水溶性银杏提取物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种水溶性银杏提取物的制备方法。以银杏叶为原料，乙醇加热回流，提取液浓缩回收乙醇，过大孔树脂柱，乙醇解吸，再次回收乙醇，加水稀释后，再通过加入凝胶型氢键吸附树脂，收集流出液和解吸液，浓缩、干燥，即得到符合标准的水溶性ＧＢＥ产品。本发明专利技术所得产品质量的稳定可控，生产工艺简单，成本低，不使用毒性有机溶剂，是一种环境友好型工艺。所得到的水溶性ＧＢＥ质量稳定可控，可作为银杏产品的注射或输液剂型使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，具体而言涉及从银杏叶中提取符 合国家标准的水溶性银杏提取物的生产工艺，属于精细化工的

技术介绍
银杏(Ginkgo biloba L.)是一种重要的药用植物，银杏叶是银杏科植物银杏的 叶子，其味苦涩、性平，其所含的银杏总黄酮和萜内酯具有重要的药用价值。但银杏叶中也 存在一些对人体有害的物质，如银杏酸。因此，如何从银杏叶中富集银杏黄酮和萜内酯，同 时最大限度除去银杏酸，一度成为了研究的热点。上世纪70年代，德国率先为银杏提取物 (简称GBE)制定了质量标准，即标准银杏提取物(银杏总黄酮>对％，萜内酯>6%，银杏 酸< IOppm)，该标准进而也成为了银杏提取物的国际国际标准。该标准的出台，一度大大限 制我国GBE生产。也促进我国生产GBE工艺的革新。目前已经有数十件生产GBE工艺专利。 但多数限于普通银杏提取物的生产。关于水溶性银杏提取物的生产工艺主要有以下几个 CN 02113533. 9采用双吸附柱法生产水溶性GBE，专利中没有提到具体的水溶性指标，同时 离子交换树脂的应用，也给环境造成了损害，工艺步骤的增加，既增加了成本，也减少了收 率。CN1772009A采用GBE粗品为原料，采用明胶、乙醇等多步沉淀、过滤步骤。制得所谓水 溶性GBE。该专利过程中提到了采用无水乙醇溶解，真空热风干燥等步骤。该专利实施过程 中，受到原料来源质量的限制，不合格的产品(原料中添加了芦丁或槲皮素)很难生产出合 格的水溶性GBE。总之，水溶性银杏提取物市场广阔，尤其是在银杏注射液或大输液产品的开发方 面。水溶性GBE产品的关键生产技术仍有待进一步成熟，专利技术一种简单、高效的生产工艺， 将具有广阔的市场价值和重要的社会意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于提供一种。它是一种简单、可 靠的，以银杏叶为原料的符合国家药典OOio版)标准的水溶性GBE生产工艺。本专利技术的目的可通过下述的技术方案来实现该方法以银杏叶为原料，用乙醇溶 液加热回流浸提提取，提取液浓缩回收乙醇，过大孔树脂柱分离，乙醇解吸，再次回收乙醇， 所得溶液直接加水稀释或将干燥得银杏提取物粉末后加水稀释后，再通过加入凝胶型氢键 吸附树脂，收集流出液和解吸液，浓缩、干燥，即得到水溶性GBE产品。上述提取过程中，浸提乙醇的质量分数为30-90%，优选50-80%。浸提温度为 20-90°C，浸提次数为2次，每次0. 5-3小时。上述的吸附-解吸过程中，吸附柱的柱径比为3-10 1，树脂与银杏叶的重量比为 0. 5-3 1，吸附和解吸的流速为0. 5-3BV/H(BV 床体积，H 小时)。解吸液为10-90%的乙 醇水溶液，优选50-70%。所述的分离过程中所用的大孔树脂为以苯乙烯为主要骨架的大孔树脂FL-2、AB_8或D101。所述的凝胶型吸附树脂为MG-1、MG-2。本专利技术所得到的高纯度银杏黄酮，为浅棕黄色粉末，味微苦，银杏黄酮>50%，槲 皮素与山奈酚峰比0. 8-1. 2之间，异鼠李素与槲皮素峰比> 0. 15，银杏酸< lppm，炽灼残 渣< 0.8%，含水量< 5.0%，溶解度5克/100毫升水。可作为银杏提取物药品的注射或 输液剂型使用。本专利技术从源头做起，从而保证了所得产品质量的稳定可控。该水溶性GBE的生产 工艺简单，成本低，过程中不使用毒性有机溶剂，是一种环境友好型工艺。所得到的水溶性 GBE质量稳定可控，水溶性等质量指标完全符合中国药典(2010版)要求。可作为银杏产品 的注射或输液剂型使用。