用于检测无机涂敷的聚合物表面中的缺陷的方法技术

亲脂荧光物质可用于检测具有亲水（例如无机）涂层的材料中的表面缺陷。所记载方法的使用使得表面缺陷表现为荧光性，而其余的表面未被标记。所公开的方法是现有途径的廉价、快速且易用的替代方案。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于检测涂敷的基材(例如无机涂敷的聚合物表面)中的表面缺陷的 方法，更具体地说，涉及疏水荧光材料用于检测表面缺陷的用途。
技术介绍
聚合物由于其柔性、轻的重量和低的成本而成为常用材料。很多聚合物性能可以 通过在其表面上加入无机涂层而得以强化。对于多种包装应用，这种无机膜可以充当气体 扩散阻隔物。该无机层也可以用于保护下层的聚合物并给予聚合物更高的强度。不幸的是， 无机层难以沉积在聚合物上，因为无机材料的沉积通常在聚合物熔融温度以上的温度下进 行。氧化铝涂敷的聚合物表面广泛用于工业和消费产品中。原子层沉积(“ALD”，有时 也称为化学气相沉积“CLD”)用于在聚合物表面上沉积氧化铝或其它无机或金属材料的纳 米薄层。ALD涂层可用于MEMS (微电机系统)器件表面的隔离、电荷耗散的促进和官能化。 聚酰亚胺通常用作该聚合物。诸如氧化铝涂敷的聚酰亚胺的材料在半导体工业中用于制备 半导体晶片的高真空、耐蒸气的密封包装。由于原子层沉积中的固有的限制和可变性，在大规模生产中会引入多种缺陷，例 如未涂敷区域、表面不规则、裂缝或划痕。这些缺陷可以在无机层的沉积过程中引入，或者 之后在进一步加工或操作过程中弓丨入。存在多种质量控制测试程序，但是它们往往高价、耗时且昂贵。一个例子是氦泄露 测试。该测试测量通过聚合物的蒸气传输速率以作为无机涂层完整性的指标。该测试可以 指示缺陷的存在，但是不能检测缺陷的确切位置。针对水蒸气透过的其它测试包括重力(P2O5上的得水或失水)、电容或电阻(使用 湿度传感器)谱，钙降解(光学的或电阻变化)，以及放射性(使用氚或14CO)。一件出版物记载了使用手持UV灯检测膜下腐蚀的方法(D. E. Bryant和 D. Greenfield, Progress in Organic Coatings, 57 (4) :416_420 (2006))。化学品 8-羟基 喹啉-5-磺酸水合物用于研究涂敷的铝的腐蚀，9-蒽基(anthyl)-5-(2-硝基苯甲酸)二硫 化物用于铁。将多种聚合物涂敷的金属用解剖刀刻划，使得发生腐蚀。原子力显微镜(“AFM”)用于检验已进行了弯曲周期的氧化铟锡涂敷聚碳酸酯 基材上的表面裂缝(L Ke 等人，Applied Physics A =Materials Science & Processing， 81 (5) =969-974(2005)) 0 AFM表明，弯曲提高了无机涂层表面的粗糙度。钙降解测试表明， 表面裂缝垂直于弯曲方向，并且在弯曲后阻隔性能劣化。在该表面上制备的有机发光器件 (“0LED”或“有机LED”)表现出降低的电学和光学性能，这是由于水分和氧气的透过。D. B. Perng 等人的 Journal of Physics =Conference Series, 13 353-356 (2005) 记载了用于检测OLED中的缺陷的自动光学检测系统(“Α0Ι”)。该文献指出，OLED缺陷通 常包括暗点、非均勻发光、表面刮痕、不足的胶宽和缺乏颜色均勻性。计算机控制的AOI基 于包括导电固定物(conducting fixture)、UV光、同轴LED光和背光在内的发光机理。已授权的多件美国专利提供了检测材料的表面缺陷的方法。美国专利No. 4，968，892(1990年11月6日授权)记载了用于识别工件中的表面 缺陷的测试装置。将该工件用荧光物质处理，该荧光物质截留于表面中的瑕疵中。该装置 包括用于扫描表面的滤波器、透镜和光源。美国专利No. 5，723,976(1998年3月3日授权)记载了用于检测封装的电子元件 中的缺陷的方法。