一种高纯有机溶剂乙醚的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯有机溶剂乙醚的纯化方法，步骤是：原料乙醚经过活性氧化铝吸附除去过氧化物等杂质、干燥剂干燥脱水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到高效液相色谱级的乙醚产品。本发明专利技术可获得纯度大于９９．９％的色谱乙醚产品，收率大于９４％，合格率大于９４％，可以满足高效液相色谱（ＨＰＬＣ）试剂乙醚的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本发明专利技术与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工
，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种高纯有机溶剂 乙醚的纯化方法。
技术介绍
市面上销售的乙醚试剂含量约99. 5%，其中含有少量羰基、醇和过氧化物及水等 杂质。此种乙醚并不能满足相关科学研究试验的需要，因此该种乙醚必须经过进一步纯化， 使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。目前，国内关于乙醚纯化方面的资料很少，主要是由于经过初步纯化的乙醚中杂 质的含量少，精馏中很难将杂质除去，因此，本专利技术是针对这一技术难题提出有效的解决方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该纯化方法具有工艺简 单、杂质易分离、产品纯度高等特点。本专利技术是通过以下方案实施的，纯化的步骤如下(1)将原料乙醚通过装有吸附剂的吸附柱进行吸附；(2)将吸附后的乙醚用干燥剂进行干燥，并测定含水量，乙醚含水量< 0. 03% ；(3)将干燥后含水量在合格范围的乙醚进行精馏，精馏的条件为精馏釜底温度 80 100°C，釜中乙醚液体温度40°C 45°C，釜顶温度34°C :35°C，控制回流比1 0. 5 3，精馏后过滤，即得到色谱级乙醚产品。而且，所述的吸附剂为活性氧化铝，干燥剂为无水氯化钙。而且，所述的原料乙醚以40-80mL/min速度流经活性氧化铝吸附柱。而且，所述干燥剂为无水氯化钙。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术以含量为99. 5%的乙醚为原料、以活性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离 除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化 得到纯度99. 9%的乙醚产品，本纯化方法简单，产品纯度高，运行稳定，适于规模化生产。2、本纯化方法提升乙醚含量至99.9%，其它各项色谱指标都达到要求，成品率由 原来的75%提高至90%以上，节省了人力，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和 应用，具有显著的经济效益。3、本纯化方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱纯乙醚的要求，其乙醚含量 大于99.9%，回收率大于94%，成品率达到94%，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的 用户在科学实验、课题研究方面的应用需求。具体实施例下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1 ，步骤如下(1)将原料乙醚(含量约为99. 5%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.6M，直径 4. 2cm,内装活性氧化铝吸附剂的量为柱高的4/5，乙醚原料以40mL/min速度进行吸附；在柱内，乙醚与活性氧化铝吸附剂充分接触，使过氧化物等杂质被吸附掉，检测吸 附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，其具 体技术指标要求见表1)后进入下步操作，并除去杂质高的吸附前馏分。(2)将上述吸附柱流出的乙醚进入干燥柱，柱高1. 6M，直径4. 2cm,装入经烘烤干 燥的无水氯化钙，检测干燥后的乙醚含水量，水分控制在< 0. 03%,含水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0. 时，说明干燥剂已经被水 饱和，必须更换之后再进行干燥处理。(3)将上述经干燥后的乙醚流进入100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加 热，控制不锈钢釜底温度约80°C，釜中乙醚液体温度约40°C，出液温度约34. 6°C，控制回流 比在1 0.5出液，成品经0.45 μ m微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得色谱 级乙醚产品(纯度99. 9% )，其前馏分作进一步处理。实施例2 一种科研用高纯有机溶剂乙醚的纯化方法，步骤如下(1)将原料乙醚(含量约为99. 5%)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.6M，直径 4. 2cm,内装活性氧化铝吸附剂的量为柱高的4/5，乙醚原料以SOmL/min速度进行吸附，吸 附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去；(2)将上述吸附柱的流出液进入干燥柱，塔高1.6M，直径4. 2cm，装入经烘烤干燥 的无水氯化钙，测量干燥后乙醚的含水量，水分控制在< 0. 03%,含水量合格后进入下步操作；当水分含量大于0. 时，说明干燥剂已经被水饱 和，必须更换之后再进行干燥处理。(3)将上述经干燥后乙醚流进入120L的不锈钢精馏釜进行精馏。利用导热油加 热，控制不锈钢釜底温度100°c，釜中乙醚液体温度约45°C，出液温度约35°C，控制回流比 在1 3出液，成品经0.45 μ m微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色 谱级乙醚产品(纯度99. 9% )；其前馏分作进一步处理。效果检测提纯后的有机溶剂乙醚，在紫外波长220nm 400nm范围内(Icm石英吸收池， 水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99. 9%，水分< 0. 03%，回收率大于 94%，成品率约达到94%以上，其它各项指标均达到指标值。表1 原料、色谱级乙醚的技术指标权利要求1.，其特征在于纯化的步骤如下(1)将原料乙醚通过装有吸附剂的吸附柱进行吸附；(2)将吸附后的乙醚用干燥剂进行干燥，并测定含水量，乙醚含水量<0. 03% ；(3)将干燥后含水量在合格范围的乙醚进行精馏，精馏的条件为精馏釜底温度80 100°C，釜中乙醚液体温度40°C 45°C，釜顶温度;34°C :35°C，控制回流比1 0.5 3，精 馏后过滤，即得到色谱级乙醚产品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的吸 附剂为活性氧化铝，干燥剂为无水氯化钙。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的原 料乙醚以40-80mL/min速度流经活性氧化铝吸附柱。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述干燥 剂为无水氯化钙。全文摘要本专利技术涉及，步骤是原料乙醚经过活性氧化铝吸附除去过氧化物等杂质、干燥剂干燥脱水、精馏釜精馏、过滤、封装即得到高效液相色谱级的乙醚产品。本专利技术可获得纯度大于99.9％的色谱乙醚产品，收率大于94％，合格率大于94％，可以满足高效液相色谱(HPLC)试剂乙醚的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本专利技术与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。文档编号C07C43/06GK102060674SQ20101061184公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日专利技术者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯有机溶剂乙醚的纯化方法，其特征在于：纯化的步骤如下：（１）将原料乙醚通过装有吸附剂的吸附柱进行吸附；（２）将吸附后的乙醚用干燥剂进行干燥，并测定含水量，乙醚含水量≤０．０３％；（３）将干燥后含水量在合格范围的乙醚进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度８０～１００℃，釜中乙醚液体温度４０℃～４５℃，釜顶温度３４℃～３５℃，控制回流比１∶０．５～３，精馏后过滤，即得到色谱级乙醚产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋金链，张玉芝，
申请(专利权)人：天津市康科德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]