新型层状磷酸锆制造技术

本发明专利技术提供通式（１）表示的新型层状磷酸锆，它是在耐热性和耐化学品性方面优异的离子交换剂颗粒并且可用作电子材料的杂质离子俘获剂，抗菌剂原料，除臭剂，变色抑制剂，防锈剂等，并且在各种可加工性方面也优异。Ｚｒ↓［１－ｘ］Ｈｆ↓［ｘ］Ｈ↓［ａ］（ＰＯ↓［４］）↓［ｂ］.ｎＨ↓［２］Ｏ　（１）其中ａ和ｂ是满足３ｂ－ａ＝４的正数；ｂ是满足２＜ｂ≤２．３的数；ｘ是满足０≤ｘ＜１的正数；ｎ是满足０≤ｎ≤２的正数。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
磷酸锆基无机离子交换剂由于它们的特征而用于各种应用。 磷酸锆基无机离子交换剂包括无定形的那些，和具有二维层状结 构或三维网络结构的结晶的那些。Zr2 (HP0J 2 . nH20 (它是具有二维 层状结构的层状磷酸锆)在离子交换性能、耐热性、耐化学品性、耐 辐照性等方面是尤其优异的，并且应用于电子材料中杂质离子的俘获 剂、放射性废物的固定、固体电解质、气体吸附/分离剂、防锈剂、催 化剂、插层载体、抗菌剂原料等。 迄今，各种类型的层状磷酸盐是已知的并且它们的各种类型的合 成方法也是已知的。例如，存在Zr (HP04) 2 . H20、 Zr (HP04) 2 . 2H20、 Ti ( ,4) . H20、 Ti ( HP04) 2 . 2眼Hf ( HP04) 2 . H20—Sn (訓4) 2 . 2H20 (例如，参见专利文件l )和M ( IV) (HP04) x . nH20 (其中M ( IV)是 四价金属)(例如，参见专利文件2)。层状磷酸锆尤其容易合成并且性能等方面是优异的，并因此已经 提出了它们的各种生产方法。例如，存在专利文件3、专利文件4和专 利文件5。层状磷酸锆的合成方法包括水热法，其中将原料混合在水中 或使之处在含水状态，此后加压并加热以进行合成，和湿法，其中将 原料混合在水中，此后在常压下加热以进行合成。例如，用环氧树脂密封LSI、 IC、杂化IC、晶体管、二极管、闸流 晶体管和它们的杂化组件。环氧树脂还用作最近日益需求的软性印刷 电路板的粘合剂。用于电子组件的此类密封材料要求抑制由来源于原 料的离子杂质或从外面侵入的水分所引起的破坏，并且具有各种特性， 包括阻燃性、高粘合性、抗裂性和包括高体积电阻率的电性能。通常用作电子组件密封材料的环氧树脂由作为主组分的环氧化合 物，和另外地，环氧化合物固化剂、固化促进剂、无机填料、阻燃剂、颜料、硅烷偶联剂等组成。另外，半导体的近来的更高度集成已经引起铝的腐蚀的更早产生，这归因于IC芯片上铝互连宽度的减小。这种腐蚀主要被侵入用作密封 材料的环氧树脂的水分推进。因为在使用时由于互连宽度的减小产生 更多热，所以将大量阻燃剂例如氧化锑、溴化环氧树脂和无机氯氧化 物添加到环氧树脂中，从而进一步推进由铝等制成的互连件的腐蚀。 在软性印刷电路板中，铜互连件的迁移由于类似原因而较早产生。已知一种包含用于印刷线路板的环氧树脂的组合物，该环氧树脂 共混有无机离子交换剂例如阳离子交换剂、阴离子交换剂或两性离子 交换剂(例如，参见专利文件6)。由浸渍有环氧树脂或聚苯醚树脂和离子俘获剂的芳纶构成的印制 电路板是已知的。离子俘获剂由离子交换树脂和无机离子交换剂示例； 并且作为无机离子交换剂，描述了锑-铋基无机离子交换剂和锆基无机 离子交换剂(例如，参见专利文件7)。含离子俘获剂的绝缘清漆是已知的；并且使用这种绝缘清漆制造 了多层印刷线路板。离子俘获剂由活性碳、沸石、硅胶、活化氧化铝、 活化粘土、水合五氧化二锑、磷酸锆和水滑石示例(例如，参见专利 文件8)。其中共混了无机离子吸附剂的多层线路板用粘合剂膜是已知的。所述无机离子吸附剂由活性碳、沸石、硅胶、活化氧化铝、活化粘土、水合五氧化二锑、磷酸锆和水滑石示例(例如，参见专利文件9)。 含离子俘获剂的环氧树脂粘合剂是已知的。该离子俘获剂由阴离子交换剂和阳离子交换剂示例(例如，参见专利文件IO)。包含离子俘获剂、银粉等的导电性环氧树脂糊剂是已知的。该离子俘获剂由水合硝酸铋、镁铝水滑石和氧化锑示例(例如，参见专利文件ll )。 