生产和纯化２－烃基－３，３－双（４－羟基芳基）苯并［Ｃ］吡咯酮单体和源于它的聚碳酸酯的方法技术

本申请公开一种方法，包括：使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存在下反应形成反应混合物，所述反应混合物包括２－烃基－３，３－双（４－羟基芳基）苯并［Ｃ］吡咯酮，其中所述酚酞物质包括大于或者等于９５ｗｔ％的酚酞，基于酚酞物质的总重量；猝灭所述反应混合物，和处理猝灭的反应混合物，得到第一固体。用研磨溶剂对第一固体进行研磨并洗涤，获得第二固体，其中该第二固体包括大于或等于９７ｗｔ％的２－烃基－３，３－双（４－羟基芳基）苯并［Ｃ］吡咯酮，基于第二固体的总重量。可使该第二固体聚合形成聚碳酸酯。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体和源于它的聚碳酸酯的方法，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体和源于它的聚碳酸酯的方法
技术介绍
酚酞衍生物已经被用作芳族二羟基化合物单体来制备聚碳酸酯树脂以及聚芳基化合物(polyarylate)树脂。用作单体的酚酞衍生物可能难以以足够用于聚合物合成的纯度制备和分离。制备和分离酚酞衍生物的目前的有效方法是冗长和资源密集的。因此，仍然需要制备和分离适合用于聚合物合成的酚酞的方法。 在一种实施方式中，一种方法包括使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存在下反应形成反应混合物，所述反应混合物包括2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮，其中所述酚酞物质包括大于或者等于95wt^的酚酞，基于酚酞物质的总重量；猝灭所述反应混合物和处理猝灭的反应混合物，得到第一固体。然后，用研磨溶剂对第一固体进行研磨并洗涤，获得第二固体，其中该第二固体包括大于或等于97wt %的2-烃基-3， 3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮，基于第二固体的总重量；和其中所述2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮具有式(I): 其中R1选自氢和烃基，和R2选自氢，烃基，和卣素。 在另一实施方式中，制备聚碳酸酯的方法包括使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存在下反应，形成包括2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮的反应混合物，其中所述酚酞物质包括大于或等于95wt^的酚酞，基于酚酞物质的总重量；猝灭所述反应混合物，和处理猝灭的混合物，得到第一固体。然后，用研磨溶剂对第一固体进行研磨并洗涤，得到第二固体，其中该第二固体包括大于或等于97wt %的2-烃基-3， 3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮，基于第二固体的总重量；和其中所述2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮具有式(I);和使第二固体聚合形成聚碳酸酯。具体实施例方式本公开涉及生产和纯化酚酞衍生物以及由酚酞衍生物制备不透明的聚碳酸酯，所述酚酞衍生物适于作为用于制备不透明聚合物如不透明的聚碳酸酯的单体。虽然用于制备不透明的聚合物的单体不需要具有制备透明的聚合物所需的高级别的纯度，但是用于不透明聚合物合成的单体必需具有足够的纯度制备具有期望性质的稳定的聚合物。已经发现，为了制备稳定的聚合物，用于聚合的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单
技术实现思路
体起始物质必需含有大于或等于97wt^的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮，基于2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体起始物质的总重量。制备具有期望水平的纯度的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮单体起始物质所需的步骤的数目已经被本申请所述的方法减少，容许以出乎意料的低产率损失(小于或等于10wt% )进行合成和分离。所述低产率损失导致更经济和更有效的方法。 2-烃基-3， 3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮具有式(I): 其中W选自氢和烃基，和R2选自氢，烃基和卤素。2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮可通过酚酞物质与烃基胺如式(II)的芳族胺(在本申请中也称为"芳基胺")的反应制备<formula>formula see original document page 5</formula> 其中R3选自氢，卤素和烃基。