顺式－碘、氯－（（１Ｒ，２Ｒ）－１，２－环己二胺）合铂（Ⅱ）的制备方法技术

本发明专利技术公开了采用氯亚铂酸钾（Ｋ２［ＰｔＣｌ４］）为起始物，与二甲基亚砜反应生成Ｋ［ＰｔＣｌ３（ＣＨ３）２ＳＯ］溶液，将溶液与（１Ｒ，２Ｒ）－１，２－环己二胺反应生成［ＰｔＣ６Ｈ１４Ｎ２Ｃｌ（ＣＨ３）２ＳＯ］Ｃｌ溶液，再将溶液与硝酸银在室温下反应，过滤加入ＫＩ浓缩后得到［ＰｔＣ６Ｈ１４Ｎ２Ｉ（ＣＨ３）２ＳＯ］ＮＯ３固体，将固体溶解后与ＫＣｌ在不低于６０℃下反应有黄色沉淀产生，即得到［Ｐｔ（Ｃ６Ｈ１４Ｎ２）ＩＣｌ］。

【技术实现步骤摘要】
,2r)-1,2-环己二胺)合铂(ⅱ)的制备方法
本专利技术涉及钼类抗肿瘤药物米钼的一种代谢产物顺式-碘、氯-((1R，2R) -1，2-环 己二胺)合钼(II) (DPCI)的制备，属于配位化学

技术介绍
米钼(SM-11355)是新型的亲脂类钼类抗肿瘤药物，化学名称是顺合钼(II)及其水合物。它是由日本住友制药株 式会社研制开发的脂溶性钼类抗肿瘤药物，主要用于治疗肝癌。米钼目前已在日本上市。米钼的特点是脂溶性好，毒副作用小，米钼-碘油乳浊液 对晚期肝癌的有效率56%，毒性主要是嗜中性白血球减少症和总胆红素升高，病人能很好 的耐受。文献(Biol. Wiarm. Bull. 2000，23( :637-640)报道米钼主要是通过释放钼化合 物与细胞核DNA结合产生细胞活性，主要是顺式-二碘_((1R，2R) -1，2-环己二胺)合钼 (II) (DPI)、顺式-二氯-((1R，2I )-1，2-环己二胺)合钼(II) (DPC)、顺式-碘、氯-((1R， 2R)-1，2-环己二胺)合钼(II) (DPCI)。对DPCI的相关制备未见文献报道，因此有必要对 它的合成方法进行研究，以便于满足对米钼的系统研究。
技术实现思路
该化合物的分子式为，其结构如下.NH2Pt""NH2本专利技术目的在于合成化合物顺式-碘、氯-((1R，2R)_1，2-环己二胺)合钼(II)。 该方法采用氯亚钼酸钾KJPtci4]为起始物，与DMSO按物质的量为1 1 1.05在室 温下反应约24小时生成K溶液，在溶液中滴加与K2 物质的量比 1 1 1. 05的(1R，2R)-1，2-环己二胺反应生成 Cl溶液，将溶液与 KJPtCl4]的物质的量比为1 4的硝酸银在室温下反应约4小时，过滤后加入与K2 的物质的量比为1 1 1. 05的KI室温反应约1小时后在不超过60°C下浓缩，将生成的 [PtC6H14N2I (CH3)2SOlNO3溶解后与1 2倍的物质的量的KCl在不低于60°C下反应直至有 黄色沉淀，并继续反应3 5小时。工艺路线如下权利要求1.一种抗肿瘤药物米钼代谢产物顺式-碘、氯-((1R，2R)-1，2-环己二胺)合钼(II) 即DPCI的制备方法，其特征在于含有以下步骤采用氯亚钼酸钾(KJPtCl4])为起始物，与二甲基亚砜即DMSO反应生成 K溶液，将溶液与(1R，2R)-1，2-环己二胺反应生成 Cl溶液，再与硝酸银水解后加入KI浓缩后得到[PtC6H14N2I (CH3)2SOlNO3固体，将固体用水 溶解后与KCl反应生成目标化合物。2.根据权利要求1所述的DPCI的制备方法，其特征在于K2与DMSO的物质的 量之比为1 1 1.05，在室温下反应，时间约为M小时。3.根据权利要求1所述的DPCI的制备方法，其特征在于K2与(1R，2R)-1，2-环 己二胺的物质的量之比为1 1 1.05，在室温下反应，时间约为0.5 2小时。4.根据权利要求1所述的DPCI的制备方法，其特征在于K2与硝酸银的物质 的量之比为1 4，在室温下反应，时间不低于4小时；KI %K2的物质的量之比为 1 1 1.05，在室温下反应，时间为1小时，溶液浓缩温度不超过60°C。5.根据权利要求1所述的DPCI的制备方法，其特征在于NO3与KCl 的物质的量之比为1 1 2，在不低于60°C下反应，直至有黄色固体产生为止，并继续反 应3小时以上。6.根据权利要求1所述的DPCI的制备方法，整个反应过程在避光下进行。全文摘要本专利技术公开了采用氯亚铂酸钾(K2)为起始物，与二甲基亚砜反应生成K溶液，将溶液与(1R，2R)-1，2-环己二胺反应生成Cl溶液，再将溶液与硝酸银在室温下反应，过滤加入KI浓缩后得到NO3固体，将固体溶解后与KCl在不低于60℃下反应有黄色沉淀产生，即得到。文档编号C07F15/00GK102060878SQ20101058137公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日专利技术者何键, 张琪, 普绍平, 朱泽兵, 李学杰, 李永年, 栾春芳, 王庆琨, 王蒙 申请人:昆明贵研药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗肿瘤药物米铂代谢产物顺式－碘、氯－（（１Ｒ，２Ｒ）－１，２－环己二胺）合铂（Ⅱ）即ＤＰＣＩ的制备方法，其特征在于含有以下步骤：采用氯亚铂酸钾（Ｋ↓［２］［ＰｔＣｌ↓［４］］）为起始物，与二甲基亚砜即ＤＭＳＯ反应生成Ｋ［ＰｔＣｌ↓［３］（ＣＨ↓［３］）↓［２］ＳＯ］溶液，将溶液与（１Ｒ，２Ｒ）－１，２－环己二胺反应生成［ＰｔＣ↓［６］Ｈ↓［１４］Ｎ↓［２］Ｃｌ（（ＣＨ↓［３］）↓［２］ＳＯ］Ｃｌ溶液，再与硝酸银水解后加入ＫＩ浓缩后得到［ＰｔＣ↓［６］Ｈ↓［１４］Ｎ↓［２］Ｉ（ＣＨ↓［３］）↓［２］ＳＯ］ＮＯ↓［３］固体，将固体用水溶解后与ＫＣｌ反应生成目标化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆琨，普绍平，栾春芳，李永年，何键，朱泽兵，李学杰，张琪，王蒙，
申请(专利权)人：昆明贵研药业有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]