本发明专利技术提供一种稳定的溶胶，所述稳定的溶胶含有氧化锆－氧化锡复合体胶体，其用于以下目的：将含有胶体粒子的硬涂剂施加在塑料透镜表面上，其干燥覆膜可以提高耐擦伤性、透明性、粘附性、耐水性、耐气候性等的性能。本发明专利技术提供上述稳定的溶胶的制造方法，其含有：将含有水热处理过的氧化锆－氧化锡复合体胶体（Ａ）的溶胶的粒子表面，采用含胺的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］的胶体粒子进行被覆，得到含有胶体粒子（Ａ１）的溶胶的工序；在２００～３５０℃的温度下进行水热处理，得到含有被覆有含胺的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］的胶体粒子的胶体（Ａ２）的溶胶的工序；将含有胶体粒子（Ａ２）的溶胶、和含有氧化钨－氧化锡－二氧化硅复合体胶体粒子（Ｂ２）的溶胶进行混合，将得到的水性介质在２０～１００℃下进行熟化的工序。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及含有氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子的溶胶的制造方法。另 外，利用本专利技术的制造方法得到的含有氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子的溶 胶，可以作为施加于塑料透镜表面的硬涂层材料成分或者底涂成分而用于 其它各种的用途。
技术介绍
为了改良近年来开始较多使用的塑料透镜的表面，可以使用具有高的 折射率的金属氧化物的溶胶来作为应用于该表面的硬涂剂的成分。提出了 一种稳定的溶胶，其包含粒径为4.5 ~ 60nm的改性金属氧化物 胶体，所述改性金属氧化物胶体通过以具有4 ~ 50nm的粒径的原子价为3、 4或5的金属氧化物的胶体粒子为核，在其表面被覆有W(VSn02质量比 为0.5 ~ 100、粒径为2 ~ 7nm的氧化鴒-氧化锡复合体的胶体粒子来形成， 并且该稳定的溶胶含有2 ~ 50质量％的这些全部金属氧化物(例如参考专 利文献1)。提出了一种改性过的Sn02-Zr02复合体的稳定溶胶，其包含具有下述 结构的粒子，所述结构是以Zr02/Sn02为0.02 ~ 1.0的质量比并且具有4 ~ 50nm的粒径的Sn02-Zr02复合体胶体粒子为核，在其表面被覆有具有 0.5 ~ 100的W03/Sn02质量比和2 ~ 7nm的粒径的W03/Sn02复合体胶体 粒子而成的结构(例如参考专利文献2)。一种稳定的溶胶，其包含粒径为4.5~60nm的改性过的氧化锡-氧化锆 复合体胶体粒子，所述改性过的氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子通过以下述 氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子为核，在其表面被覆有下述氧化鵠-氧化锡-二氧化硅复合体的胶体粒子来形成，并且该稳定的溶胶含有2 ~ 50质量％的这些全部金属氧化物，所述氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子具有氧化锡的胶体粒子和氧化锆的胶体粒子基于它们的氧化物的质量以Zr02/Sn02为0.02 ~ 1.0的比率结合的结构和4 ~ 50nm的粒径，所述氧化鵠-氧化锡-二氧化珪复合体的胶体粒子具有0.1 ~ 100的W(VSii02质量比、0.1 ~ 100的Si02/Sn02质量比和2 ~ 7nm的粒径(例如参考专利文献3 )。一种稳定的溶胶，其包含粒径为4.5~60nm的改性过的氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子，所述改性过的氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子通过以下述氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子为核，在其表面被覆有下述氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体的胶体粒子来形成，并且该稳定的溶胶含有2 ~ 60质量%的这些全部金属氧化物，所述氧化锡-氧化锆复合体胶体粒子具有由金属锡与有机酸与过氧化氢的反应得到的氧化锡的胶体粒子、和氧化锆的胶体粒子基于它们的氧化物的质量以Zr02/Sn02计为0.02 ~ 1.0的比率结合的结构和4 ~ 50nm的粒径，所述氧化鵠-氧化锡-二氧化硅复合体的胶体粒子具有0.1 ~ 100的W(VSn02质量比、0.1 ~ 100的SiO;j/Sn02质量比和2 ~7nm的粒径(例如参考专利文献4)。一种金属氧化物溶胶的制造方法，其特征在于，包括在含有季铵的碳酸盐的水性介质中将金属化合物在60 ~ 110X:下加热的工序，和在110 ~250X:下进行水热处理的工序(例如，参考专利文献5)。专利文献1:特开平3-217230号公报(权利要求书)专利文献2:特开平6-24746号公报(权利要求书)专利文献3:特开2000-281344号公报(4又利要求书)专利文献4:特开2005-296940号公报(权利要求书)专利文献5:国际公开第06/019004号小册子
技术实现思路
当使用现有的金属氧化物溶胶、特别是阳离子性的金属氧化物溶胶作为硬涂剂的成分时，不仅得到的硬涂剂的稳定性不够充分，而且该硬涂剂的固化覆膜的透明性、粘附性、耐气候性等也不充分。本专利技术的课题在于，提供一种在宽范围pH区域稳定且折射率高(1.9以上)、氧化锆-氧化锡复合体胶体的稳定溶胶，该溶胶是用于使将改性过的金属氧化物制成硬涂膜时的状态、例如耐擦伤性、透明性、粘附性、耐水性、耐气候性等进而提高的溶胶，提供一种金属氧化物溶胶，其可以作为施加在塑料透镜表面的硬涂膜的性能提高成分，与硅烷偶联剂混合而用于硬涂层用涂料。本专利技术的第1方案是一种水性溶胶的制造方法，所述水性溶胶含有改性过的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(C)，所述改性过的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(C)，是以下述氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A2)为核，在其表面被覆有下述氧化鵠-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2)，且(B2 ) / (A2 )质量比基于它们的金属氧化物的质量比为0.02 ~ 1的比率，并具有2.5 ~ 100nm的粒径的复合体胶体粒子，所述氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A2)具有氧化锆胶体粒子和氧化锡胶体粒子基于它们的氧化物的摩尔比以Sn02/Zr02为0.02 ~ 0.4的比率结合的结构和2.5 ~ 100nm的粒径，并含有含胺的Sb2Os，所述氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2 )具有0.1 ~ 100的WO乂Sn02质量比、0.1 ~ 100的SKVSn02质量比和2 ~ 7nm的粒径，该水性溶胶的制造方法包括下述(a)工序、(b)工序、(c)工序、(d)工序和(e)工序(a) 工序在含有季铵碳酸盐的水性介质中，将换算成Sn02/Zr02摩尔比为0.02 0.4的比率的锆化合物和锡化合物在60 110。