式（Ｉ）或式（ＩＩ），优选式（ＩＩＩ）的颜料，其中Ｒ１是ＣＯＮＲ４Ｒ５或Ｃ（＝ＮＲ６）ＮＲ７Ｒ８，Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４和Ｒ５各自独立地为Ｈ、Ｃ１－Ｃ５烷基、或者未取代的或被Ｃ１－Ｃ５烷基或卤素取代１－５次的苯基，Ｒ６是未取代的或被Ｃ１－Ｃ５烷基或卤素取代１－４次的苯基，Ｒ７是Ｈ或Ｃ１－Ｃ５烷基，和Ｒ８是连到Ｒ６的直接键或羰基桥，所述颜料由平均形态比为４－１，优选３．５－１，尤其３－１的初级粒子组成，和／或等效于在二维电子显微图像上初级粒子轮廓的椭圆的平均数值偏心率ε为０－０．８０，数值偏心率ε定义为式（ＩＶ），其中ａ是等效椭圆的半长轴和ｂ是等效椭圆的半短轴。该颜料优选具有窄的粒度分布，与类似的颜料一样，通过新方法制备。本发明专利技术还涉及制备该颜料的方法，其中优选在分散剂的存在下将Ｒ１ＣＨ２ＣＮ或式（Ｖ）分散到含有７０－９９重量％的水的酸性含水介质中，并使其与式（ＶＩ）、（ＶＩＩ）或式（ＶＩＩＩ）的固体反应。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】等轴的异吲哚啉黄色颜料已知异吲哚啉黄(C. I.颜料黄139)很长时间并且其还是在市场上可从各个制造 商买到的。然而，由于其不利的粒子性质，如脆性和强烈附聚倾向，使用常规方法特别难以 将粗产物转化成合适的颜料形式。研磨、再结晶和/或盐捏和产生仍具有某些不令人满意 地方的颜料。就不透明性、着色强度、色饱和度、绿色调、分散性、流变性以及耐光性和耐候 性而言，迄今已知的颜料形式都不能满足日益增加的需求，特别是在涂料工业中，不能达到 令人完全满意的程度。DE-0S 2041999公开了从在冰醋酸和二甲基甲酰胺混合物中的二亚氨基异吲哚啉 合成异吲哚啉黄。其中还参考了 DE-AS 1012406和DE-AS1025080。DE-0S 2628409描述了从在含水酸性介质中的1-氨基-3-亚氨基-异假吲哚合成 异吲哚啉黄及其他异吲哚啉颜料，其中任选添加5-400重量％的表面活性剂。据说使用乙 二醇溶液形式的1-氨基-3-亚氨基-异假吲哚是有利的，并且在所有实施例中公开了其与 甲酸结合使用。US-5，091，532公开了通过使邻苯二甲酸二腈与醇碱反应，然后在水的存在下在 PH 1-6下与巴比妥酸盐反应合成异吲哚啉黄。现在意外地发现，当根据新方法制备异吲哚啉黄时获得一种充分改进的颜料形 式，通过在特定条件下调节能够进一步优化由此形成粗产物。与通过迄今已知的方法可获 得的颜料相比，所形成的颜料的特征特别在于其更加等轴的(isometric)初级粒子和较窄 的粒度分布。纯颜料的最佳比表面积范围大约为15-35m2/g，尤其是20-25m2/g。本专利技术因此涉及一种下式的颜料 优选 其中队是C0NR4R5 或 C ( = NR6) NR7R8，R2、R3、R4和R5各自独立地为H、CfC5烷基、或者未取代的或被烷基或卤素取 代1-5次的苯基，R6是未取代的或被CfC5烷基或卤素取代1-4次的苯基，R7是H或CfC5烷基，和R8是连到R6的直接键或羰基桥，所述颜料由平均形态比(形状系数)为4-1，优选3. 5-1，尤其3-1的初级粒子 组成，和/或等效于在二维电子显微图像上初级粒子轮廓的椭圆的平均数值偏心率￡为0-0. 80，数值偏心率￡定义为 其中a是等效椭圆的半长轴和b是等效椭圆的 半短轴。平均形态比和平均数值偏心率意思是代表性量的被评价初级粒子的相应算术平 均值，典型地来自10-20个特征初级粒子的3-10个图像。形态比(形状系数)是初级粒子的长度与高度之比。在二维图象上被评价的初级 粒子的长度与宽度之比优选为2 1，但数值偏心率甚至是更加特征性的。形状系数和数值 偏心率有利地通过电子显微法来测定，其中通过气相沉积以斜角将含金属的薄膜施用到初 级粒子试样上并测量在气相沉积方向上阴影的长度，从而以本身是本领域技术人员已知的 方式测定形态比。附图说明图1显示根据本专利技术的颜料的四种初级粒子的电子显微图像，在所述粒 子上已通过气相沉积以与支撑面40°的角度施加了 Pt/C。阴影的宽度乘以阴影角的正切 (在图1中为0.8391)得到初级粒子的高度。这四种典型初级粒子在长度为168-221nm情 况下的形态比为1. 7-3. 5 (颜料的平均形态比为2. 26)。该技术在颜料领域中是惯用的。通常，长度是粒子的最大尺寸，高度是粒子的最小 尺寸。即使例外地不是这样时，形态比在任何情况下总是粒子的最大尺寸与最小尺寸之比。对于数值偏心率，使用标准图像。因为根据本专利技术的初级粒子通常具有不规则的圆形轮廓，测定等效椭圆的数值偏心率￡，数值偏心率￡定义为Va2 —b2 ,其中a是等a效椭圆的半长轴和b是等效椭圆的半短轴。