一种高纯度木香内酯和去氢木香内酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用高速逆流色谱法制备高纯度的木香内酯和去氢木香内酯方法，包括：（１）配制合适的溶剂体系，静置分层后得上相下相；（２）选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转速为６００－１０００ｒｐｍ，将流动相以０．５－５．０ｍｌ／ｍｉｎ的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；（３）根据检测器紫外图谱接收目标成分，浓缩、结晶，即得。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量的木香内酯和去氢木香内酯的制备，具有分离量大，回收率高，操作简便的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于木香所含内酯的制备领域，特别涉及一种高纯度木香内酯和去氢木香 内酯的制备方法。
技术介绍
木香为菊科云木香属植物木香(Auckland ia lappaDecne)的干燥根，具行气止 痛、健脾消食之功效，临床上主要用于溃疡病、胆绞痛、支气管哮喘等疾病的治疗。木香主要 含挥发油，其主要成分是木香烃内酯和去氢木香内酯，二者具有松弛平滑肌和解痉作用，是 木香的主要活性成分，也是木香质量控制的重要指标。木香内酯等内酯成分以及去内酯挥 发油均能对抗组胺、乙酰胆碱与氯化钡引起的支气管收缩作用，其中以二氢木香内酯作用 较强。木香内酯的结构式如下权利要求1.，包括(1)将A组分、B组分、C组分和D组分按体积比1-5 0. 5-1 1-5 5-10混合后置 于分液漏斗中，摇勻静置分层，待平衡20-40分钟后，将上相和下相分开，即得溶剂体系；其 中A组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；B组分为正丙醇或正丁醇；C组分为乙醇或甲 醇；D组分为水；(2)选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转 速为600-1000rpm，将流动相以0. 5-5. Oml/min的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分，将流分进行浓缩、结晶，得到木香内酯和去氢 木香内酯。2.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤O)中所进的样品的制备方法为将木香提取物溶于上相和下相中。3.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丙醇-甲醇-水，该四组分的体积比依次 为1 1 1 7;所述步骤O)中的主机转速850rpm，流动相泵入柱内的流速为5.0ml/mirio4.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤⑴中的溶剂体系为乙酸甲酯-正丙醇-乙醇-7K，该四组分的体积比依次为4 0.8 2 6;所述步骤O)中的主机转速950rpm，流动相泵入柱内的流速为0.5ml/mirio5.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为 3 0.5 1 8 ；所述步骤O)中的主机转速650rpm，流动相泵入柱内的流速为3.0ml/mirio6.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为1 0.7 2 9;所述步骤O)中的主机转速600rpm，流动相泵入柱内的流速为1.0ml/mirio7.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为2 0.8 3 1;所述步骤0)中的主机转速700rpm，流动相泵入柱内的流速为2. Oml/mirio8.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次为5 0.5 4 7;所述步骤O)中的主机转速800rpm，流动相泵入柱内的流速为3.0ml/mirio9.根据权利要求1所述的，其特征在 于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次 为4 1 4 5;所述步骤(2)中的主机转速lOOOrpm，流动相泵入柱内的流速为4. Oml/10.根据权利要求1所述的，其特征 在于所述步骤(1)中的溶剂体系为乙酸丁酯-正丙醇-乙醇-水，该四组分的体积比依次 为4 1 1 6;所述步骤O)中的主机转速750rpm，流动相泵入柱内的流速为4. Oml/mirio全文摘要本专利技术涉及一种用高速逆流色谱法制备高纯度的木香内酯和去氢木香内酯方法，包括(1)配制合适的溶剂体系，静置分层后得上相下相；(2)选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转速为600-1000rpm，将流动相以0.5-5.0ml/min的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；(3)根据检测器紫外图谱接收目标成分，浓缩、结晶，即得。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量的木香内酯和去氢木香内酯的制备，具有分离量大，回收率高，操作简便的特点。文档编号C07D307/93GK102030733SQ201010614200公开日2011年4月27日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日专利技术者王维娜, 邓秋云 申请人:上海同田生物技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度木香内酯和去氢木香内酯的制备方法，包括：（１）将Ａ组分、Ｂ组分、Ｃ组分和Ｄ组分按体积比１－５∶０．５－１∶１－５∶５－１０混合后置于分液漏斗中，摇匀静置分层，待平衡２０－４０分钟后，将上相和下相分开，即得溶剂体系；其中Ａ组分为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；Ｂ组分为正丙醇或正丁醇；Ｃ组分为乙醇或甲醇；Ｄ组分为水；（２）选择上相为固定相，下相为流动相，先用固定相充满逆流色谱仪柱子，调节主机转速为６００－１０００ｒｐｍ，将流动相以０．５－５．０ｍｌ／ｍｉｎ的流速泵入柱内，待整个体系建立动态平衡后，由进样阀进样；（３）根据检测器紫外图谱接收目标成分，将流分进行浓缩、结晶，得到木香内酯和去氢木香内酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王维娜，邓秋云，
申请(专利权)人：上海同田生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]