乙呋草黄生产方法技术

技术编号:5577576 阅读:239 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种乙呋草黄生产方法,由吗啉与异丁醛反应的产物和对苯醌进行环合反应,环合反应产物与甲基磺酰氯进行磺化反应生产磺化物,磺化物再与乙醇反应生成乙呋草黄。本发明专利技术生产工艺简单、易操作,原料易得,生产成本低,反应产物经结晶、重结晶后产品原药含量≥96%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂的生成方法。
技术介绍
乙呋草黄是一种杂环类除草剂,为芽前芽后除草剂,适用于防除甜菜、玉米、烟草、草皮、草莓等作物和其它牧场中的杂草,能有效地防除看麦娘、野燕麦、狗尾巴草等许多禾本科和阔叶杂草,在土壤中持效期长。甜菜、草莓、烟草、向日葵对该药有较好耐受性。目前的生成工艺复杂,不易操作。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种生成工艺简单、易操作的。本专利技术的技术解决方案是一种,其特征依次包括下列步骤①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应 ②步骤①的反应产物与对苯醌在芳烃溶剂中进行环合反应 ③步骤②的反应产物在缚酸剂存在下与甲基磺酰氯进行磺化反应,生成磺化物 ④步骤③的反应产物磺化物在酸存在的条件下与乙醇反应生成产物乙呋草黄 步骤①的反应温度为0~120℃,反应时间为2~10小时。步骤②的反应温度为20~80℃,反应时间为2~10小时。步骤③的反应温度为20~80℃,反应时间为2~16小时。步骤④的反应温度为10~80℃,反应时间为2~16小时。所述芳烃类溶剂是苯类或醚类溶剂中任一种,缚酸剂是碳酸钾、碳酸钠、乙二胺或三乙胺,酸是盐酸或硫酸。苯类溶剂是苯、甲苯或二甲苯。本专利技术生产工艺简单、易操作,原料易得,生产成本低,反应产物经结晶、重结晶后产品原药含量≥96%。下面结合实施例对本专利技术作进一步说明实施例①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应,反应温度为0~120℃(例0℃、30℃、60℃、90℃、120℃),反应时间为2~10小时(可以是2、5、10小时),反应物的摩尔比为吗啉∶异丁醛=1∶1~5(例1∶1、1∶3、1∶5),所述芳烃类溶剂是苯(或甲苯、二甲苯),反应式 ②将对苯醌加到步骤①反应完成后含芳烃溶剂的体系中,与步骤①反应产物进行环合反应,反应温度为20~80℃(例20℃、40℃、60℃、80℃),反应时间为2~10小时(例2、5、10小时),对苯醌的用量和步骤①中吗啉用量的摩尔比为吗啉∶对苯醌=1∶1~1.2(例1∶1、1∶1.1、1∶1.2)反应式 ③将甲基磺酰氯、缚酸剂碳酸钾(或碳酸钠、乙二胺、三乙胺)的加到步骤②反应完成后的体系中,与步骤②的反应产物进行磺化反应,反应生成磺化物,反应温度为20~80℃(例20℃、40℃、60℃、80℃),反应时间为2~16小时(例2、5、10、13、16小时),甲基磺酰氯、缚酸剂的用量和步骤①中吗啉用量的摩尔比为吗啉∶甲基磺酰氯∶缚酸剂=1∶1~1.2∶1~1.2(例1∶1∶1、1∶1.1∶1.1、1∶1.2∶1.2)反应式 ④将盐酸(或硫酸)、乙醇加入到步骤③的反应产物磺化物中,反应生成产物乙呋草黄,反应温度为10~80℃(例10℃、40℃、60℃、80℃),反应时间为2~16小时(例2、5、10、13、16小时),盐酸(或硫酸)、乙醇的用量和步骤①中吗啉用量的摩尔比为吗啉∶盐酸(或硫酸)∶乙醇=1∶1~1.2∶1~1.2(例1∶1∶1、1∶1.1∶1.1、1∶1.2∶1.2)反应式 上述产物进常规结晶重结晶后,干燥的产品,产品中乙呋草黄的原药含量≥96%。权利要求1.一种,其特征是依次包括下列步骤①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应 ②步骤①的反应产物与对苯醌在芳烃溶剂中进行环合反应 ③步骤②的反应产物在缚酸剂存在下与甲基磺酰氯进行磺化反应,生成磺化物 ④步骤③的反应产物磺化物在酸存在的条件下与乙醇反应生成产物乙呋草黄2.根据权利要求1所述的,其特征是步骤①的反应温度为0~120℃,反应时间为2~10小时。3.根据权利要求1所述的,其特征是步骤②的反应温度为20~80℃,反应时间为2~10小时。4.根据权利要求1所述的,其特征是步骤③的反应温度为20~80℃,反应时间为2~16小时。5.根据权利要求1所述的,其特征是步骤④的反应温度为10~80℃,反应时间为2~16小时。6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的,其特征是所述芳烃类溶剂是苯类溶剂,缚酸剂是碳酸钾、碳酸钠、乙二胺或三乙胺,酸是盐酸或硫酸。7.根据权利要求6所述的,其特征是苯类溶剂是苯、甲苯或二甲苯。全文摘要本专利技术公开了一种,由吗啉与异丁醛反应的产物和对苯醌进行环合反应,环合反应产物与甲基磺酰氯进行磺化反应生产磺化物,磺化物再与乙醇反应生成乙呋草黄。本专利技术生产工艺简单、易操作,原料易得,生产成本低,反应产物经结晶、重结晶后产品原药含量≥96%。文档编号C07D307/00GK1618794SQ200410014899公开日2005年5月25日 申请日期2004年5月12日 优先权日2004年5月12日专利技术者江连, 刘卫伟, 朱锦贤, 王新星 申请人:江苏好收成韦恩农药化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙呋草黄生产方法,其特征是:依次包括下列步骤:①将吗啉与异丁醛在芳烃类溶剂中反应:(CH↓[3])↓[2]CHCHO+H*→(CH↓[3])↓[2]C=CH-*②步骤①的反应产物与对苯醌在芳烃溶剂中进行环合反应: (CH↓[3])↓[2]C=CH-*+C↓[6]H↓[4]O↓[2]→*③步骤②的反应产物在缚酸剂存在下与甲基磺酰氯进行磺化反应,生成磺化物:*+CH↓[3]SO↓[2]Cl→*④步骤③的反应产物磺化物在酸存 在的条件下与乙醇反应生成产物乙呋草黄:*+C↓[2]H↓[5]OH→*。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:江连刘卫伟朱锦贤王新星
申请(专利权)人:江苏好收成韦恩农药化工有限公司
类型:发明
国别省市:32[中国|江苏]

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