高纯度石油间二甲苯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及石油间二甲苯，特别是一种高纯度石油间二甲苯的制备工艺。使用对二甲苯含量≤０．５５％（ｗｔ）的混合二甲苯为原料，其特征是其工艺步骤中包括：（一）原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；（二）脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离。本发明专利技术采用超细精馏方法与具有新型塔内件的高效规整填料塔技术相结合从中提取高纯度间二甲苯≥９９．５０％（ｗｔ）。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石油间二甲苯，特别是一种高纯度石油间二甲苯的制备工艺。
技术介绍
目前工业生产间二甲苯(MX)的方法主要有吸附分离法、化学分离法(络合反应法、磺化反应法)和结晶分离法。吸附分离法是利用固体吸附剂(通常是特殊制造的具有一定形状和孔径的分子筛)对C8芳烃各同分异构体的不同吸附能力进行各组分的分离。其代表性的技术是UOP公司的用于分离对二甲苯(PX)的Parex工艺，但投资比较大。络合法是利用一些化合物与二甲苯异构体形成络合物性质的差异来分离各异构体的，络合法中工业化生产最成功的是三菱气体化学公司开发的MGCC工艺，利用HF-BF3为络合剂与原料中的间二甲苯(MX)反应生成MX-HF-BF3络合物，分离出该络合物并将其加热分解，就可得到纯度达99.5％(wt)的间二甲苯。该方法的优点是工艺可靠，产品纯度高。但是HF-BF3的腐蚀性非常强，对设备的要求十分苛刻，而且易造成人身伤害。结晶法是利用异构体的凝固点差别来制取MX。前苏联石油杂志报道，将含有乙苯的混合二甲苯原料经100+150理论塔板的二柱串联精馏分出邻二甲苯，再经3×150理论塔板的三柱串联精馏切掉乙苯，余下的间、对二甲苯经冷冻分步结晶和精馏分别得到间二甲苯和对二甲苯，此种方法由于存在共晶现象，产品纯度不高，能量消耗太大，一般不常采用。采用磺化法制备间二甲苯早已实现了工业化，德国专利DE1468913报道以渣焦油或馏份油为原料，经浓硫酸磺化、生成间二甲苯磺酸、再经分离水解就可得到间二甲苯。磺化法需要使用硫酸，对设备要求苛刻，并且生成的酸渣污染环境，因此不是一种理想的方法，已逐步淘汰。专利技术内容本专利技术要解决上述现有技术中制备石油间二甲苯产品所产生的各种技术缺陷，提供一种间二甲苯产品纯度达到99.50％(wt)以上，与其它工业生产间二甲苯的方法相比具有设备投资少、产品纯度高、工艺简单且无污染的方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下一种高纯度石油间二甲苯的制备工艺，使用对二甲苯含量≤0.55％(wt)的混合二甲苯为原料，其特征是其工艺步骤中包括(一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料，第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010-0.012Mpa，塔顶温度139.5-140.5℃，塔底温度148.5-149.5℃，回流比R为27-42；第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029-0.032Mpa，塔顶温度149.5-150.5℃，塔底温度154.5-155.5℃；(二)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装1层CY填料与4层500Y波纹规整填料，脱邻二甲苯塔塔顶压力控制在0.020-0.022Mpa，塔顶温度146.0-147.0℃，塔底温度152.0-153.5℃，回流比R为20-38。该原料是对二甲苯抽余油。具体实施方式本专利技术使用对二甲苯含量≤0.55％(wt)的混合二甲苯为原料，采用超细精馏方法与具有新型塔内件的高效规整填料塔技术相结合从中提取高纯度间二甲苯≥99.50％(wt)。该原料可采用对二甲苯抽余油。工艺步骤(一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料，第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010-0.012Mpa，塔顶温度139.5-140.5℃，塔底温度148.5-149.5℃，回流比R为27-42；第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029-0.032Mpa，塔顶温度149.5-150.5℃，塔底温度154.5-155.5℃；(二)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装1层CY填料与4层500Y波纹规整填料，脱邻二甲苯塔塔顶压力控制在0.020-0.022Mpa，塔顶温度146.0-147.0℃，塔底温度152.0-153.5℃，回流比R为20-38。藉由上述技术方案，本专利技术的优点是本专利技术采用超细精馏分离方法，间二甲苯产品纯度达到99.50％(wt)以上，与其它工业生产间二甲苯的方法相比具有设备投资少、产品纯度高、工艺简单且无污染，但对原料要求相对较高。权利要求1.一种高纯度石油间二甲苯的制备工艺，使用对二甲苯含量≤0.55％(wt)的混合二甲苯为原料，其特征是其工艺步骤中包括(一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯塔和第二脱乙苯塔其内均装1层250Y和3层350Y波纹规整填料，第二脱乙苯塔塔顶压力控制在0.010-0.012Mpa，塔顶温度139.5-140.5℃，塔底温度148.5-149.5℃，回流比R为27-42；第一脱乙苯塔顶压力控制在0.029-0.032Mpa，塔顶温度149.5-150.5℃，塔底温度154.5-155.5℃；(二)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装1层CY填料与4层500Y波纹规整填料，脱邻二甲苯塔塔顶压力控制在0.020-0.022Mpa，塔顶温度146.0-147.0℃，塔底温度152.0-153.5℃，回流比R为20-38。2.根据权利要求1所述的高纯度石油间二甲苯的制备工艺，其特征在于该原料是对二甲苯抽余油。全文摘要本专利技术涉及石油间二甲苯，特别是一种高纯度石油间二甲苯的制备工艺。使用对二甲苯含量≤0.55％(wt)的混合二甲苯为原料，其特征是其工艺步骤中包括(一)原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；(二)脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离。本专利技术采用超细精馏方法与具有新型塔内件的高效规整填料塔技术相结合从中提取高纯度间二甲苯≥99.50％(wt)。文档编号C07C15/00GK1562923SQ20041001782公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月22日 优先权日2004年4月22日专利技术者徐洪恩, 杨林 申请人:上海新联精细化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度石油间二甲苯的制备工艺，使用对二甲苯含量≤０．５５％（ｗｔ）的混合二甲苯为原料，其特征是其工艺步骤中包括：（一）原料通过脱乙苯塔将其中轻质芳烃、乙苯和部分对二甲苯与间二甲苯进行分离；脱乙苯塔由二个单独的塔组成，即第一脱乙苯 塔和第二脱乙苯塔其内均装１层２５０Ｙ和３层３５０Ｙ波纹规整填料，第二脱乙苯塔塔顶压力控制在０．０１０－０．０１２Ｍｐａ，塔顶温度１３９．５－１４０．５℃，塔底温度１４８．５－１４９．５℃，回流比Ｒ为２７－４２；第一脱乙苯塔顶压力控制在０．０２９－０．０３２Ｍｐａ，塔顶温度１４９．５－１５０．５℃，塔底温度１５４．５－１５５．５℃；（二）脱除乙苯后的混合二甲苯进脱邻二甲苯塔将间二甲苯与重质芳烃和邻二甲苯进行分离、脱邻二甲苯塔内装１层ＣＹ填料与４层５００Ｙ波纹规整填料，脱 邻二甲苯塔塔顶压力控制在０．０２０－０．０２２Ｍｐａ，塔顶温度１４６．０－１４７．０℃，塔底温度１５２．０－１５３．５℃，回流比Ｒ为２０－３８。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐洪恩，杨林，
申请(专利权)人：上海新联精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]