制备二氧化硅分散体的方法技术

本发明专利技术涉及制备聚集的二氧化硅颗粒的碱性分散体的方法，该方法包括将在ｐＨ３－５范围内的初级分散体分为至少两股流体，将这些流体置于至少５０ｂａｒ的压力下，并在研磨室中各自通过一个喷嘴将它们减压至碰撞点，并且将在底部流出的分散体（还在研磨室内）与一定量的碱性物质混合使得分散体整体具有大于７的ｐＨ。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。本专利技术尤其涉及制备高表面积二氧化硅 的稳定的高填充的分散体(highly filled dispersion)的方法。
技术介绍
二氧化硅分散体是已知的。例如它们被用于抛光工艺(化学-机械抛光)中，用 在造纸工业中用于制备纸涂布泥浆、或用在玻璃工业中用于制备成型玻璃制品。US5246624公开的专利技术的主要原理是，使得气相(热解)二氧化硅粉末在酸性pH 范围内的变性最大化，这是通过在该PH范围内具有高粘度的体系中施加高剪切能量实现 的。尽管其也公开了该方法可以用于所有的气相二氧化硅，但是其只是显示了仅具有小于 75m2/g的BET表面积的二氧化硅粉末产生稳定的分散体。通过US5264624不能获得具有更 高BET表面积的二氧化硅粉末的稳定分散体。EP-A-773270公开了如何通过高压研磨获得具有相对高BET表面积的二氧化硅的 分散体。在高压下的初级分散体(preliminary dispersion)的两股流体经过碰撞，由此使 得颗粒经过自身研磨。通过该方法，可以获得BET表面积为90- > 500m2/g和二氧化硅含 量为达到40重量％的二氧化硅分散体。通过在高能量研磨之前在初级分散体中加入适量 的碱性化合物来获得碱性分散体。因此，研磨是在碱性化合物存在情况下进行的。所给的 建议与在酸性范围内研磨相反，因为分散体在非常短的时间内发生胶凝化。实验也显示了 使用高表面积的二氧化硅粉末不能获得填充度(degree of filling)达到40重量％的稳 定的、碱性分散体。两个实施例仅列出了二氧化硅含量为10重量％ _12重量％的分散体。
技术实现思路
目前，出人意料地发现了用于制备碱性二氧化硅分散体的方法，该方法没有现有 技术的缺点。更具体地，该方法适合用于制备高表面积的二氧化硅粉末的低粘度、高填充的 分散体。本专利技术提供制备聚集的二氧化硅颗粒(aggregated silicon dioxide)的碱性分 散体的方法，该方法包括将在PH3-5范围内的初级分散体分为至少两股流体，将这些流体 置于至少50bar的压力下，并在研磨室中各自通过一个喷嘴将它们减压至碰撞点，并且将 在底部流出的分散体(还在研磨室内)与一定量的碱性物质混合使得分散体整体具有大于 7 的 pH。初级分散体是指与在将初级分散体分为至少两股流体、置于至少50bar的压力下 并各自通过一个喷嘴减压至碰撞点中所用的装置相比，用产生较低能量输入的分散装置制 备的分散体。通常使用搅拌器或溶解器进行初级分散。初级分散操作只是为了提供用于适 当的后续分散的介质。初级分散不受限于与稳定性或粘度相关的条件。在初级分散体中颗 粒的平均直径通常是5-50 μ m。在一个具体实施方案中，所述初级分散体是使用在一个平面内彼此成120°角设置的三个喷嘴喷射的。也可以以这种方式构建工艺，即初级分散体是使用在一个平面内彼此成120°角 设置的三个喷嘴喷射的，并且所述碱性物质通过位于所述碰撞点上面的喷嘴引入。附图说明图1用 图示显示了该实施方案，其中，1 =研磨室；2、3、4 =初级分散体的射流；5 =碰撞点；6 =碱 性物质；7 =下降的分散体。本专利技术的方法可以如下构建初级分散体的pH保持在酸性范围，具体地3-5。当 二氧化硅粉末经过初级分散时，例如当采用使用含氯起始原料的热解制备的二氧化硅颗粒 时，该pH可以自动建立。如果pH在3-5的范围之外，可以通过加入酸或碱将值调节至范围 内。通常，需要酸来调节pH。这些酸可以是无机酸，例如盐酸、硫酸或硝酸；或有机酸，例如 一元羧酸、二元羧酸或羟基羧酸；更具体来说可以是乙酸。酸和碱应当在初级分散体中可 溶。通过引入碱性物质获得的分散体的pH为大于7。优选碱性物质的加入量使得分散 体的pH为8-11。所需的量由初级分散体的pH决定。可以通过例如齿轮泵、隔膜泵、单螺杆 泵或活塞泵来引入碱性物质。碱性物质可以优选是选自以下的至少一种碱元素周期表中第I和第II主族的金 属氢氧化物，具体而言Na0H、K0H和NH4 (OH)；胺和胺衍生物，例如NH2R、NHR2、NR3和NR4+0H_， 其中R = Me、Et、Pr或Bu，R可以相同或不同；氨基醇，例如氨基丙醇；和有机酸和无机酸的 碱性盐。碱性物质可以以液体、溶液或气体形式引入。优选以溶液形式使用。在这种情况 下，基于溶液，碱浓度优选为2.5重量％ -50重量％，更优选5重量％ -25重量％。初级分散体的液相不仅包括水而且包括水与有机溶剂的混合物。当使用混合物 时，应当保证水与有机溶剂仅形成一相，而且水的比例足够高以允许进行PH测定。碱性物 质的溶液也可以包含有机溶剂部分。