示例性的芳族胺是苯胺。酚酞物质包括大于或等于95wt^的式(III)的酚酞，基于酚酞物质的总重量<formula>formula see original document page 5</formula> 其中R2如上所定义。在一种实施方式中，该酚酞物质包括大于或等于97，或者更具体地，大于或等于99wt %的酚酞，基于酚酞物质的总重量。 对于本公开的目的，术语"烃基"定义为通过从烃除去一个氢原子形成的一价基团。代表性的烃基包括但不限于具有l至25个碳原子的烷基如甲基，乙基，丙基，丁基，戊基，己基，庚基，辛基，壬基，十一烷基，癸基，十二烷基，十八烷基，十九烷基，二十烷基，二十一烷基，二十二烷基，二十三烷基，及其异构体形式；具有6至25个碳原子的芳基，例如环取代的和环未取代形式的苯基，甲苯基，二甲苯基，萘基，联苯基，四苯基，等；具有7至25个碳原子的芳烷基，如环取代的和环未取代形式的苄基，苯乙基，苯丙基，苯丁基，萘辛基，等；和环烷基，例如环丙基，环丁基，环戊基，环己基，环庚基，环辛基，等。术语本申请所用的"芳基"是指已经在上文中对"烃基"描述过的各种形式的芳基。 酸催化剂可用来促进苯并吡咯酮产物的形成。合适的酸催化剂包括但不限于无机酸如盐酸(HC1)，硫酸，硝酸，和磷酸；弱无机酸如硼酸，有机磺酸如甲磺酸，路易斯酸如氯化锡，三氯化铝，氯化铁，和二氯化锌；硫酸化的氧化锆(sulfated zirconia);或者两种或更多种前述酸催化剂的组合。合适的酸催化剂也包括上述无机酸的胺盐。合适的胺的实例包括伯，仲和叔胺，其具有键合至所述胺的氮原子的脂肪族和芳族基团的任何组合。胺盐催化剂的合适的实例包括伯，仲，和叔胺氢氯化物。式(II)的芳族伯胺的氢氯化物盐是尤其有用的，这是因为式(II)的胺也用作制备式(I)的苯并吡咯酮的起始物质。 可将催化剂作为预形成的盐引入到反应器中。或者，可通过以下步骤在反应器中产生催化剂首先将式(II)的胺装填到反应器中，然后基于胺的总重量添加0. 1至1重量份的合适的无机酸到反应器中。在一种实施方式中，将O. l至O. 3重量份的氯化氢气体(基于所述胺的总重量)引入到填充有所述胺的反应器中，形成合适量的胺氢氯化物催化剂。也可使用更多的盐酸或者更多的氯化氢气体，但是通常不是必需的。可任选地使用溶剂来形成所述胺氢氯化物。然后可除去该溶剂(如果必要)，和可添加式(II)的胺，接着添加酚酞(III)。 酚酞(III)与胺(II)的反应通过縮聚反应进行，形成期望的苯并吡咯酮产物(1)。相对于酚酞过量的胺可用于保持反应向前进行。同样，较高的反应温度(同时进行或者不进行水副产物的除去)会促进产物的形成。但是，为了提高2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮(I)的选择性，和抑制不期望的副产物例如2-烃基-3，3-{(2-羟基芳基)(4-羟基芳基)}苯并吡咯酮或2-烃基-3，3-{(4-羟基芳基)(4-氨基芳基)}苯并吡咯酮的形成，控制反应混合物的温度和水除去的速率是有利的。控制所述反应混合物的温度，使得粗产物为大于或等于97wt^ ，更具体地，大于或等于99wt^的2-烃基-3，3-双(4-羟基芳基)苯并吡咯酮。所述(2-羟基芳基)(4-羟基芳基)苯并吡咯酮和(4-羟基芳基)(4-氨基芳基)苯并吡咯酮副产物的化学结构分别如式(IV)和(V)所示: 其中f和W如上所述。 在一种实施方式中，控制反应温度使得水副产物(基于用作限制性试剂的酚酞(III)的摩尔数计算)历时8小时至50小时，或者更具体地，12小时至24小时蒸馏。如果该反应混合物被加热使得水副产物的量在6小时内蒸馏，则式(I)的苯并吡咯酮产物会具有相对更大量的式(V)中所示的(4-羟基芳基)(4-氨基芳基)苯并吡咯酮杂质。因此，虽然更高的反应温度确保了更快地消耗酚酞(III)物质，但是在温度和时间增加的情况下也会本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，包括：使酚酞物质和烃基伯胺在酸催化剂存在下反应形成反应混合物，所述反应混合物包括２－烃基－３，３－双（４－羟基芳基）苯并［ｃ］吡咯酮，其中所述酚酞物质包括大于或者等于９５ｗｔ％的酚酞，基于酚酞物质的总重量；猝灭所述反应混合物；处理猝灭的反应混合物，得到第一固体；用研磨溶剂对第一固体进行研磨并洗涤，获得第二固体，其中该第二固体包括大于或等于９７ｗｔ％的２－烃基－３，３－双（４－羟基芳基）苯并［ｃ］吡咯酮，基于第二固体的总重量；和其中所述２－烃基－３，３－双（４－羟基芳基）苯并［ｃ］吡咯酮具有下式：＊＊＊其中Ｒ↑［１］选自氢和烃基，和Ｒ↑［２］选自氢、烃基和卤素。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：拉杰谢卡巴萨尔，巴拉克里什南加尼森，文卡塔RN加纳帕西博塔，格拉姆基尚，萨伦德拉库尔卡尼，普拉迪普纳德卡尼，苏雷什尚穆加姆，拉文德拉V辛格，
申请(专利权)人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]