在双酚Ａ生产工艺中减少再循环流中的甲醇的方法技术

在双酚Ａ的生产过程中从丙酮再循环流中移除甲醇，从而避免催化剂失活的方法，所述方法通过蒸馏包含丙酮－甲醇－水的混合物，从而在塔顶采集较纯的蒸馏物形式的丙酮，并且相当大部分的甲醇和水与底部产物一起离开。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及在双酚A的生产过程中从丙酮再循环流中分离甲醇，从而避免巯基胺助催化的双酚A催化剂失活的方法。
技术介绍
双酚A生产通常通过使用经巯基胺助催化剂部分中和的强酸磺化苯乙烯/ 二乙烯基苯离子交换树脂催化剂使苯酚与丙酮反应而完成。甲醇和其它脂族醇典型地少量存在于丙酮原料中，并且据信使巯基胺助催化的双酚A催化剂失活。 在双酚A生产工艺中，蒸馏典型地用于从反应器流出物或来自苯酚/双酚加合物结晶步骤的母液移除丙酮和水。此蒸馏步骤还将甲醇和其它醇与丙酮和水一起移除，并且还可以将一些苯酚和双酚共馏。此第一蒸馏步骤通常称为干燥塔或轻质移除塔(lightsremoval column)。还典型地使用第二蒸馏步骤以从来自第一蒸馏步骤的含水丙酮混合物中回收丙酮。此第二蒸馏步骤通常称为丙酮回收塔。典型地，甲醇也与丙酮共馏，并且将回收的含甲醇的丙酮再循环至反应器中以再使用。因为甲醇在双酚A工艺中不容易反应，所以此再循环可能导致甲醇在工艺中的积累，这加速催化剂的失活。因此，适宜的是将甲醇从双酚A工艺移除以防止催化剂的失活。 已知的是由于共沸混合物的形成而难于从丙酮中蒸馏分离甲醇。提出了若干用于从丙酮分离甲醇的备选方案，包括吸附、甲醇与另一种化学品反应之后蒸馏，和使用另一种萃取剂的萃取蒸馏。然而，这些潜在的解决方案中的每一个都可能需要另外的装置和/或向工艺引入另外的化学品。另外，这些解决方案实施起来将是昂贵的。因此，持续需要低成本和易于实施的用于从双酚A生产工艺移除甲醇的解决方案。 专利技术概述 本专利技术提供在双酚A的生产过程中从丙酮再循环流移除甲醇的方法，所述方法包括(a)将来自双酚A工艺干燥塔的冷凝的塔顶馏出物作为进料在进料点引入到包括再沸器和冷凝器的蒸馏塔；(b)冷凝来自蒸馏塔的顶部的蒸气并且将冷凝的蒸气的至少一部分作为回流返回塔中；和(c)调节进料的流量、回流的流量和进料至再沸器的蒸汽的流量，使得甲醇的至少约20%与底部的底部产物一起离开。 在本方法的一个方面中，蒸馏塔包含至少6块以上的塔板，例如10、 12、 13、 15、 17、19、25、35、50、100或更多块塔板，或等价于该数目的塔板的填料。在另一方面，蒸馏优选在约0. 5至约2. 0个大气压的范围内的压力下运行。在更优选的方面，蒸馏在约大气压下运行。在本方法的其它另外的方面，将回流设定为固定的流量或计算为进料流量的固定倍数的流量。在本方法的再另外的方法，甲醇的至少约20%，例如30、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90或甚至95%与底部产物一起离开。 在本方法的另一方面，蒸馏塔包括在塔底部的热电偶，其起到控制热电偶的作用。例如，可以控制蒸馏塔底部的温度从而导致甲醇的至少约20%与底部馏出物一起离开，同时保持小于约10，000ppm的底部馏出物丙酮浓度。更优选地，底部馏出物丙酮浓度为约1000卯m以下。最优选地，底部馏出物丙酮浓度为约100卯m以下。在本方法的再另一方面，5可以加入作为萃取剂的另外的水，其中水优选在进料点上方加入。 本专利技术还提供一种用于双酚A的生产的方法，所述方法包括(a)使苯酚与丙酮 在硫醇改性的强酸阳离子交换树脂催化剂的存在下反应，以生成含有双酚A的反应器流出 物；(b)蒸馏反应器流出物以移除水、甲醇和未反应的丙酮；(c)进一步蒸馏来自第一蒸馏 步骤的富含水和丙酮的塔顶馏出物流以从水中回收未反应的丙酮，特征在于进料至第二蒸 馏步骤的甲醇的至少约20%与水流一起离开；和(d)将来自第二蒸馏步骤(上述步骤(c)) 的塔顶馏出物流的至少一部分作为回收的丙酮返回到反应器。 