碱式硝酸铝制造技术

一种碱式铝组合物，其包括经验式Ａｌ２（ＯＨ）６－ａＸａ，其中０．５≤ａ≤５．０，Ｘ为氮阴离子；且在所述组合物的ＮＭＲ光谱中，－４０至＋４０ｐｐｍ共振谱线构成所述ＮＭＲ光谱总面积的至少６０％。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】碱式硝酸铝
技术介绍
本专利技术涉及一种碱式硝酸铝组合物和一种制备这类碱式硝酸铝的方法。碱式硝酸铝组合物适合于多种应用，如表面改性剂、粘合剂、陶瓷制品、防汗剂等。碱式硝酸铝(含氧硝酸铝)的水溶液可通过将铝化合物(如氢氧化铝或氧化铝)溶解于硝 酸或硝酸铝水溶液中制得。美国专利第5，202，115号提供了用在防汗制剂中的碱性铝材料的制备。用于形成 所述碱性铝材料的反应式如下58H20+28A1+16A1 (NO3) 3 — 22A12 (OH) 5N03+26N0+3H2,其中一氧化氮的产生表示硝酸根含氧阴离子的氮原子由正式的+5还原到+2氧化 态。该专利还公开了一价络合含氧阴离子的铝盐可通过使铝金属与例如一价络合含氧阴离 子的无机酸反应就地形成。与有关常规碱性卤化铝材料的技术一致，该专利描述了通过向 单体铝离子和一价络合含氧阴离子的溶液中过量加入长方形块(长1/16英寸至1/8英寸， 厚1/100英寸至3/100英寸)状的铝金属小镟屑，形成具有一价络合含氧阴离子的碱性铝 材料。英国专利申请第2，048，229号描述了一组在氯化氢氧化铝中的络合物(ΑΓ')， 其作为防汗剂更为有效。该组ΑΓ'以ΑΓ的反应速率特征与试铁灵试剂络合(在ΑΓ、Alb 和ΑΓ中，ΑΓ显示出最慢的与试铁灵的络合反应速率)，且在凝胶渗透色谱中的渗透速率在 常见于Alb的范围内(在Ala、Alb和ΑΓ中，Alb具有中等保留时间，表明其包括中等分子大 小的络合物)。该英国专利申请描述了 ΑΓ'组络合物以10%-30%重量的量存在于之后 可得到的氯化氢氧化铝中，且这些之后可得到的氯化氢氧化铝可被改性以含有实质上更大 量的ΑΓ'组。该专利申请公开了一种通过老化氯化氢氧化铝来增加ΑΓ'组的量的技术。欧洲专利申请第191，628号公开了一种制备粉末形式的碱式卤化铝的直接法，所 述碱式卤化铝的铝卤素摩尔比为1.7-2.2 1。该方法包括以下步骤(a)将金属铝溶 解于选自氯化铝和溴化铝的铝化合物的起始水溶液中，所述起始溶液保持处于约50°C -约 105°C的温度下，历经刚好足以溶解足够的铝的时间以产生最终碱式卤化铝的水溶液，所述 最终碱式卤化铝的铝卤根摩尔比为1.7 1-2.2 1，所述起始溶液中铝的浓度和所溶解 的铝的量使得最终碱式卤化铝的溶液中铝的浓度为0. 8% -6. 75%重量；和(b)干燥所述最 终碱式卤化铝的溶液。欧洲专利申请第191，628号描述了一种形成所述碱式卤化铝材料的直接制备程 序，所述卤化铝材料以在27Al NMR(核磁共振)光谱中具有特征谱线的聚合物的形式含有高 比例的铝。该专利申请公开了该特征谱线自Al3+(6H20)的共振谱线向前62. 5ppm，且归因于 称为Al13O4tl离子的络合铝离子。在所公开工艺的一个实施方案中，最终碱式铝化合物中至 少20%的铝呈Al13O4tl离子的形式。欧洲专利申请第285，282号公开了防汗材料，其包含部分中和的铝盐，所述盐具 有至少25%以具有27Al NMR光谱的形式存在的总铝，该27Al NMR光谱中，140 ppm至_80ppm 光谱下8%-25%的总面积包含于在约63ppm处的峰中(对应于四面体配位的铝离子)。该欧洲专利文献描述了一种通过用铝酸根离子的源部分中和酸水溶液(如无机酸，该无机酸 任选为铝盐)而无需随后的加热步骤来形成所述铝盐的技术。该专利文献中具体实施的是 水合商化铝材料，如水合氯化铝。美国专利第5，626，827号描述了碱式铝材料(聚合铝材料)，其具有由高效液相 色谱(HPLC)产生的特定的尺寸排阻高效液相色谱峰，小于25%的铝是Alb多羟基水合铝的 形式；27Al NMR(核磁共振)光谱，其中140 111至-80 111光谱下5%-30%，优选8%-18% 的总面积包含于在71. 