本发明专利技术涉及一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，用无水乙醇和丙醇洗净试样，干燥；在回流装置中加入适量乙醇和碘并充分混合均匀后，使碘在乙醇中的浓度为１０～２０％，称取１±０．０００１ｇ试料，放入用氮气做保护气体的回流装置中，在４０～７０℃条件下回流反应４～６小时直至试样完全溶解，用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；将滤纸和夹杂灰化，加入１～３ｇ碱熔融，取出冷却后加入热水到烧杯中，熔块溶解完全后，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容，再通过比色法测定氧化夹杂物的含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有色金属元素检测领域，具体是涉及铝及铝合金中氧化夹杂物含量的 测定分析方法。
技术介绍
传统的化学方法检测和分析金属铝或者铝合金中氧化夹杂物的含量主要采用 溴-甲醇法测定，前苏联就曾在国家标准中采用溴-甲醇法测定金属铝中氧化铝的含量，其 方法是在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物而 溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一起 烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量，但是，由于溶样采用的试剂 都是易挥发的有毒化学试剂，给分析带来很大的困难，同时对试样分析员带来很大的身体 伤害。因此，专利技术一种溶样效果良好、又没有毒性的溶样试剂对夹杂物分析有非常重大的意 义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定和 分析方法，该方法是采用碘-乙醇溶解法溶解铝及铝合金中铝，使铝和夹杂物分离，然后再 通过与比色法结合，准确地定量测定铝及铝合金中氧化夹杂物的含量。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量 的测定分析方法，其特征在于，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗 干净，在干燥器中放置5 20分钟或用冷风干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘完全溶解在乙醇中， 碘在乙醇中的浓度为10-20% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 40 70°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600 900°C保温20 60分钟后取出，冷却，加入1 3g碱，于650 800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇 动烧杯边加入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2 4% 抗坏血酸1 :3ml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3 ·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至 黄色恰好褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂 2 5ml，用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。本专利技术进一步优选的技术方案是(A)步中试料的清洗采用KQ 250DE型医用数控 超声波清洗器。本专利技术进一步优选的技术方案是(D)步中采用Ag+检测是否含碘。本专利技术进一步优选的技术方案是(E)步中所使用的坩埚为钼金坩埚或者银质坩祸。本专利技术进一步优选的技术方案是(F)步中比色波长为525. Onm。标准铝溶液的配备称取0. 纯铝片于150ml烧杯中，加入盐酸(1+1) IOOml 溶解，冲入到IOOOml容量瓶中，用水定容，即得1. 000mg/ml标准储备溶液，再将标准储备溶 液稀释成20. 00 μ g/ml标准液。本专利技术中标准曲线的绘制方法是分别从标准铝溶液中吸取0.0，10.0，20.0， 30. 0,40. 0, 50. 0,60. 0, 70. 0，80. 0，90. 0，100微克氧化铝于IOOml容量瓶中，同样品加入试 剂进行比色，绘制标准曲线。本专利技术的有益效果为1、操作过程较简单，并且整个试验过程中不会有有毒气体产生或挥发，给实际操 作带来很多方便，避免了化学试剂对分析测试员的身体伤害，是一种有效而又具有实际意 义的检测铝及铝合金中氧化夹杂物含量的好方法。2、用碘-乙醇溶解再用比色计进行比色检测，其结果检测准确，可检测到氧化夹 杂含量> 0. 00020的铝及铝合金。具体实施例方式下面结合实验数据进步详细描述本专利技术的具体实施例方式实施例1 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘完全溶解在乙醇中， 碘在乙醇中的浓度为10% ；C、称取1 士0. OOOlg试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 40°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至用Ag+检测没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至600°C保温20 60分钟 后取出，冷却，加入Ig碱，于700°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐 酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2%抗坏 血酸:3ml，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例2 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇在KQ-250DE型医用数控超声波清洗器中清洗干净，用冷风干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为15% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 50°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至用硝酸银检测没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升至700°C保温20 60分钟 后取出，冷却，加入2g氢氧化钠，于650°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加 入盐酸，然后冲入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入3%抗坏 血酸anl，摇勻，加对硝基酚指示剂，用1 5ΝΗ3·Η20调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好 褪去，加入IOml PH = 4. 4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勻后，加入0. 5%铝试剂2 5ml， 用水定容，放置3 5小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例3 一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的测定分析方法，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙 醇在KQ-250DE型医用数控超声波清洗器中将试样清洗干净，在干燥器中放置5 20分钟 干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在 乙醇中的浓度为20% ；C、称取1 士 0. 0001 g试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在 60°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，从低温开始灰化，升至900°C保温20 60 分钟后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于，测定分析步骤为：Ａ、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗干净，在干燥器中放置５～２０分钟或用冷风干燥试料；Ｂ、在回流装置中倒入６０～１００ｍｌ乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在乙醇中的浓度为１０～２０％；Ｃ、称取１±０．０００１ｇ试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在４０～７０℃条件下回流反应４～６小时直至试样完全溶解；Ｄ、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；Ｅ、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升温至６００～９００℃保温２０～６０分钟后取出，冷却，加入１～３ｇ碱，于６５０～８００℃熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲入１００ｍｌ容量瓶中，用水定容；Ｆ、分别吸取上述溶液１０ｍｌ于１００ｍｌ容量瓶中，用水冲至５０ｍｌ左右，加入２～４％抗坏血酸１～３ｍｌ，摇匀，加对硝基酚指示剂，用１∶５ＮＨ↓［３］·Ｈ↓［２］Ｏ调至黄色，再用５％盐酸调至黄色恰好褪去，加入１０ｍｌ ＰＨ＝４．４的乙酸－乙酸铵缓冲溶液，摇匀后，加入０．５％铝试剂２～５ｍｌ，用水定容，放置３～５小时后进行比色，确定氧化夹杂物的含量。...
【技术特征摘要】
1.一种铝及铝合金中氧化夹杂物含量的检测方法，其特征在于，测定分析步骤为A、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片成细条状试料，先用无水乙醇然后用丙醇清洗干 净，在干燥器中放置5 20分钟或用冷风干燥试料；B、在回流装置中倒入60 IOOml乙醇，加入适量碘，加热使碘溶解在乙醇中，碘在乙醇 中的浓度为10 20% ；C、称取1士0. OOOlg试料，放入回流装置中，用氮气做保护气体防止铝氧化，在40 70°C条件下回流反应4 6小时直至试样完全溶解；D、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用乙醇清洗滤纸，直至没有碘为止；E、将带有沉淀的滤 纸置于坩埚内，从低温开始灰化，升温至600 900°C保温20 60分钟后取出，冷却，加入 1 3g碱，于650 800°C熔融，取出后加注热水到烧杯中，边摇动烧杯边加入盐酸，然后冲 入IOOml容量瓶中，用水定容；F、分别吸取上述溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至5...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵斌南，敬叶灵，熊自强，
申请(专利权)人：湖南晟通科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：43
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