小颗粒电极材料组合物及其形成方法技术

本发明专利技术描述了小颗粒，用于制备该小颗粒的前体，以及与该小颗粒相关的方法。在一些实施方案中，所述颗粒为可用于包括电池组的电化学电池中的电极材料（例如锂基化合物）。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术通常涉及小颗粒，用于制备该小颗粒的前体，以及与该小颗粒相关的方法。 在一些实施方案中，所述颗粒为可用于包括电池组的电化学电池中的电极材料(例如锂基 化合物)。
技术介绍
小颗粒的特征可在于具有微米或纳米量级的颗粒尺寸，并可用于各种应用。例如， 包含诸如锂金属磷酸盐(例如LiFePO4)和锂金属氧化物(例如LiMnNiO2)之类的锂基化合 物的小颗粒为可用于电化学电池如电池组中的材料。所述材料可例如通过使前体反应而进 行加工。研磨法通常使用研磨介质以将产物材料粉碎或击打至更小的尺寸。例如，可以以 具有较大颗粒的粉末形式来提供产物材料，研磨法可用来降低颗粒的尺寸。研磨介质可具有多种尺寸和形状。在典型的研磨法中，研磨介质在称作磨机(例 如球磨机、棒磨机、立式球磨机、搅拌介质磨机、卵石球磨机)的设备中使用。磨机通常通过 将产物材料分布在研磨介质周围并且旋转以引起将产物材料颗粒破碎成较小尺寸的研磨 介质之间的碰撞以制得研磨产物而运行。
技术实现思路
本专利技术提供小颗粒组合物，用于制备该小颗粒组合物的前体，以及与该小颗粒组 合物相关的方法。在一些实施方案中，提供一种包含反应产物颗粒的组合物，其中至少50%的反应 产物颗粒在整个单个的反应产物颗粒中具有基本上均勻的组成。在一些实施方案中，提供一种包含反应产物颗粒的组合物，其中至少50%的反应 产物颗粒基本上不含前体材料。在一些实施方案中，提供一种电极组合物。该组合物包含含有电极材料的反应产 物颗粒。所述反应产物颗粒的平均颗粒尺寸为500nm以下，且至少50%的反应产物颗粒在 整个单个的反应产物颗粒中具有基本上均勻的组成。 在一些实施方案中，提供一种电极组合物。该组合物包含含有电极材料的反应产 物颗粒。所述反应产物颗粒的平均颗粒尺寸为500nm以下，且至少50%的反应产物颗粒基 本上不含前体材料。 在一些实施方案中，提供一种电极组合物。该组合物包含含有电极材料的反应产物颗粒。所述反应产物颗粒的平均颗粒尺寸为500nm以下，且至少50%的反应产物颗粒具 有相同的化学组成。在一些实施方案中，提供一种包含前体颗粒的组合物。在一些实施方案中，所述前 体颗粒可具有小于150nm的平均颗粒尺寸并且具有250nm以下的D9tl值。一些实施方案提供制备反应产物颗粒的方法。在一些实施方案中，所述方法可包 括含有前体颗粒的混合物的反应以形成反应产物颗粒，其中至少50%的反应产物颗粒在整 个单个的反应产物颗粒中具有基本上均勻的组成。在一些实施方案中，所述方法可包括含 有前体颗粒的混合物的反应以形成反应产物颗粒，其中至少50%的反应产物颗粒基本上不 含前体材料。在一些实施方案中，提供一种方法。所述方法包括提供第一前体和提供第二前体。 所述方法还包括使第一前体和第二前体反应以形成包含电极材料的反应产物颗粒。所述反 应产物颗粒的平均颗粒尺寸为500nm以下，且至少50%的反应产物颗粒在整个单个的反应 产物颗粒中具有基本上均勻的组成。在一些实施方案中，提供一种方法。所述方法包括提供第一前体和提供第二前体。 所述方法还包括使第一前体和第二前体反应以形成包含电极材料的反应产物颗粒。所述反 应产物颗粒的平均颗粒尺寸为500nm以下，且至少50%的反应产物颗粒基本上不含前体材 料。在一些实施方案中，提供一种方法。所述方法包括提供第一前体和提供第二前体。 所述方法还包括使第一前体和第二前体反应以形成包含电极材料的反应产物颗粒。所述反 应产物颗粒的平均颗粒尺寸为500nm以下，且至少50%的反应产物颗粒具有相同的化学组 成。本专利技术的其他方面、实施方案和特征将由与附图结合考虑的如下详细描述而变得 明显。附图为示意性的，不旨在按比例绘制。为清楚起见，并没有在每副图中标示出每一种 成分，在无需说明就能使本专利技术普通技术人员理解本专利技术之处也没有示出本专利技术的每个实 施方案的每一种成分。