该方法包括将该元件浸入当变湿时发荧光但是当干燥时不发荧光的水溶 性荧光物质的荧光水溶液中。将该元件在湿空气中造影，然后在干空气中造影，以检测缺陷 处的荧光(当潮湿时)和荧光的缺乏(当干燥时)。美国专利No. 5，965，446 (1999年10月12日授权)提出了检测表面中的缺陷的方 法。制备荧光分子在挥发性有机溶剂中的溶液，然后使用一片纸施加到整个表面上。该纸 用于在有机溶剂蒸发之前将该溶液均勻分布到整个表面上。美国专利No. 6，097，784 (2000年8月1日授权)提供了用于将与半导体器件的上 表面相关的缺陷放大的方法。将染料施加到该上表面上，并吸入显影凝胶中。凝胶显现出 缺陷信息，它比缺陷本身更容易造影。该染料可以是荧光染料。美国专利No. 6，427，544 (2002年8月6日授权)提出了用于检测部件中的缺陷的 环境友好的方法。将该部件浸没到渗透性染料和超临界二氧化碳的混合物中。将该部件取 出，并检查任何缺陷中存在的染料。该染料可以是用UV光造影的渗透性荧光染料。美国专利No. 6，677，584(2004年1月14日授权)提供了含有荧光染料的生产用流 体。将元件在该生产用流体的存在下研磨或切割，然后对该元件检查表面裂缝或缺陷。该 生产用流体尤其可用于陶瓷部件的加工。美国专利No. 6，916，221 (2005年7月12日授权)记载了用于确定OLED中的缺陷 的光学方法。获得激发的OLED表面的数字图像，并由计算机或使用者检查图像以确定缺 陷。美国专利No. 6，943，902(2005年9月13日授权)记载了确定材料层中的层厚度 或者填充物、层厚度分布、缺陷、积聚物或非均勻性的各自的量的方法。将该材料在层的制 备之前与吸收辐射的试剂混合。照射该层，并检测发射的光。在该方法中，该试剂永久性地 嵌入整个层中。尽管无机涂敷的聚合物广泛用于工业中，但是表面缺陷降低并且可能消除材料的 有利性能。例如，缺陷可以使水渗透材料，或者可以降低材料保持真空的能力。因此，尽管 迄今为止进行了很多尝试，但是还需要检验材料完整性的简单、可靠的方法，或者相反地检 测材料的表面缺陷的简单、可靠的方法。此外，需要能够检测缺陷的位置的方法。
技术实现思路
具有用亲水层(例如无机物质的表面层)涂敷的聚合物层的材料中的表面缺陷可 以用至少一种亲脂荧光物质进行检测和定位。材料与荧光物质的接触使得任何表面缺陷具有荧光性，同时不具有缺陷的其余表面未被标记。一方面，提供一种用于识别表面中的缺陷的方法。该方法包括a)提供具有至少部 分地用亲水层涂敷的疏水表面的基材，其中该亲水层在其中具有缺陷；b)使该基材与亲脂 荧光物质接触足够的时间以使该物质与缺陷接触；c)用合适波长的能量激发该荧光物质， 以生成可检测的荧光响应；以及d)检测该物质的荧光响应。该方法可以进一步包括在使 该基材与该亲脂荧光物质接触之后洗涤该基材。该基材可以包含聚合物。该亲水层可以是 或者包含无机材料(例如金属氧化物)。该亲水层通常厚度小于10 λ。该亲脂荧光物质可 以是包含4，4-二氟-4-硼杂_3a，4a_ 二氮杂-S-引达省(indacene)结构部分的荧光化合 物。该亲脂荧光物质可以进一步包含亲脂结构部分或者可以包含两个或更多个亲脂结构部 分。例如，亲脂结构部分可以是具有1-20个碳原子的烃，例如具有1-20个碳原子的烷基或 苯基或苯乙烯基。该亲脂荧光物质可以与微颗粒或半导体纳米晶体结合。另一方面，提供包含4，4- 二氟-4-硼杂_3a，4a- 二氮杂_本文档来自技高网...

【技术保护点】
识别表面中的缺陷的方法，包括：ａ）提供具有至少部分地用亲水层涂敷的疏水表面的基材，其中该亲水层在其中具有缺陷；ｂ）使该基材与亲脂荧光物质接触足够的时间，以使该物质与缺陷接触；ｃ）用合适波长的能量激发荧光物质，以产生可检测的荧光响应；以及，ｄ）检测该物质的荧光响应。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉中，
申请(专利权)人：生命技术公司，
类型：发明
国别省市：US