一种高效贵金属吸附树脂及其制备方法，属于吸附树脂技术领域。本发明专利技术的吸附树脂结构中含有Ｃ＝Ｓ基和氨基，其中与Ｃ＝Ｓ相连的氨基能与甲醛继续进行缩聚，形成复杂的空间网状结构，采用氨基硫脲和甲醛为原料一步法进行合成。本发明专利技术涉及吸附树脂的设计及其合成方法，通过采用简单的聚合方法制备吸附树脂，使其实现最大程度的功能化。通过设计减少合成步骤并使功能基含有吸附大量贵金属的功能团，所得的吸附树脂不仅对金、银等贵金属具有非常优异的吸附性能和吸附选择性，同时对汞、铅等重金属也具有优良的吸附性能。
【技术实现步骤摘要】
，涉及吸附树脂的设计及其合成方法，属于吸附树脂
技术介绍
高分子吸附树脂中过去研究得较多的是二亚二羧酸型(EDTA型)树脂，它在分离、富集碱土金属以及第一系列过渡金属方面已取得世纪应用。但用于吸附贵金属方面的吸附树脂则研究得较少，文献报道的主要有两大类1、以聚合物位载体功能基在侧基的吸附树脂。如Reactive&Functional Polymers 1996(31)117-136，K-D.TOPP，M.Grote等人报道的含共振二胺结构的树脂，J.Appl.Polym.Sci，2001(82)3127-3132，CaiHua Ni，ChangHai Yi等提出硫脲树脂。2、功能基在主链上或主链和侧链均有功能基的吸附树脂，如高等学校化学学报，1998，19(2)322，李维实，沈之荃等人报道的聚硫醚类树脂。但这些树脂现阶段仅是从理论上研究并在实验室合成，并未产业化。主要原因在一方面螯合树脂在酸性介质中均有优良的吸附容量，但在碱性介质中的吸附量大幅度下降。而在电镀行业中由于工艺的不同，其废水有碱性和酸性，而且碱性介质占多数。在冶金、水质处理及其他行业中均遇到类似的问题。另一方面，由于合成吸附树脂其特定的结构要求涉及的合成步骤较多，要经过多步有机合成和聚合反应，最终产物的产率低，并且中间的一些单体制备也比较复杂，这就对这类吸附树脂最终市场化应用造成了困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型高效贵金属吸附树脂及其制备方法，该吸附树脂具有特定的结构，十分优异的吸附性能、重复使用性能好，其制备方法合成步骤少、反应条件温和，非常易于工业化。本专利技术的技术方案为实现上述目的，本专利技术提出了一种特定结构的新型高效贵金属吸附树脂，其具有以下结构的交联树脂 结构中含有C＝S基和氨基，波浪线表示其中与C＝S相连的氨基能与甲醛继续进行缩聚，形成复杂的空间网状结构。所述高效贵金属吸附树脂的制备方法，是采用氨基硫脲和甲醛为原料一步法进行合成，将氨基硫脲用蒸馏水溶解后，然后加入不同比例的甲醛.并调节溶液的pH值为3-6，在60-80℃下反应6-8小时，生成含C＝S基和氨基的吸附树脂。反应方程式如下 其中与C＝S相连的氨基还可能与甲醛继续进行缩聚，从而形成交联产物。原料氨基硫脲和甲醛的摩尔比为2∶1-1∶5。所述高效贵金属吸附树脂的应用，其吸附贵金属性能十分优异，对某些重金属也有优良的吸附性能；耐酸碱能力强，用于电镀、冶金、水质处理等行业。本专利技术的有益效果1、通过简便的聚合方法，实现功能化和合成高分子吸附树脂。2、根据软硬酸碱原理，有机硫化物(如硫醚、硫醇等)的S原子属于软碱，而有机胺化合物的N原子则具有中间碱的性质，故它们容易和属于软酸或中间酸的Au(III)形成稳定的配合物。通过合成得到含有能吸附大量贵金属的特定的反应功能团，分子中含有大量的C＝S基和氨基，因此该吸附树脂对贵金属具有很高的吸附容量。3、该吸附树脂因为产物简单，无副反应产生，易于控制。反应在蒸馏水中进行，对环境污染小。4.由于该吸附树脂的合成仅为一步反应，而且原料价格便宜，反应温和，非常便于产业化。使用该吸附树脂对金和银的溶液进行吸附，具有很高的吸附容量，而且对一些Hg(I)、Pb(II)等重金属也具良好的吸附性能。附图说明图1产物红外光谱图。