等效椭圆是与粒子视图具有相同表面积的椭圆，不与包括在椭圆外形和粒子轮 廓之间的表面积重叠的总值最小。在根据本专利技术颜料的情况下，平均数值偏心率￡ (与 平均形态比无关，或优选与平均形态比结合)通常为0-0. 80，优选0. 05-0. 80，尤其是 0. 45-0. 75。初级粒子还可以附聚或聚集，但附聚体或聚集体的单个初级粒子一般是可清楚辨 认的(参见 Industrial Organic Pigments ，图 3/第 27 页，ISBN 3-527-28161-4)。 形态比和数值偏心率在附聚体和聚集体情况下一般不是指附聚体或聚集体整体，而是指附 聚或聚集的可辨认的初级粒子。其中没有可清楚辨认的初级粒子的聚集体应当被认为是初 级粒子。对于测定形态比，不应当考虑其中没有可清楚辨认的初级粒子的附聚体，尽管它们 常常具有与初级粒子相似的形态比和数值偏心率。在本专利技术范围中的初级粒子因此不一定 是结晶的单晶。如果颜料太高度絮凝或附聚，以致不能充分精确地测定形态比，则在颜料具有以 下所述优选粒度的情况下，优选结合上述平均数值偏心率，特殊情况下可不考虑形态比。优选，根据本专利技术的颜料含有彡90重量％的< 0. 50iim的粒子和彡50重量％的 ^ 0. 40 iim的粒子，和另外优选彡85%重量％的彡0. 25 ym的粒子。更尤其是，根据本专利技术的颜料含有彡80重量％的< 0.45iim的粒子和彡60重 量％的< 0. 40iim的粒子。非常尤其是，根据本专利技术的颜料含有彡50重量％的< 0. 38iim 的粒子。这些粒度是指初级粒子和聚集粒子，但不包括附聚粒子。优选根据本专利技术的颜料，结合粒度，具有窄粒度分布，优选 彡60%重量的初级粒子在D_士75nm的范围，其中D_表示对应于重量粒度分 布最大值的粒度；和/或 不包括16重量％微细部分和16重量％粗粒部分的中等初级粒度部分具有 (130nm 的分布(spread)，尤其优选 ≥76重量％的初级粒子在Dmax士75nm的范围，和/或 不包括16重量％微细部分和16重量％粗粒部分的中等初级粒度部分具有 ≤ 122nm的分布。也是特征性的是粒度分布的形状，尺寸为D_的初级粒子的重量比例与尺寸为 0. 55 ym的初级粒子的重量比例之比≥10，优选≥20，尤其是≥40。所述特征与如上所述 粒度结合应用。可选择地或另外地，还可使用尺寸为D_的初级粒子的重量比例与尺寸为 Dmax+0. 170 iim的初级粒子的重量比例之比，该比值一般≥6，优选≥30。两种粒度的重量比 例可由重量粒度分布得到。可单独地或以彼此结合的方式使用各种可能的表征方法，但在后一情况下，在标 准方面一般存在明显的冗余。为了测定初级粒度，有利地使用充分分散的颜料悬浮液和Joyce-L6bl圆盘离心 机，将粒子以重量为基础分配成部分，例如每部分20nm分布，初级粒度是等量直径(“等量 沉降速度直径(Equivalent Settling RateDiameter) "xw) 0与以前的产品相比，根据本发 明的颜料特征性地具有几乎统计的粒度分布(图5)，而以前产品的粒度分布在最大频率区 域中具有宽的矮曲线。因此本领域技术人员具有很好的机会混合不同的根据本专利技术的颜 料，有目的地选择粒度，例如用于更进一步增加不透明性。应当理解许多参数可影响结果，以致如以不适合的方式进行实验，则甚至可能得 到错误结果，但已证明在下文描述的方法是尤其有利且可容易再现的。为了分散和解聚颜料，在具有螺旋盖的标准200ml玻璃容器本文档来自技高网...
【技术保护点】
下式的颜料：＊＊＊其中Ｒ↓［１］是ＣＯＮＲ↓［４］Ｒ↓［５］或Ｃ（＝ＮＲ↓［６］）ＮＲ↓［７］Ｒ↓［８］，Ｒ↓［２］、Ｒ↓［３］、Ｒ↓［４］和Ｒ↓［５］各自彼此独立地为Ｈ、Ｃ↓［１］－Ｃ↓［５］烷基、或者未取代的或被Ｃ↓［１］－Ｃ↓［５］烷基或卤素取代１－５次的苯基，Ｒ↓［６］是未取代的或被Ｃ↓［１］－Ｃ↓［５］烷基或卤素取代１－４次的苯基，Ｒ↓［７］是Ｈ或Ｃ↓［１］－Ｃ↓［５］烷基，和Ｒ↓［８］是连到Ｒ↓［６］的直接键或羰基桥，所述颜料由平均形态比为４－１，优选３．５－１，尤其３－１的初级粒子组成，和／或等效于在二维电子显微图像上初级粒子轮廓的椭圆的平均数值偏心率ε为０－０．８０，数值偏心率ε定义为＊＊＊，其中ａ是等效椭圆的半长轴和ｂ是等效椭圆的半短轴。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：R海恩兹，J阿拉兹，D施罗德，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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