具体实施例方式以下结合实施例可以进一步说明本专利技术实施例11、银杏叶的提取取400g银杏叶，第一次加入5倍量80%的乙醇水溶液 (2000ml)，700C回流提取3小时，第二次加入4倍量80%的乙醇水溶液(1600ml)，70°C回流 提取3小时。合并两次提取液，回收乙醇，加水稀释，静置4小时，过滤，得澄清提取液。2、分离纯化将上步骤所得提取液通入吸附树脂柱FL-2 (600g)(天津欧瑞生物科 技有限公司，公开出售)，树脂柱径比7 1，吸附流速为1BV/H。吸附完毕后，用4BV70%的 乙醇水溶液O400ml)解吸，流速1BV/H。解吸液回收乙醇，得膏状GBE产品。3、水溶性GBE的制备将上述膏状GBE加水稀释至400ml，通入MG-2 (200g)树脂 柱(天津欧瑞生物科技有限公司提供，公开出售)，树脂柱径比10 1，吸附流速为1BV/H。 吸附完毕后，用4BV 70%的乙醇水溶液O400ml)解吸，流速1BV/H。解吸液回收乙醇，收集 流出液，然后用70%的乙醇水溶液解吸，合并解吸液和流出液，浓缩，真空干燥，即得标准水 溶性GBE产品。4、标准水溶性GBE产品经检测(按照药典方法测定)符合国家药典规定的水溶性 银杏提取物标准。实施例21、银杏叶的提取取400kg银杏叶，第一次加入5倍量80%的乙醇水溶液 (2000L)，700C回流提取3小时，第二次加入4倍量80%的乙醇水溶液(1600L)，70°C回流提 取3小时。合并两次提取液，回收乙醇，加水稀释，静置4小时，过滤，得澄清提取液。2、分离纯化将上步骤所得提取液通入吸附树脂柱FL-2 (600kg)(天津欧瑞生物 科技有限公司)，树脂柱径比7 1，吸附流速为1BV/H。吸附完毕后，用4BV 70%的乙醇水 溶液(MOOL)解吸，流速1BV/H。解吸液回收乙醇，得膏状GBE产品。3、水溶性GBE的制备将上述膏状GBE加水稀释至400L，通入MG-2Q00kg)树脂柱 (天津欧瑞生物科技有限公司提供)，树脂柱径比10 1，吸附流速为1BV/H。吸附完毕后， 用4BV 70%的乙醇水溶液Q400L)解吸，流速1BV/H。解吸液回收乙醇，接流出液，然后用 70%的乙醇水溶液解吸，合并解吸液和流出液，浓缩，真空干燥，即得标准水溶性GBE产品。4、标准水溶性GBE产品经检测符合国家药典规定的水溶性银杏提取物标准。实施例31、银杏叶的提取取400kg银杏叶，第一次加入5倍量50 %的乙醇水溶液 (2000L)，700C回流提取3小时，第二次加入4倍量50%的乙醇水溶液(1600L)，70°C回流提 取2小时。合并两次提取液，回收乙醇，加水稀释，静置6小时，过滤，得澄清提取液。2、分离纯化将上步骤所得提取液通入吸附树脂柱FL-2 GOOkg)(天津欧瑞生物 科技有限公司)，树脂柱径比12 1，吸附流速为1BV/H。吸附完毕后，用4BV 70%的乙醇 水溶液(1600L)解吸，流速1BV/H。解吸液回收乙醇，真空或喷雾干燥后得到标准GBE(水溶 性差)粉末。3、水溶性GBE的制备将上述膏状GBE加水稀释至200L，通入MG_1 (200kg)树脂 柱(天津欧瑞生物科技有限公司提供)，树脂柱径比10 1，吸附流速为2BV/H。接流出液， 吸附完毕后，用4BV 50%的乙醇水溶液(1500L)解吸，流速2BV/H。合并解吸液和流出液， 浓缩，真空干燥，即得标准水溶性GBE产品。4、标准水溶性GBE产品经检测符合国家药典规定的水溶性银杏提取物标准。权利要求1.一种，其特征在于它是以银杏叶为原料，用乙醇溶液 加热回流浸提，提取液浓缩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水溶性银杏提取物的制备方法，其特征在于它是以银杏叶为原料，用乙醇溶液加热回流浸提，提取液浓缩回收乙醇，过大孔树脂柱分离，乙醇解吸，再次回收乙醇，所得溶液直接加水稀释或将干燥得银杏提取物粉末后加水稀释后，再通过加入凝胶型氢键吸附树脂，收集流出液和解吸液，浓缩、干燥，即得到水溶性ＧＢＥ产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：欧来良，王为超，李红艳，
申请(专利权)人：天津泰阳制药有限公司，
类型：发明
国别省市：12[]