5-73. 5ppm处的共振谱线中；和27Al NMR光谱，其中71. 5-73. 5ppm 共振谱线的面积包括62. 5-63. 5ppm共振谱线和71. 5-73. 5ppm共振谱线的总面积的超过 50%。英国专利申请第2，053，172 A号描述了一种制备碱式硝酸铝(含氧硝酸铝)的稳 定液态水溶液的方法，如果需要，所述碱式硝酸铝适于在加入聚合纺织助剂之后纺成纤维。 所述方法包括(i)使氧化铝与硝酸溶液在低于25°C的温度下反应以形成氢氧化铝；(ii) 分离所得氢氧化铝沉淀物；(iii)必要时从所述沉淀物中除去碱金属离子和其它不希望有 的离子 ；和(iv)使所述氢氧化铝沉淀物在硝酸或硝酸铝中消化。然而，至今仍无法制备具有可接受的铝硝酸根摩尔比且维持高纯度的令人满意 的稳定溶液。专利技术概述在一个实施方案中，本专利技术涉及一种具有以下经验式的碱式铝组合物Al2(OH)6-Ja其中0.5彡a彡5.0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，-40至+40 PPm共振谱线构成所述NMR光谱总面积的至少60%。在另一实施方案中，本专利技术涉及一种具有以下经验式的碱式铝组合物Al2(OH)6-Ja其中0. 5 < a < 5. 0，X为氮阴离子；且所述组合物包含基于组合物的总氧化铝重 量计小于3%重量的金属氧化物杂质。在又一实施方案中，本专利技术涉及一种具有以下经验式的碱式铝组合物Al2(OH)6-Ja其中0. 5彡a < 5. 0，X为氮阴离子；且在所述组合物的NMR光谱中，除至少一个 在-40至+40 ppm内的共振谱线之外，基本没有其它共振谱线存在。在再一实施方案中，本专利技术涉及一种制备碱式硝酸铝组合物的方法，其包括使氧 化铝金属盐与硝酸在小于或等于约6的pH下反应，以形成氧化铝沉淀物和金属硝酸盐；从 所述沉淀物中除去所述金属硝酸盐；向所述沉淀物中加入硝酸，以形成浆液并调整所述沉 淀物中铝与硝酸根的比率；和加热所述浆液以形成所述碱式硝酸铝的溶液。附图简述附图说明图1为现有技术的碱式硝酸铝组合物的NMR光谱。图2为现有技术的碱式硝酸铝组合物的NMR光谱。图3为本专利技术的碱式硝酸铝组合物的NMR光谱。专利技术详述本专利技术涉及一种碱式硝酸铝组合物和一种制备这类碱式硝酸铝的方法。必须注意到，除非上下文明确规定，否则本说明书和所附权利要求书中所用的单 数形式“一(种)”和“该”包括复数对象。因此，例如，“一种碱式硝酸铝组合物”包括多种 这类组合物，“碱式硝酸铝组合物”包括一种或多种这类组合物和所属领域的技术人员已知 的其等价物等等。在描述本专利技术的实施方案中使用的、用来修饰例如组合物中成分的量、浓度、体 积、处理温度、处理时间、回收率或产率、流量和类似值及其范围的“约”是指数量的变化，该 变化可例如由于典型的测量和处理程序；这些程序中的非故意误差；用以进行所述方法的 各成分的差异；和类似的近似因素而出现。术语“约”还包括由于具有特定初始浓度的制剂 或混合物的老化而不同的量；和由于对具有特定初始浓度的制剂或混合物进行混合或处理 而不同的量。无论是否用术语“约”修饰，所附的权利要求书都包括这些数量的等效值。本文所述的术语“碱式”是指比相同名称的其它化合物碱性更强的化合物。例如，在本文提及的化学式中，如果a < 6，则所述化合物为“碱式”的。对于a = 6，化合物可表 示为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱式铝组合物，其包括以下经验式：Ａｌ↓［２］（ＯＨ）↓［６－ａ］Ｘ↓［ａ］其中０．５≤ａ≤５．０，Ｘ为氮阴离子；且在所述组合物的ＮＭＲ光谱中，－４０至＋４０ｐｐｍ共振谱线构成所述ＮＭＲ光谱总面积的至少６０％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：D米乔斯，
申请(专利权)人：格雷斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]