在本方法的另一方面，对反应器流出物(e)进行结晶步骤以沉淀双酚/苯酚加合 物晶体；并且(f)然后对来自结晶步骤的固体/液体混合物进行固体/液体分离步骤以移 除加合物晶体，之后将来自固体/液体分离步骤的不含晶体的液体如在前面段落中的步骤 (b)中所述进行蒸馏。 本专利技术提供至少以下优点和特征其为低成本且易于实施的用于从双酚A生产工 艺中移除甲醇从而避免催化剂失活的实施方案。本方法允许在双酚A工艺中使用任何蒸馏 塔，包括通常用于丙酮回收的那些蒸馏塔。 本专利技术的其它特征和优点将在以下的专利技术说明中陈述，并且将部分地从该说明中 变得明显，或可以通过本专利技术的实施而认识到。本专利技术将通过在书面说明和其权利要求中 特别指出的方法和设备来实现和达到。 附图简述 通过结合附图，参考对本专利技术实施方案的以下说明，本专利技术的上述和其它特征和 优点以及实现它们的方式将变得更明显，并且将更好地理解本专利技术，在附图中 唯一的图是图l，其显示用于甲醇移除的常压蒸馏塔的预测性能的曲线图。 专利技术详述 本文中的细节是作为实例，并且仅出于本专利技术的实施方案的示例性论述的目的， 并且为了提供据信为最有用且易于理解的本专利技术的原理和概念方面的描述而给出。在此方 面，没有尝试显示比用于基本理解本专利技术所必要细节更详细的本专利技术的细节，该描述使得 本领域技术人员明白可以在实践中如何实现本专利技术的若干形式。 除非另外说明，对化合物或组分的参考包括该化合物或组分本身，以及与其它化 合物或组分的组合，例如化合物的混合物。 如在此使用的，单数形式的一种(a)、一种(an)和所述包括复数意义，除 非上下文明确地另外指出。 除了另外指出之处，在说明书和权利要求中使用的所有表达成分的量、反应条件 等的数字在所有情况下均应当理解为被术语约修饰。因此，除非相反地指出，否则在以 下说明书和后附权利要求中描述的数量参数为可以根据通过本专利技术设法得到的所需性质 而变化的近似值。丝毫没有，并且不应当被认为尝试限制等同于权利要求的范围的学说的 应用，各个数值参数应当根据有效数字和普通舍入惯例的数字考虑。 此外，在本说明书中的数值范围的叙述应当理解为该范围内全部数值和范围的公 开。例如，如果范围为约1至约50，其应当包括，例如，1、7、34、46. 1、23. 7，或该范围内的任 何其它值或范围。 本专利技术提供一种低成本且易于实施的在双酚A的生产过程中将甲醇从丙酮再循6环流分离的方法。甲醇分离通过蒸馏进行，从而以这样的方式控制丙酮-甲醇-水混合物使得具有最大挥发性的作为溶剂的丙酮在塔顶以较纯的馏出物的形式采集，而甲醇和水经由塔底离开。丙酮再循环流可以得自反应器流出物或来自苯酚/双酚加合物结晶步骤的母液。在双酚A生产工艺中，蒸馏典型地被用于从反应器流出物或来自苯酚/双酚加合物结晶步骤的母液中移除未反应的丙酮和水。此蒸馏步骤还将甲醇和其它醇与丙酮和水一起移除，并且还可以将一些苯酚和双酚共馏。此第一蒸馏步骤通常称为干燥塔或轻质移除塔。来自此蒸馏步骤的塔顶馏出物包含丙酮、水、苯酚、双酚和甲醇。 本专利技术的方法包括将来自干燥塔的塔顶馏出物作为进料在进料点引入到具有再沸器和冷凝器的蒸馏塔中。此第二蒸馏步骤通常称为丙酮回收塔。可以将再沸器和冷凝器设定为控制进料的流量、回流的流量和进入再沸器的热量输入，以使得进入塔中的甲醇的至少约20%与底部的底部产物一起离开，并且从塔顶采集高度纯化的丙酮。在一些实施方案中，甲醇的至少约40%，例如45、50、55、60、65、70、75、80、85、90或甚至95%与底部产物一起离开。任选地，可以优选在塔的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在双酚Ａ的生产过程中从丙酮再循环流中分离甲醇的方法，所述方法包括：　　（ａ）将来自双酚工艺中的干燥塔或轻质移除塔的塔顶馏出物作为进料在进料点引入到包含再沸器和冷凝器的丙酮回收蒸馏塔中；　　（ｂ）冷凝来自所述蒸馏塔的顶部的蒸气并且将所述冷凝的蒸气的至少一部分作为回流返回到所述塔中；和　　（ｃ）设定所述进料的流量和所述回流的流量以及对所述再沸器的热量输入，使得来自所述丙酮回收蒸馏塔底部的底部馏出物含有小于１０，０００ｐｐｍ的丙酮。