以引用方式并入本文的所有专利申请和专利都以全文引用的方式并 入。在冲突的情况下，以本说明书(包括定义)为准。附图说明图IA和IB示出了实施例1中描述的常规FePO4反应产物颗粒的各自的SEM图。图IC示出了实施例1中描述的常规FePO4K应产物颗粒的颗粒大小分布数据。图ID示出了实施例1中描述的常规FePO4K应产物颗粒的X射线衍射图谱。图2A和2B示出了实施例2中描述的本专利技术的一个实施方案的FePO4反应产物颗 粒的各自的SEM图。图2C示出了实施例2中描述的本专利技术的一个实施方案的FePO4反应产物颗粒的 颗粒大小分布数据。图2D示出了实施例2中描述的本专利技术的一个实施方案的FePO4反应产物颗粒的X 射线衍射图谱。图3示出了实施例3中描述的本专利技术的一个实施方案的LiFePO4反应产物颗粒的 充放电曲线。图4A E示出了实施例4中描述的本专利技术的一个实施方案的 0. 2Li2Mn03 · 0. 8LiNi0.8Co0.202 反应产物颗粒的 SEM 图。图5示出了实施例4中描述的本专利技术的一个实施方案的 0. 2Li2Mn03 · 0. 8LiNi0.8Co0.202反应产物颗粒的X射线衍射图谱。图6示出了根据本专利技术的一个实施方案，制备反应产物颗粒的方法中各步骤的流 程图。图7示出了具有不同均勻水平的反应颗粒产物。图8A示出了实施例5中描述的0. 3Li2Mn03 · 0. 7LiMn0.5Ni0.502颗粒的SEM图。图8B示出了⑴实施例5中描述的0. 3Li2Mn03 ·0· 7LiMn0.5Ni0.502颗粒的SEM图； ( )⑴中的颗粒的元素分布(mapping)数据；(iii)⑴中的颗粒的Mn原子的元素分布数 据；(iv) (i)中的颗粒的Ni原子的元素分布数据；和(ν) (i)中的颗粒的0原子的元素分布 数据。图8C示出了实施例5中描述的0. 3Li2Mn03 · 0. 7LiMn0.5Ni0.502颗粒的EDX谱图。图9A 示出了实施例 5 中描述的 0. ILi2MnO3 ·0. 9LiMn0.256Ni0.372Co0.37202 颗粒的 SEM 图。图9B 示出了 ⑴实施例 5 中描述的 0. ILi2MnO3 ·0. 9LiMn0.256Ni0.372Co0.37202 颗粒的 SEM图像；(ii) (i)中的颗粒的元素分布数据；(iii) (i)中的颗粒的Mn原子的元素分析数 据；(iv) (i)中的颗粒的Ni原子的元素分布数据；(ν) (i)中的颗粒的Co原子的元素分布数 据；和(vi) (i)中的颗粒的0原子的元素分布数据。图9C 示出了实施例 5 中描述的 0. ILi2MnO3 ·0. 9LiMn0.256Ni0.372Co0.37202 颗粒的 EDX 谱图。图IOA IOD分别为实施例6中描述的样品A D的SEM显微照片。图IlA IlD分别为由实施例6中描述的样品A D制得的磷酸铁反应产物颗粒 的SEM显微照片。图12A 12D分别示出了实施例6中描述的样品A D的CV曲线。图13比较了实施例6中描述的样品的循环能力。图14示出了在实施例7中描述的不同能量下的比容量测量。图15A 15D为显示实施例8中描述的样品D颗粒的多张显微照片。图16A 16D为显示实施例8中描述的样品E颗粒的多张显微本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，其包括：提供第一前体；提供第二前体；和使所述第一前体和所述第二前体反应以形成包含电极材料的反应产物颗粒，其中所述反应产物颗粒的平均颗粒尺寸为５００ｎｍ以下，并且至少５０％的所述反应产物颗粒在整个单个的反应产物颗粒中具有基本上均匀的组成。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿尔基特拉尔，罗伯特J多布斯，桑德拉布罗西乌斯，
申请(专利权)人：普里梅精密材料有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]