一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法，主要步骤是：采用吸附剂硅胶，进行吸附分离除去痕量苯及其紫外吸收高的杂质、用氢化钙干燥除去其中的水分、干燥后精馏纯化，逐步除去其中的微量杂质。本发明专利技术可获得纯度≥９９．９％的色谱环己烷产品，收率≥９５％，纯化后的试剂满足高效液相色谱试剂（ＨＰＬＣ）环己烷的客户的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种色谱纯有机溶 剂环己烷的纯化方法。
技术介绍
环己烷是工业上应用广泛的非极性烃类溶剂之一。环己烷是用纯苯在触媒存在下 加氢制得，其中含有微量苯类、紫外吸收高的杂质和水等。为去除微量杂质，我们进行了大 量实验，选取了吸附、干燥的纯化方法，取代了工艺过程较复杂，产品质量不能达到科研要 求的常规工艺。国内关于高纯度环己烷试剂的进一步纯化方法阐述甚少，主要是由于经过初步纯 化的环己烷中杂质的含量甚少，一般精馏中很难将少量杂质除去，因此，本专利技术是针对这一 技术难题提出有效的解决方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用吸附剂硅胶除杂、用氢化 钙干燥环己烷的纯化方法，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产 等特点。本专利技术实现目的的技术方案是，其特征在于纯化的步骤如下(1)将原料环己烷通过装有吸附剂的吸附塔进行吸附；(2)将吸附后的环己烷用干燥剂进行干燥，测定含水量，含水量控制在< 0. 02% ；(3)将干燥后含水量合格的环己烷进行精馏，精馏的条件为精馏釜底温度 150°C 200°C、釜中环己烷液体温度为85°C，精馏出液温度80°C 81 °C、控制回流比 10 4 8，精馏后过滤、即得到色谱纯有机溶剂环己烷。而且，所述的吸附剂为硅胶，其粒径为0. 15mm 0. 25mm，干燥剂为氢化钙。而且，所述的原料环己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂塔，以30-50mL/min速度流经干燥柱。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术采取吸附剂硅胶吸附、氢化钙干燥后精馏的方法逐步除去其中的微量杂 质，简便易行，使精馏时间节省约4 8小时，成品率由原来的70% 80%提高到95%。2、本专利技术与常规方法相比，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工 业化生产的特点。3、本专利技术可获得纯度> 99. 9 %的色谱环己烷产品，收率> 95 %，纯化后的试剂满 足高效液相色谱试剂(HPLC)环己烷的客户的需求。3具体实施例下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1:，其步骤如下1、将原料环己烷(含量约为99. 5% )提升至吸附塔上方，吸附塔高2. 0M,直径 5. Ocm,内装入吸附剂硅胶的量为塔高的4/5，环己烷原料以50mL/min速度进行吸附；在塔 内，环己烷与吸附剂硅胶充分接触，使微量苯和少量紫外吸收高的杂质被吸附掉，检测吸附 出液质量，直至吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的要求，具体要求如表1 所示)；去除前馏分；2、将合格的吸附流出液流进干燥塔，控制流速30mL/min，塔高2. 0M,直径5. Ocm, 装入氢化钙，与环己烷接触吸收掉其中的水分，测量干燥后环己烷的含水量，水分控制在 ^0. 02% ；当水分含量> 0. 05%时，重新换干燥剂继续对环己烷进行干燥处理；3、将上述经干燥后的环己烷流进100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加 热，控制不锈钢釜底温度约为150°C，出液温度约80 81°C，调试回流比在10 4 6出 液，精馏后的环己烷成品经0. 45 μ m微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的 色谱级环己烷产品；其中前馏分作进一步处理。实施例2 ，其步骤如下1、将原料环己烷(含量约为95% )提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径5. 0cm， 内装入吸附剂硅胶的量为塔高的4/5，环己烷原料以lOOmL/min速度进行吸附，检测吸附出 液质量，直至吸附出液检验合格；去除前馏分；2、将吸附合格的流出液环己烷流进干燥塔，控制流速50mL/min，该干燥塔塔高 2M，直径5. Ocm，装入氢化钙，测量干燥后环己烷的含水量，水分控制在< 0. 02% ；当水分含 量彡0. 05%时，更换干燥剂；3、将上述经干燥后的环己烷流进120L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加 热，使不锈钢釜底温度为200°C，出液温度80 81°C，控制回流比在10 6 8出液，精馏 后的环己烷成品用0. 45 μ m微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的色谱级 环己烷产品；其中前馏分作进一步处理。效果检测上述实施例制备的色谱纯有机溶剂环己烷，在紫外波长210nm 400nm范围 内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9 %，水分 ^ 0. 02%,回收率大于95%，成品率约达到95%以上，其它各项均达到指标值。表1 色谱级环己烷的指标权利要求1.，其特征在于纯化的步骤如下(1)将原料环己烷通过装有吸附剂的吸附塔进行吸附；(2)将吸附后的环己烷用干燥剂进行干燥，测定含水量，含水量控制在<0. 02% ；(3)将干燥后含水量合格的环己烷进行精馏，精馏的条件为精馏釜底温度150°C 200°C、釜中环己烷液体温度为85°C，精馏出液温度80°C 81°C、控制回流比10 4 8， 精馏后过滤、即得到色谱纯有机溶剂环己烷。2.根据权利要求1所述的色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法，其特征在于所述的吸 附剂为硅胶，其粒径为0. 15mm 0. 25mm，干燥剂为氢化钙。3.根据权利要求1所述的色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法，其特征在于所述的原 料环己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂塔，以30-50mL/min速度流经干燥柱。全文摘要本专利技术涉及，主要步骤是采用吸附剂硅胶，进行吸附分离除去痕量苯及其紫外吸收高的杂质、用氢化钙干燥除去其中的水分、干燥后精馏纯化，逐步除去其中的微量杂质。本专利技术可获得纯度≥99.9％的色谱环己烷产品，收率≥95％，纯化后的试剂满足高效液相色谱试剂(HPLC)环己烷的客户的需求。文档编号C07C7/12GK102040455SQ20101061184公开日2011年5月4日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日专利技术者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法，其特征在于：纯化的步骤如下：（１）将原料环己烷通过装有吸附剂的吸附塔进行吸附；（２）将吸附后的环己烷用干燥剂进行干燥，测定含水量，含水量控制在≤０．０２％；（３）将干燥后含水量合格的环己烷进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度１５０℃～２００℃、釜中环己烷液体温度为８５℃，精馏出液温度８０℃～８１℃、控制回流比１０∶４～８，精馏后过滤、即得到色谱纯有机溶剂环己烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金链，张玉芝，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]