，第二气压过滤区惰性气体之压力在1.0-6.0kg/cm2(表压)，在第二下料区使用惰性气体吹落或使用刮刀刮落第二滤饼，使第二滤饼经对应下料槽道落入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器。较佳的实施例是所述的含水浆料对苯二甲酸晶体含量为32.4-36wt％，此浆料的饱和压力为4.0kg/cm2(表压)，饱和温度在151℃；第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中压力在5.0-6.0kg/cm2(表压)，此过滤区之压降为1kg/cm2(表压)，第一气压过滤区惰性气体之压力为5.0-6.0kg/cm2(表压)而过滤之压降约为1.0kg/cm2(表压)；再打浆用水温度为90-100℃，再打浆后的浆料对苯二甲酸晶体的含量为35-40wt％，浆料温度为95-100℃；第二段旋转式压力过滤机中，第二液压过滤区中的压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)，第二气压过滤区惰性气体之压力在1.0-4.0kg/cm2(表压)。特别是所述的再打浆用水为从产品生产过程的干燥机洗涤塔回收所得。所述的惰性气体从第二气压过滤区排出后经过气液分离经过加压送至第一气压过滤区使用后再排放。本专利技术制备纯度达到99.98％以上的纯对苯二甲酸的方法，采用两段式的旋转式压力过滤机，每段旋转式压力过滤机又分成三个功能区本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备纯度达到９９．９８％以上的纯对苯二甲酸的方法；该方法包括：　　　　（Ａ）含对苯二甲酸晶体的含水浆料送至第一段旋转式压力过滤机之第一液压过滤区中形成第一滤饼，其中第一液压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在含水浆料和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；过滤形成的第一滤饼旋转进入下一区即第一气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤，其中第一气压过滤区滤布两侧的温度和压力维持在第一滤饼和滤液均不达到呈过饱状态以至结晶析出的温度和压力；经过第一气压过滤区的第一滤饼旋转进入下一区即第一下料区，进入第一下料区之第一滤饼含湿率控制在１５ｗｔ％以内，第一滤饼下料落入再浆化槽；　　　　（Ｂ）第一滤饼在再浆化槽用制程水进行再打浆，使溶解在第一滤饼剩余水分中的杂质在再浆化过程中被稀释，再浆化之浆料含对苯二甲酸晶体的比例在２５－４５ｗｔ％之间；　　　　（Ｃ）将再浆化之浆料送至第二段旋转式压力过滤机之第二液压过滤区中形成第二滤饼；过滤形成的第二滤饼旋转进入下一区即第二气压过滤区由惰性气体进行挤压过滤；经过第二气压过滤区的第二滤饼旋转进入下一区即第二下料区，进入第二下料区之第二滤饼含湿率控制在１２ｗｔ％以内，第二滤饼下料进入旋转式蒸汽干燥机之进料螺旋器，经加热后去除剩余水分，得到纯度达到９９．９８％以上的高纯度对苯二甲酸产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴荣汉，黄泰平，
申请(专利权)人：艾博特厦门设备工程有限公司，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]