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2007-8-29 60/968,766;US 2007-10-31 60/984,199一种在双酚A的生产过程中从丙酮再循环流中分离甲醇的方法，所述方法包括(a)将来自双酚工艺中的干燥塔或轻质移除塔的塔顶馏出物作为进料在进料点引入到包含再沸器和冷凝器的丙酮回收蒸馏塔中；(b)冷凝来自所述蒸馏塔的顶部的蒸气并且将所述冷凝的蒸气的至少一部分作为回流返回到所述塔中；和(c)设定所述进料的流量和所述回流的流量以及对所述再沸器的热量输入，使得来自所述丙酮回收蒸馏塔底部的底部馏出物含有小于10,000ppm的丙酮。2. 根据权利要求1所述的方法，其中向所述丙酮回收蒸馏塔的所述进料中所述甲醇的 至少约20%与来自所述蒸馏塔的底部的所述底部馏出物一起离开。3. 根据权利要求2所述的方法，其中所述蒸馏塔包含至少6块塔板或包含等价于至少 6块塔板的填料。4. 根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述蒸馏塔包含约10至约50块塔板或包 含等价于约10至约50块塔板的填料。5. 根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述蒸馏塔包含至少50块塔板或包含等 价于至少50块塔板的填料。6. 根据任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括在约0. 5至约2. 0个大气压的 压力下运行所述蒸馏塔。7. 根据任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括在约大气压下运行所述蒸馏塔。8. 根据任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括将所述回流设定为固定的流量 或按所述进料流量的固定倍数计算的流量。9. 根据任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括设定所述进料的流量和所述回流的流量以及对所述再沸器的热量输入，使得所述甲醇的至少约40%与所述底部产物一起 离开。10. 根据任一前述权利要求所述的方法，其中所述蒸馏塔在所述塔的底部中包含热电 偶，所述热电偶起到控制热电偶的作用。11. 根据任一前述权利要求所述的方法，所述方法还包括控制所述蒸馏塔的底部的温度，以保持在所述底部馏出物中的丙酮浓度小于约10， OOO卯m。12. 根据任一前述权利要求所述的方法，所述方法包括控制所述蒸馏塔的底部的温度，以保持在所述底部馏出物中的丙酮浓度小于约1000ppm。13. —种在双酚A的生产过程中从丙酮再循环流中分离甲醇的方法，所述方法包括(a) 将来自双酚工艺中的干燥塔或轻质移除塔的塔顶馏出物作为进料在进料点引入到 包含再沸器和冷凝器的蒸馏塔中；(b) 将水作为萃取剂引入到所述塔中；禾口(c) 设定所述进料的流量使得所述甲醇的至少20%与底部的底部产物一起离开。14. 根据权利要求13所述的方法，其中所述蒸馏塔包含至少6块塔板或包含等价于至 少6块塔板的填料。15. 根据权利要求13或14所述的方法，其中所述蒸馏塔包含约10至约50块塔板或包 含等价于约10至约50块塔板的填料。16. 根据权利要求13-15中任一项所述的方法，其中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：托马斯C扬，迈克尔D克勒特，马克E巴斯比斯，
申请(专利权)人：陶氏环球技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]