在本专利技术的方法中使用的聚集二氧化硅颗粒的量，在各种情况下基于初级分散 体，优选至少15重量％，更优选15重量％ -40重量％，再优选20重量％ -35重量％。由于 引入碱性物质，在分散体中的聚集二氧化硅颗粒的量比在初级分散体中的量低。分散体中 的量低的程度取决于碱的浓度。所使用的聚集二氧化硅颗粒的BET表面积优选为80-500m2/g，更优选120-300m2/ g，再优选 180-240m2/g。所使用的聚集二氧化硅颗粒的性质没有任何限制。优选可以使用那些源自热解制 备的。热解(气相)二氧化硅粉末优选通过火焰水解制备。在该工艺中，蒸汽形态的硅化 合物(通常是四氯化硅)与氢气和氧气燃烧。在第一步骤中，氢气和氧气反应生成水，在第 二步骤中，水解硅化合物形成气相二氧化硅。在该工艺中，首先形成一次颗粒，在进一步的 反应中，一次颗粒一起生长形成聚集体。聚集体是融合的一次颗粒。聚集体可以进一步聚 集形成团块。当分散气相二氧化硅时，首先，在低的分散能量作用下，将团块分散。适合的 聚集二氧化硅粉末更具体为得自Wacker的HDK N20，得自Degussa的Aerosil 200和 得自 Cabot 的 Fumed Silica M_5 M-5P ，M-5DP ，M-7D ，PTG ⑧和 HP-60 。可以使 用具有部分和完全二氧化硅壳的颗粒，更具体地，具有二氧化硅壳的金属氧化物颗粒。在本专利技术的方法中使用的二氧化硅的纯度优选大于99重量％，更优选大于99. 8重量％。可能的杂质包括氧化铝(< 0. 05重量％ )，二氧化钛(< 0. 03重量％ )、氧化铁 (< 0. 003重量％ )。可以优选使用含有小于0. 05重量％的氧化钾的二氧化硅。在一些情况下，在分散体离开研磨室后将其冷却到小于或等于50°C是有利的。在 分散操作过程中获得的温度取决于以下因素二氧化硅颗粒的比例、压力、碱性物质、碱性 物质的量、浓度和温度、初级分散体的温度和初级分散体的PH。特别是对于高比例的二氧化 硅，温度可以达到100°C，这可以导致分散体的胶凝。优选使用氨基醇，更优选使用2-氨基-2-甲基丙醇调节pH。分散体的显著特点在于对于沉降和胶凝具有高度的稳定性。另外，其还具有非常低的粘度并因此易于加工。本专利技术还提供聚集二氧化硅颗粒(优选热解制备)的水性分散体，其PH为9-11 并且在各种情况下基于分散体的总量，二氧化硅含量为25重量％ -35重量％，优选27重 量％ -32重量％，其特征在于本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备聚集的二氧化硅颗粒的碱性分散体的方法，该方法包括将在ｐＨ３－５范围内的初级分散体分为至少两股流体，将这些流体置于至少５０ｂａｒ的压力下，并在研磨室中各自通过一个喷嘴将它们减压至碰撞点，并且将在底部流出的还在研磨室内的分散体与碱性物质混合使得分散体整体具有大于７的ｐＨ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】DE 2007-12-12 102007059861.2制备聚集的二氧化硅颗粒的碱性分散体的方法，该方法包括将在pH3-5范围内的初级分散体分为至少两股流体，将这些流体置于至少50bar的压力下，并在研磨室中各自通过一个喷嘴将它们减压至碰撞点，并且将在底部流出的还在研磨室内的分散体与碱性物质混合使得分散体整体具有大于7的pH。2.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述初级分散体是使用在一个平面内彼此成 120°角设置的三个喷嘴喷射的。3.权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述初级分散体是使用在一个平面内彼此 成120°角设置的三个喷嘴喷射的，并且所述碱性物质通过位于所述碰撞点上面的喷嘴引 入。4.权利要求1-3所述的方法，其特征在于，所述初级分散体的pH通过加入酸进行调节。5.权利要求1-4所述的方法，其特征在于，所述碱性物质的加入量使得分散体的pH为 8-11. 5。6.权利要求1-5所述的方法，其特征在于，所述碱性物质是至少一种选自以下的碱元 素周期表中第I和第II主族的金属氢氧化物、胺和胺衍生物、氨基醇、和有机酸和无机酸的 碱性盐。7.权利要求1-6所述的方法，其特征在于，所使用的碱性物质是溶液形式。8.权利要求1-7所述的方法，其特征在于，所述初级分散体的液相包括水和水与有机 溶剂的混合物。9.权利要求1-8所述的方法，其特征在于，在所使用的初级分散体中聚集二氧化硅颗 粒的量为至少15重量％。10.权利要求1-9所述的方法，其特征在于，所述聚集二氧化硅颗粒的BET表面积为 80-500m2/go11.权利要求1-10所述的方法，其特征在于，所用的聚集二氧化硅颗粒是源自热解制 备的。12.聚集的二氧化硅颗粒的水性分散体，其pH为9-11并...

【专利技术属性】
技术研发人员：W洛茨，W威尔，S赖茨，G佩莱，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]