本发明专利技术涉及一种从发酵制备葡萄糖酸钙结晶后母液中提取葡萄糖酸钙的工艺方法。其特征在于：包括１．除杂，利用活性炭吸附除杂，２．浓缩，在１００℃的条件下蒸馏浓缩，然后冷却，３．结晶，加乙醇混匀后结晶，４．分离提纯，倾去上清液，抽滤，用无水乙醇洗涤晶体。本发明专利技术的工艺方法可以提高工业原料的利用率，增加企业经济效益，减少环境污染，增加社会效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
葡萄糖酸钙(calcium gluconate)是葡萄糖酸的钙盐，分子式为C12H22CaO14·H2O，分子量为448.40，熔点201℃，是白色结晶状或粉末，无臭无味，溶于冷水，易溶于热水，不溶于无水乙醇，氯仿或乙醚。葡萄糖酸钙是一种重要的有机钙，临床上作为钙的补充剂，也是生产其他葡萄糖酸盐(葡萄糖酸锌、葡萄糖酸铁等)和葡萄糖酸δ-内酯的原料，是我国重要的化工出口产品。制备葡萄糖酸钙的方法主要有化学法和发酵法，其中发酵法工艺流程为(1)糖化以淀粉、大米、面粉或玉米粉为原料，加热熟化后加各种淀粉酶进行糖化，产生葡萄糖。(2)黑曲霉发酵糖化液接种黑曲霉，黑曲霉将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，通过不断泵入CaCO3浆中和发酵液中的酸使发酵继续进行，发酵液中的葡萄糖酸转变为葡萄糖酸钙。(3)葡萄糖酸钙提取发酵结束后，滤除菌体等杂质，滤液含葡萄糖酸钙。滤液在100℃下浓缩至饱和，这时约含葡萄糖酸钙200g/L。冷却至20℃后，静置24h让结晶自然析出或加入晶种促进结晶形成。用少量乙醇洗涤晶体，然后在80℃减压干燥成成品。我国生产葡萄糖酸钙的工厂都将葡萄糖酸钙结晶后母液以废液的形式排放，还未见关于葡萄糖酸钙母液再利用的研究，也未见有人从母液中制备葡萄糖酸钙。经过测定，母液中仍然含5％-6％的葡萄糖酸钙(测定方法和结果见附件一)，以废液排放不仅浪费大量资源，同时污染环境。如果能将母液中葡萄糖酸钙进一步提取，不仅提高了工业原料的利用率，经济效益也有所提高。
技术实现思路
本专利技术旨在将葡萄糖酸钙结晶后母液中葡萄糖酸钙进一步提取，即提供一种高效简便的。具体的操作工艺方法如下包括除杂、浓缩母液、结晶、分离提纯工艺步骤，具体步骤如下A、除杂在1000ml葡萄糖酸钙结晶后母液中加入10g活性炭，搅拌8h，过滤回收活性炭，除杂后母液备用；B、浓缩取除杂后母液1000ml，在100℃下浓缩至约含葡萄糖酸钙大于90g/L，然后冷却至23-27℃，浓缩至590ml；C、结晶在每1000ml浓缩冷却后的上述母液中加入食用乙醇，使最终浓度为12％，混匀后加入葡萄糖酸钙晶种0.1g，静置24h让结晶自然析出；D、分离提纯倾去上清液，抽滤，用50ml无水乙醇洗涤晶体，然后在80℃减压干燥成白色颗粒状葡萄糖酸钙成品；分离提纯所得葡萄糖酸钙的纯度大于95％。本专利技术的有益技术效果体现在几个方面1、提高了工业原料的利用率，增加企业经济效益。以母液中含葡萄糖酸钙约5.4％计算，最终废液中的葡萄糖酸钙浓度小于1.0％(约0.9％)；每1000kg葡萄糖酸钙母液需要10kg活性炭，活性炭回收率为70％，活性炭的费用40元，浓缩所需能源等费用23元，结晶需乙醇80.4kg，回收率75％，乙醇费用为61元，工人工资40元。其他费用26元，能获得葡萄糖酸钙(95％纯度)24.3kg市场价格为10元/kg，则每1000kg母液回收可获利24.3×10-(40+23+61+40+26)＝53元，按照一般企业生产规模，年处理12000吨，则年获利53×12000＝63.6万元。(效益计算方法和结果见附件五)。2、在制备工程中去除了葡萄糖酸钙结晶后母液中的杂质，并将葡萄糖酸钙回收，二次结晶后的乙醇通过蒸馏回收，排除的废液有机物含量大大降低，减少了环境污染，增加了社会效益。3、本专利技术填补了从葡萄糖酸钙结晶后母液中提取葡萄糖酸钙的技术空白。具体实施例方式实施例第一步葡萄糖酸钙结晶后的母液中不仅含有相当量的葡萄糖酸钙，同时还含有胶元蛋白、色素、多糖等杂质，这些杂质妨碍葡萄糖酸钙的结晶，故首先要进行除杂处理。取1000L(即1000kg)葡萄糖酸钙结晶后的母液(约含葡萄糖酸钙5.4％)，加入10kg的活性炭，在搅拌机不停搅拌的条件下对杂质进行吸附除杂，吸附时间为8小时，然后过滤回收活性炭。