专利文件l:日本专利特许公开号03-150214 专利文件2:日本专利特许公开号59-102808 专利文件3:日本专利特许公开号60-103008 专利文件4:日本专利特许公开号62-226807 专利文件5:日本专利特许公开号61-270204 专利文件6:日本专利特许公开号05-140419 专利文件7:日本专利特许公开号09-314758 专利文件8:日本专利特许公开号10-287830 专利文件9:日本专利特许公开号10-330696 专利文件10:日本专利特许公开号10-13011 专利文件ll:日本专利特许公开号10-7763
技术实现思路
待由本专利技术解决的问题 本专利技术的目的是提供结晶层状磷酸锆，它是在耐热性和耐化学品 性方面优异的离子交换剂颗粒并且可用作电子材料中杂质离子的俘获 剂，抗菌剂原料，除臭剂，变色抑制剂，防锈剂，插层原料等，并且 在各种可加工性方面优异。 解决问题的手段作为为了解决上述问题而进行的深入研究的结果，本专利技术人已经发现通过利用由显示如下的通式(1 )表示的新型层状磷酸锆可以解决所述问题Zr卜肌Ha(P04)b nH20 (1)其中a和b是满足3b-a-4的正数；b是满足2〈b < 2. 3的数；x是满足0 《x〈l的正数；n是满足G《n <2的正数，并因此完成了本专利技术。 即，本专利技术提供<1>由显示如下的通式(1)表示的层状磷酸锆化合物 ZrUJPOJb nH20 (1)其中a和b是满足3b-a-4的正数；b是满足2〈b< 2. 3的数；x是满足O 《x〈l的正数；n是满足(Kn《2的正数；<2>根据上述项1的层状磷酸锆化合物，其中通式(1)由如下的 通式(2)表示ZrHa(P04)b . nH20 (2)其中a和b是满足3b-a-4的正数；b是满足2〈b《2. 3的数；n是满足O 《n《2的正数；<3>根据上述项l的层状磷酸锆，其中通式(1)中的x是满足0〈x 《0. 2的数;<4>根据上述项1-3中任一项的层状磷酸锆，它是通过湿常压合成 方法合成的；<5>密封电子组件的树脂组合物，它包含根据上述项1-4中任一项的层状磷酸锆化合物；<6>根据上述项5的密封电子组件的树脂组合物，它还包含无机阴 离子交换剂；<7〉密封电子组件的树脂，它是通过固化根据上述项5或6的密封 电子组件的树脂组合物而获得的；<8>电子组件，它是通过用根据上述项5或6的密封电子组件的树 脂组合物密封器件而获得的；<9>包含根据上述项1-4中任一项的层状磷酸锆的清漆、粘合剂或糊剂；<10>根据上述项9的清漆、粘合剂或糊剂，它还包含无机阴离子 交换剂；和<11>包含根据上述项9或10的清漆、粘合剂或糊剂的产品。 本专利技术优点 本专利技术的层状磷酸锆可以用作无机离子交换剂。与普通的层状磷 酸锆ZrH2 (P(K) 2 nH20相比，该层状磷酸锆具有更高的离子交换性能 并且可以应用于更宽范围的领域。本专利技术的最佳实施方式 在下文中，将描述本专利技术。在此，"％"表示质量％。 本专利技术的新型层状磷酸锆由上面所示的通式(1)表示。 在本专利技术中，通式(1 )中的b是满足2〈b《2. 3，优选2. 01 <b< 2. 1， 更优选2. 02<b<2. 06的正数。通式(1)的含有更大量磷酸的层状磷 酸锆具有更高的离子交换性能，但是使其它物理性能恶化，例如，变 得更容易洗脱磷酸根离子。 在本专利技术中，通式(1 )中的x是满足Q《x〈l本文档来自技高网...

【技术保护点】
由如下所示的通式（１）表示的层状磷酸锆化合物：　Ｚｒ↓［１－ｘ］Ｈｆ↓［ｘ］Ｈ↓［ａ］（ＰＯ↓［４］）↓［ｂ］.ｎＨ↓［２］Ｏ　（１）　其中ａ和ｂ是满足３ｂ－ａ＝４的正数；ｂ是满足２＜ｂ≤２．３的数；ｘ是满足０≤ｘ＜１的正数； ｎ是满足０≤ｎ≤２的正数。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：大野康晴，
申请(专利权)人：东亚合成株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]