C下加热，将得到的水性介质在110 ~ 300°C下进行水热处理，生成含有氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A)的溶胶的工序；(b) 工序将在(a )工序中得到的含有氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A)的溶胶的粒子表面，采用具有0.02~4.00的M/Sb20s摩尔比(其中M表示胺分子)的含胺的Sb20s胶体粒子、其低聚物或者它们的混合物(Bl)，基于换算成其金属氧化物的(Bl) / (A)质量比，以0.01 ~0,50的比率进行,M，将得到的水性介质在20 ~ IOO'C下熟化0.1 ~ 50小时，得到包含含有含胺的Sb2Os的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(Al)的溶胶的工序；(c) 工序将在(b)工序中得到的包含含有含胺的81>205的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(Al)的溶胶，在200 ~ 350X:的温度下进行0.1 ~ 50小时的水热处理，得到含有被覆有含胺的Sb20s的氧化锆-氧化锡复合体 胶体粒子(A2)的溶胶的工序；(d) 工序准M有氧化钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2) 的溶胶的工序，该溶胶是通过调制以W03/Sn02质量比为0.1 ~ 100、 Si02/Sn02质量比为0.1~100的比率含有鵠酸盐、锡酸盐和硅酸盐的水溶 液，并除去该水溶液中存在的阳离子而得到的；(e) 工序将在(c)工序中得到的包含含有含胺的81>205的氧化锆-氧化锡复合体胶体粒子(A2)的溶胶、和在(d)工序中得到的含有氧化 钨-氧化锡-二氧化硅复合体胶体粒子(B2)的溶胶，以换算成其金属氧化 物的(B2) / (A2)质量比为0.02 ~1的比率混合，将得到的水性介质在 20~ 100X:下进行0.1 ~50小时的熟化的工序；第2方案是一种水性溶胶的制造方法，所述水性溶胶含有改性过的氧 化锆-氧化锡复合体胶体粒子(C)，所述改本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水性溶胶的制造方法，所述水性溶胶含有改性过的氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ｃ），所述改性过的氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ｃ），是以下述氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ａ２）为核，在其表面被覆有下述氧化钨－氧化锡－二氧化硅复合体胶体粒子（Ｂ２），且（Ｂ２）／（Ａ２）质量比基于它们的金属氧化物的质量比为０．０２～１的比例，并具有２．５～１００ｎｍ的粒径的复合体胶体粒子，所述氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ａ２）具有氧化锆胶体粒子和氧化锡胶体粒子基于它们的氧化物的摩尔比以ＳｎＯ↓［２］／ＺｒＯ↓［２］为０．０２～０．４的比率结合的结构和２．５～１００ｎｍ的粒径，并含有含胺的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］，所述氧化钨－氧化锡－二氧化硅复合体胶体粒子（Ｂ２）具有０．１～１００的ＷＯ↓［３］／ＳｎＯ↓［２］质量比、０．１～１００的ＳｉＯ↓［２］／ＳｎＯ↓［２］质量比和２～７ｎｍ的粒径， 该水性溶胶的制造方法包括下述（ａ）工序、（ｂ）工序、（ｃ）工序、（ｄ）工序和（ｅ）工序： （ａ）工序：在含有季铵碳酸盐的水性介质中，将换算成ＳｎＯ↓［２］／ＺｒＯ↓［２ ］摩尔比为０．０２～０．４的比率的锆化合物和锡化合物在６０～１１０℃下加热，将得到的水性介质在１１０～３００℃下进行水热处理，生成含有氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ａ）的溶胶的工序； （ｂ）工序：将在（ａ）工序中得到的含有氧化锆－氧化 锡复合体胶体粒子（Ａ）的溶胶的粒子表面，采用具有０．０２～４．００的Ｍ／Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］摩尔比（其中Ｍ表示胺分子）的含胺的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］胶体粒子、其低聚物或者它们的混合物（Ｂ１），基于换算成其金属氧化物的（Ｂ１）／（Ａ）质量比，以０．０１～０．５０的比例进行被覆，将得到的水性介质在２０～１００℃下熟化０．１～５０小时，得到包含含有含胺的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］的氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ａ１）的溶胶的工序； （ｃ）工序：将在（ｂ）工序中得到的包含含有含胺 的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］的氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ａ１）的溶胶，在２００～３５０℃的温度下进行０．１～５０小时的水热处理，得到含有被覆有含胺的Ｓｂ↓［２］Ｏ↓［５］的氧化锆－氧化锡复合体胶体粒子（Ａ２）的溶胶的工序； （ｄ）工序 ：准备含有氧化钨－氧化锡－二氧化硅复合体胶体粒子（Ｂ２）的溶胶的工序，该溶胶是通过调制以ＷＯ↓［３］／ＳｎＯ↓［２］质量比为０...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：小山欣也，浅田根子，
申请(专利权)人：日产化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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