具体实施例方式实施例1在250mL三颈瓶中将9.114g(0.1mol)氨基硫脲用100mL蒸馏水溶解，分别按氨基硫脲与甲醛的摩尔比为2∶1，1∶1，1∶2，1∶5加入37％的甲醛水溶液，调节pH值为3-6，在60-80℃温度下反应6-8小时。产物用丙酮浸提、过滤；然后再依次用10％NaOH浸提、过滤；10％HCl浸提、过滤；最后用蒸馏水洗涤，真空恒温(40℃)干燥至恒重，得白色粉末树脂。所得产品编号依次为PTF1、PTF2、PTF3、PTF4。表1产物元素分析结果 用红外光谱仪对树脂(PTF2)的结构进行了表征，结果见图1。在3390cm-1，3280cm-1，3217cm-1处强吸收峰表明N-H的存在；2998cm-1是-CH2-的吸收峰；在1592cm-1和1538cm-1为N-H键的弯曲振动吸收峰；1443cm-1和1112cm-1为C-N键的伸缩振动吸收峰；1285cm-1是C＝S键的吸收峰；1112cm-1是N-N键的吸收峰。说明产物中含有C＝S基和氨基。实施例2准确称取实施例1制备的树脂0.1000g，置于100ml具塞锥形瓶中，加入一定浓度的贵金属离子溶液，在恒温振荡器中振荡24h(吸附Ag+时用黑纸包裹瓶子避光)，用原子吸收测定吸附前后溶液中金属离子浓度，并依下式计算吸附容量Q＝(C0-C)V/W式中Q为吸附容量(mmol/g)，C0为吸附前金属离子的浓度(mol/L)，C为吸附后金属离子的浓度(mol/L)，W为吸附剂干重(g)，V为溶液体积(ml)。表2树脂的吸附容量(mmol/g) 权利要求1.一种高效贵金属吸附树脂，其特征是具有以下结构的交联树脂 结构中含有C＝S基和氨基，波浪线表示其中与C＝S相连的氨基能与甲醛继续进行缩聚，形成复杂的空间网状结构。2.一种权利要求1所述高效贵金属吸附树脂的制备方法，其特征是采用氨基硫脲和甲醛为原料一步法进行合成，将氨基硫脲用蒸馏水溶解后，然后加入不同比例的甲醛.并调节溶液的pH值为3-6，在60-80℃下反应6-8小时，生成含C＝S基和氨基的吸附树脂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是原料氨基硫脲和甲醛的摩尔比为2∶1-1∶5。4.一种权利要求1所述高效贵金属吸附树脂的应用，其特征是吸附贵金属的性能十分优异，对某些重金属也有优良的吸附性能；耐酸碱能力强，用于电镀、冶金、水质处理行业。全文摘要，属于吸附树脂
本专利技术的吸附树脂结构中含有C＝S基和氨基，其中与C＝S相连的氨基能与甲醛继续进行缩聚，形成复杂的空间网状结构，采用氨基硫脲和甲醛为原料一步法进行合成。本专利技术涉及吸附树脂的设计及其合成方法，通过采用简单的聚合方法制备吸附树脂，使其实现最大程度的功能化。通过设计减少合成步骤并使功能基含有吸附大量贵金属的功能团，所得的吸附树脂不仅对金、银等贵金属具有非常优异的吸附性能和吸附选择性，同时对汞、铅等重金属也具有优良的吸附性能。文档编号B01J20/26GK101091908SQ20071002121公开日2007年12月26日 申请日期2007年4月13日 优先权日2007年4月13日专利技术者倪才华, 蒋翔 申请人:江南大学 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效贵金属吸附树脂，其特征是具有以下结构的交联树脂 ＊＊＊ 结构中含有Ｃ＝Ｓ基和氨基，波浪线表示其中与Ｃ＝Ｓ相连的氨基能与甲醛继续进行缩聚，形成复杂的空间网状结构。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：倪才华，蒋翔，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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