本发明专利技术公开了一种工艺简单、且绿色环保的Ｎ－羟甲基烷基丙烯酰胺的制备方法，主要包括如下步骤：将甲醛发生剂加入到烷基丙烯酰胺的水溶液中反应，反应过程中用碱性物质控制反应液的ｐＨ值为９．０～１１．０，控制反应液的温度为２０～５０℃；至反应液澄清后，再加入酸性物质将反应液的ｐＨ值调节至６～７。最后加入适量阻聚剂，充分搅拌，得到透明的Ｎ－羟甲基烷基丙烯酰胺水溶液产品。用本发明专利技术所述的方法制得的产品可用于制备丙烯酸树脂增干强剂和增湿强剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种N-羟甲基垸基丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
N-羟甲基垸基丙烯酰胺是一种烯类单体交联剂，产品形态有粉剂型也有水 溶液型，它可和其它丙烯酸单体共聚制备具有更高结合活性的丙烯酸树脂增干 强剂和增湿强剂。在涂布剂中用作交联单体，可提高成膜的抗水性和抗溶剂性。 目前，尚没有发现有关该产品的制备方法的相关报导。本专利技术的目的是提供一种工艺简单、且绿色环保的N-羟甲基烷基丙烯酰胺 的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是所述的N-羟甲基垸基丙烯酰胺的制备方法，包括如下步骤将甲醛发生剂加入到烷基丙烯酰胺的水溶液中 反应，反应过程中用碱性物质控制反应液的pH值为n，控制反应液的温度为T; 至反应液澄清后，再加入酸性物质将反应液的pH值调节至6 7。最后加入质量 为w阻聚剂，充分搅拌，得到N-羟甲基烷基丙烯酰胺水溶液产品。其反应方程 式如下上式中X为CH3、 C2H5、 C3H7。上述的垸基丙烯酰胺甲醛发生剂的摩尔比为i. o : i. 2 i. 5: i. o。
技术实现思路
所述的甲醛发生剂选自多聚甲醛、甲醛水溶液或甲醛气体。所述的反应过程中控制反应液的pH值n为9.0 11.0。反应过程中反应液 的温度T为20 50°C 。所述的阻聚剂选自对羟甲基苯甲醚、对苯二酚、吩噻嗪、亚硝酸钠、铜 盐。另外，阻聚剂的加入量w可为反应液总重量的0.005y。 P/。。在反应过程中所用的碱性物质选自无机碱、有机碱、弱酸强碱盐。上述的酸性物质选自无机酸、有机酸、强酸弱碱盐。本专利技术的有益效果是1、所述的制备方法得到的产品中残余甲醛、残余烷 基丙烯酰胺的含量较低；2、生产过程绿色环保，无任何三废；3、无需干燥步 骤，能耗低；4、产品储存稳定性好，同类产品在水溶液中很容易聚合。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述，但本专利技术不应仅限于这些 实施例。 实施例l取188g去离子水，加入到2000ml的四口瓶中，启动搅拌。加入甲基丙烯 酰胺485g，控制温度在38 4(TC，用质量浓度为5%的碱溶液调节pH至10.0 11.0，加入甲醛水溶液320g。不断补充碱溶液，使得pH控制在9.0 11.0之间， 反应至溶液澄清。然后，在40。C条件下保温2 2.5小时。加入一定量的H2S04， 将pH调节至6 7，搅拌5分钟。最后加入0.28阻聚剂，充分搅拌，得到均一 稳定的水溶液产品。 实施例2取390g去离子水，加入到2000ml的四口瓶中，启动搅拌。加入甲基丙烯 酰胺490g，控制温度在20 25。C，用质量浓度为5X的碱溶液调节pH至9.0 11.0。升温到30 35'C，加入137g多聚甲醛。升温到38 4(TC。不断补充碱溶 液，使得pH控制在9.0 11.0之间，反应至溶液澄清。然后在38。C保温2 3 小时，加入H2S04，将pH调节至6 7，搅拌5分钟。最后加入0.15g阻聚齐U， 充分搅拌，得到均一稳定的水溶液产品。 实施例3取390g去离子水，加入到2000ml的四口瓶中，启动搅拌。加入甲基丙烯 酰胺490g，控制温度在30 35"C，加入137g多聚甲醛。升温到38 4(TC。用 质量浓度为5%的碱溶液调节pH至9.0 11.0之间，.反应至溶液澄清。然后在 38'C保温2 3小时，加入H2S04，将pH调节至6 7，搅拌5分钟。最后加入 0.15g阻聚剂，充分搅拌，得到均一稳定的水溶液产品。权利要求1、，其特征在于包括如下步骤将甲醛发生剂加入到烷基丙烯酰胺的水溶液中反应，反应过程中用碱性物质控制反应液的pH值为n，控制反应液的温度为T；至反应液澄清后，再加入酸性物质将反应液的pH值调节至6～7。最后加入质量为w阻聚剂，充分搅拌，得到N-羟甲基烷基丙烯酰胺水溶液产品。其反应方程式如下上式中X为CH3、C2H5、C3H7。2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烷基丙烯酰胺甲醛发生剂的摩尔比为i. o : l. 2 i. 5: i. o。3、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于甲醛发生剂选自多聚甲醛、甲醛水溶液或甲醛气体。4、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于反应过程中控制反应液的pH值n为9.0 11.0。5、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于反应过程中反应液的温度T为20 50。C。6、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的阻聚剂选自对羟甲基苯甲醚、对苯二酚、吩噻嗪、亚硝酸钠、铜盐。7、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于阻聚剂的加入量w为 反应液总重量的0.005% 1%。8、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于在反应过程中所用的 碱性物质选自无机碱、有机碱、弱酸强碱盐。9、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的酸性物质选自 无机酸、有机酸、强酸弱碱盐。全文摘要本专利技术公开了一种工艺简单、且绿色环保的，主要包括如下步骤将甲醛发生剂加入到烷基丙烯酰胺的水溶液中反应，反应过程中用碱性物质控制反应液的pH值为9.0～11.0，控制反应液的温度为20～50℃；至反应液澄清后，再加入酸性物质将反应液的pH值调节至6～7。最后加入适量阻聚剂，充分搅拌，得到透明的N-羟甲基烷基丙烯酰胺水溶液产品。用本专利技术所述的方法制得的产品可用于制备丙烯酸树脂增干强剂和增湿强剂。文档编号C07C231/12GK101104592SQ20071002575公开日2008年1月16日 申请日期2007年8月2日 优先权日2007年8月2日专利技术者冯志德, 易先春, 李胜兵, 军 陈, 黄德周 申请人:飞翔化工(张家港)有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
Ｎ－羟甲基烷基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将甲醛发生剂加入到烷基丙烯酰胺的水溶液中反应，反应过程中用碱性物质控制反应液的ｐＨ值为ｎ，控制反应液的温度为Ｔ；至反应液澄清后，再加入酸性物质将反应液的ｐＨ值调节至６～７。最后加入质量为ｗ阻聚剂，充分搅拌，得到Ｎ－羟甲基烷基丙烯酰胺水溶液产品。其反应方程式如下：＊＊＊上式中Ｘ为ＣＨ↓［３］、Ｃ↓［２］Ｈ↓［５］、Ｃ↓［３］Ｈ↓［７］。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄德周，易先春，李胜兵，陈军，冯志德，
申请(专利权)人：飞翔化工张家港有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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