一种固相萃取剂制备工艺，由以下工艺步骤实现，（１）先称取脂干粉，用水浸泡，再用无水乙醇浸泡，抽滤，用稀ＨＣｌ溶液浸泡过夜，（２）再缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热；将反应物注入冰水中，抽滤（３）再将上述反应物用冰水淋洗，加到含功能试剂的的乙醇溶液中反应，抽滤，依次用ＮａＯＨ，水，ＨＣｌ和水冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。本发明专利技术具有实验的仪器要求较少，主反应转化效率高，试验方案简洁，实用性强的特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固相萃取剂制备工艺。
技术介绍
固相萃取剂主要应用于水质、土壤等环境样品中重金属元素分析，现有的固相萃取剂制备方法主要是将国产HZ-802树脂干粉，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热20-40分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，(刚果红试纸检验)，将上述树脂置于250ml圆底烧瓶中，加入40g SnCl2，50ml乙醇，45ml浓盐酸，立即于90℃下回流10小时，抽滤，大量水洗，再分别用2mol/L NaOH，2mol/L HCl多次洗涤树脂，再用过量蒸馏水洗去残留的HCl。将树脂胃于350ml冰水中，之后每次加1mol/L HCl，2mol/L NaNO2，直至KI-淀粉变蓝，抽滤，冰水洗涤，最后在0-3℃下与所需功能试剂反应24小时，抽滤，水洗，自然晾干。上述方案不足之处在于方案复杂，反应时间长，需要低温控制，所需仪器设备繁多。
技术实现思路
本专利技术针对上述
技术介绍
中所提的不足，提供一种固相萃取剂制备工艺。本专利技术的目的是通过以下技术解决方案实现的称取国产HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸8-13ml，浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，用刚果红试纸检验，将上述树脂置于含有3-6g Na2S2O4的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含36克NaNO2的80-120ml 0.1-0.3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含功能试剂的40-60ml95％的乙醇溶液中反应40-50分钟，抽滤，依次用40-60ml0.5mol/LNaOH 2份，40-60ml水3份，40-60ml 1mol/L HCl 2份和40-60ml水3份冲洗。本专利技术具有以下的优点1、实验的仪器要求较少，不需要加热加流装置。2、主反应对温度的敏感程度低，可以常温进行，而旧工艺要进行温度控制0-3℃。3、主反应转化效率高，减少了时间消耗。，旧工艺中功能化合物是用1∶2的醋酸冰水，温度较低，且醋酸含量低，功能化合物溶解不完全，反应时间长；新工艺用95％的乙醇溶液，功能化合物溶解充分，利于反应顺利进行。4、试验方案简洁，实用性强。具体实施例实施例1现结合实施例对本专利技术做一描述，采用本专利技术固相萃取剂制备工艺制备邻苯二酚紫新型固相萃取剂。称取国产HZ-802树脂干粉5克，用水浸泡2小时，再用无水乙醇浸泡2小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在60℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加人浓硝酸10ml，浓硫酸25ml，加热30分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有5g Na2S2O4的100ml水中，室温下反应3小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含5克NaNO2的100ml 0.2mol/L醋酸溶液中反应45分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含1.5g邻苯二酚紫的50ml 95％的乙醇溶液中反应45分钟，抽滤，依次用50ml 0.5mol/L NaOH2份，50ml水3份，50ml 1mol/L HCl2份和50ml水3份冲洗，即得邻苯二酚紫新型固相萃取剂。实施例2现结合实施例对本专利技术做一描述，采用本专利技术固相萃取剂制备工艺制备钛铁试剂新型固相萃取剂。称取国产HZ-802树脂干粉5克，用水浸泡2小时，再用无水乙醇浸泡2小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干。在60℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸10ml，浓硫酸25ml，加热30分钟，产物为黄色。将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有5g Na2S2O4的100ml水中，室温下反应3小时，抽滤，水洗。再将树脂置于含5克NaNO2的100ml 0.2mol/L醋酸溶液中反应45分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含0.5g钛铁试剂的50ml 95％的乙醇溶液中反应45分钟，抽滤，依次用50ml 0.5mol/L NaOH 2份，50ml水3份，50ml 1mol/L HCl 2份和50ml水3份冲洗，即得钛铁试剂新型固相萃取剂。权利要求1.一种固相萃取剂制备工艺，其特征在于由以下工艺步骤实现，(1)先称取HZ-802树脂干粉3-6克，用水浸泡1-3小时，再用无水乙醇浸泡1-3小时，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干，(2)再在50-70℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸8-13ml，浓硫酸20-30ml，加热20-40分钟；将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有36gNa2S2O4的80-120ml水中，室温下反应2-4小时，抽滤，水洗；(3)再将上述反应物置于含3-6克NaNO2的80-120ml 0.1-0.3mol/L醋酸溶液中反应40-50分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含功能试剂的40-60ml 95％的乙醇溶液中反应40-50分钟，抽滤，依次用40-60ml 0.5mol/L NaOH 2份，40-60ml水3份，40-60ml 1mol/LHCl 2份和40-60ml水3份冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。全文摘要一种固相萃取剂制备工艺，由以下工艺步骤实现，(1)先称取脂干粉，用水浸泡，再用无水乙醇浸泡，抽滤，用稀HCl溶液浸泡过夜，(2)再缓慢加入浓硝酸，浓硫酸，加热；将反应物注入冰水中，抽滤(3)再将上述反应物用冰水淋洗，加到含功能试剂的的乙醇溶液中反应，抽滤，依次用NaOH，水，HCl和水冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。本专利技术具有实验的仪器要求较少，主反应转化效率高，试验方案简洁，实用性强的特点。文档编号B01J20/32GK101073765SQ20071005178公开日2007年11月21日 申请日期2007年3月30日 优先权日2007年3月30日专利技术者罗明标, 李建强 申请人:东华理工学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种固相萃取剂制备工艺，其特征在于：由以下工艺步骤实现，（１）先称取ＨＺ－８０２树脂干粉３－６克，用水浸泡１－３小时，再用无水乙醇浸泡１－３小时，抽滤，用稀ＨＣｌ溶液浸泡过夜，抽滤，水洗至中性，抽干，（２）再在５０－７０℃水浴并且不断搅拌条件下，缓慢加入浓硝酸８－１３ｍｌ，浓硫酸２０－３０ｍｌ，加热２０－４０分钟；将反应物注入冰水中，抽滤，水洗至无游离酸，将上述树脂置于含有３－６ｇＮａ↓［２］Ｓ↓［２］Ｏ↓［４］的８０－１２０ｍｌ水中，室温下反应２－４小时，抽滤，水洗；（３）再将上述反应物置于含３－６克ＮａＮＯ↓［２］的８０－１２０ｍｌ０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ醋酸溶液中反应４０－５０分钟，产物抽滤后，用冰水淋洗，加到含功能试剂的４０－６０ｍｌ９５％的乙醇溶液中反应４０－５０分钟，抽滤，依次用４０－６０ｍｌ０．５ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ２份，４０－６０ｍｌ水３份，４０－６０ｍｌ１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ２份和４０－６０ｍｌ水３份冲洗，所得树脂储存在棕色器皿中。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗明标，李建强，
申请(专利权)人：东华理工学院，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。