活性炭用量对吸附效果影响试验如下(1)方法取13个250ml三角烧瓶，每个三角烧瓶管加入100毫升原母液，分别加入活性炭0.00克、0.20克、0.40克、0.60克、0.80克、1.00克、1.20克、1.40克、1.60克、1.80克、2.00克、2.20克、2.40克。震荡8小时，离心，观察脱色情况，并测定280nm的BSA值。(2)结果不同活性炭吸附母液中蛋白质结果见下表。 由上表可以看出，活性炭用量越大，对蛋白质的吸附在一定范围内越大，脱色也越完全，考虑到工业生产成本，选用了10.g活性炭/L比较合适。第二步对活性炭吸附后的母液进行加热至100℃，在该温度下蒸馏浓缩至母液含葡萄糖酸钙9％(即90g/L)，浓缩倍数约为1.67倍，然后冷却至23-27℃。第三步取80.4kg的乙醇(100％浓度)至冷却后的母液当中(590L)，混匀，加入葡萄糖酸钙晶种100g，静置24h让葡萄糖酸钙结晶自然析出。倾去上清液，抽滤，用10L无水乙醇洗涤晶体，然后在80℃减压条件下干燥成成品。最终获得葡萄糖酸钙(约95％纯度)24.3kg。最适合乙醇浓度的确定试验如下1方法取13个100ml烧杯，每个烧杯加入母液浓缩液(含葡萄糖酸钙20％)9毫升，分别加入乙醇不同量的乙醇和水，使总体积为20ml，乙醇的浓度在8-20％。加少量葡萄糖酸钙晶母，室温下结晶24小时，离心，用无水乙醇洗涤一次，80℃干燥，称量，记录。2结果不同乙醇浓度对母液浓缩液结晶效果的试验结果见下表。 由上表可以看出，乙醇的浓度越大，葡萄糖酸钙结晶越完全，考虑到工业生产成本，选用了乙醇浓度12％比较合适。权利要求1.，其特征在于包括除杂、浓缩母液、结晶、分离提纯工艺步骤，具体操作方法如下A、除杂在1000ml葡萄糖酸钙结晶后母液中加入10g活性炭，搅拌8h，过滤回收活性炭，除杂后母液备用；B、浓缩取除杂后母液1000ml，在100℃下浓缩至约含葡萄糖酸钙大于90g/L，然后冷却至23-27℃，浓缩至590ml；C、结晶在每1000ml浓缩冷却后的上述母液中加入食用乙醇，使最终浓度为12％，混匀后加入葡萄糖酸钙晶种0.1g，静置24h让结晶自然析出；D、分离提纯倾去上清液，抽滤，用50ml无水乙醇洗涤晶体，然后在80℃减压干燥成白色颗粒状葡萄糖酸钙成品；分离提纯所得葡萄糖酸钙的纯度大于95％。全文摘要本专利技术涉及一种从发酵制备葡萄糖酸钙结晶后母液中提取葡萄糖酸钙的工艺方法。其特征在于包括1.除杂，利用活性炭吸附除杂，2.浓缩，在100℃的条件下蒸馏浓缩，然后冷却，3.结晶，加乙醇混匀后结晶，4.分离提纯，倾去上清液，抽滤，用无水乙醇洗涤晶体。本专利技术的工艺方法可以提高工业原料的利用率，增加企业经济效益，减少环境污染，增加社会效益。文档编号C07C59/105GK101016239SQ200710020508公开日2007年8月15日 申请日期2007年3月6日 优先权日2007年3月6日专利技术者韦传宝, 韩邦兴, 李耀亭, 刘昌利, 余茂耘, 李艳 申请人:韦传宝本文档来自技高网...
【技术保护点】
从葡萄糖酸钙结晶后母液中提取葡萄糖酸钙的方法，其特征在于：包括除杂、浓缩母液、结晶、分离提纯工艺步骤，具体操作方法如下：Ａ、除杂在１０００ｍｌ葡萄糖酸钙结晶后母液中加入１０ｇ活性炭，搅拌８ｈ，过滤回收活性炭，除杂后母液备用； Ｂ、浓缩取除杂后母液１０００ｍｌ，在１００℃下浓缩至约含葡萄糖酸钙大于９０ｇ／Ｌ，然后冷却至２３－２７℃，浓缩至５９０ｍｌ；Ｃ、结晶在每１０００ｍｌ浓缩冷却后的上述母液中加入食用乙醇，使最终浓度为１２％，混匀 后加入葡萄糖酸钙晶种０．１ｇ，静置２４ｈ让结晶自然析出；Ｄ、分离提纯倾去上清液，抽滤，用５０ｍｌ无水乙醇洗涤晶体，然后在８０℃减压干燥成白色颗粒状葡萄糖酸钙成品；分离提纯所得葡萄糖酸钙的纯度大于９５％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韦传宝，韩邦兴，李耀亭，刘昌利，余茂耘，李艳，
申请(专利权)人：韦传宝，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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