制造热解二氧化硅的方法技术

本发明专利技术提供一种制造热解二氧化硅的方法。所述方法包括：提供包含约８０％－１００％的甲基三氯硅烷的卤化硅原料；将卤化硅原料与氢气和氧气合并以形成反应物混合物；将反应物混合物从燃烧器排出；和将反应物混合物的氢气和氧气燃烧以便使卤化硅原料水解以产生热解二氧化硅。氢气（Ｈ↓［２］）以基于反应物混合物的约０．１１或更低的摩尔分数存在，和／或反应物混合物离开燃烧器时的速度为约２５ｍ／ｓ或更高。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及制造热解二氧化硅(fomed silica)的方法。
技术介绍
非常细粒径的蒸气沉积金属氧化物(尤其是热解二氧化硅)存在许多应 用。这些应用包括聚合物填料例如橡胶填料、纸张涂料(即，记录介质)、光 学纤维和石英玻璃制品的制造、热绝缘、和打算用于半导体制造的化学-机械抛光组合物。热解二氧化硅通常通过氯硅烷例如四氯化硅在氢氧焰中的气相水解制 造。这种方法通常称为热解法。总反应为SiCl4+2H2+02 + Si02+4HC1有机硅烷也已用于制造热解二氧化硅的热解法中。在有机硅烷的气相水 解中，含碳部分被氧化形成二氧化碳，二氧化碳与盐酸一起作为副产物。在该方法中，形成亚纟敛米尺寸的熔融二氧化硅J^。这些颗粒;並撞并融合 形成长度约0.1-0.5pm的三维分支链状聚集体。冷却发生得非常快，限制颗 粒的生长并确保该热解二氧化硅是无定形的。这些聚集体又形成0.5-44jam 的团聚体(约325 US目)。热解二氧化硅通常具有非常高的纯度，在许多情况 下总杂质低于100ppm(百万分之一)。该高的纯度使得热解二氧化硅分散体对 许多应用特别有利。现有技术中已经开发了通过热解法制造热解二氧化硅的多种方法。美国 专利2,990,249描述了一种热解。根据该方法，将 包含燃料(例如曱烷或氢气)、氧气和挥发性硅化合物(例如四氯化硅)的气相 原料进料到支持具有约2:1或更小的高度/直径比的短火焰的燃烧器中，其中氧气以化学计量或超化学计量的比例存在。燃料在氧气中燃烧形成的水与四 氯化硅反应产生二氧化硅颗粒，该颗粒聚结并聚集形成热解二氧化硅。冷却 来自该燃烧器的排出液，然后收集热解二氧化硅。美国专利4,108,964描述了一种使用有机硅烷作为含硅组分热解制造热 解二氧化硅的方法。根据该方法，使有机硅烷例如曱基三氯硅烷在高于该有 机硅烷沸点的温度下挥发。将汽化的有机硅烷与气态燃料(例如氳气或曱烷) 和含有15-100%氧气的含氧气体混合以形成原料。将该原料以多种流速进料 到由燃烧器支持的火焰中以制造热热解二氧化硅。据报道，各气体组分的体 积比并非至关重要。有机硅烷和形成水的气体的摩尔比据称通常在1:0到 1:12的范围内。尽管有了上述，但仍需要制造热解二氧化硅的 其它方法，特别是更经济和/或有效地，其中热解二 氧化硅显示出合意的性质例如颗粒均匀性、分散性等。本专利技术提供这样的方法。从本文提供的本专利技术的描述，本专利技术的这些和 其它优点以及其它创造性特点将变得明晰。
技术实现思路
本专利技术提供一种，包括(a)提供包含约80% -100 %甲基三氯硅烷的卤化硅原料，(b)将卤化硅原料与氢气和氧气合并 (combine)以形成反应物混合物，(c)将反应物混合物从燃烧器排出，其中氢气 (Hb)以基于反应物混合物的约0.11或更低的摩尔分数存在，和/或反应物混合 物在离开所述燃烧器时的速度为约25m/s或更高，和(d)将反应物混合物的氩 气和氧气燃烧以便使卣化硅水解以产生热解二氧化硅。具体实施例方式本专利技术提供一种。所述方法包括(a)提供卣化 硅原料，(b)将卣化硅原料与氢气和氧气合并以形成反应物混合物，(c)将反应 物混合物从燃烧器排出，和(d)将反应物混合物的氢气和氧气燃烧以便使卣化 硅水解以产生热解二氧化硅。卣化硅可以是在水解火焰中在施加到其上的条件下能够水解为相应氧 化物(即二氧化硅)的任何卣化硅。合适的卣化硅包括，例如，四氯化硅、四6氟化硅、曱基三氯硅烷、三氯硅烷、二曱基二氯硅烷、曱基二氯硅烷、曱基 二氯氟硅烷、二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、及其混合物。卣化硅原料包含约80 % -100 %的曱基三氯硅烷(例如，约83 % -100 %的 曱基三氯硅烷、约85%-100%的甲基三氯硅烷、或约87%-100%的曱基三氯 硅烷)。卣化硅原料优选包含约90%-100%的曱基三氯硅烷(例如，约91 %-100 %的曱基三氯硅烷、约92%-100%的曱基三氯硅烷、约93%-100%的曱基三 氯硅烷、或约94%-100%的曱基三氯硅烷)。更优选地，卣化硅原料包含约 95%-100%的曱基三氯硅烷(例如，约96%-100%的曱基三氯硅烷、约97% -100%的曱基三氯硅烷、约98%-100%的曱基三氯硅烷、或约99%-100%的 甲基三氯硅烷)。最优选地，卣化硅原料是纯的或基本上纯的曱基三氯硅烷(例 如，约99.5%-100%的曱基三氯硅烷、约99.8%-100%的曱基三氯硅烷、约 99.9%-100%的曱基三氯硅烷、约100%的曱基三氯硅烷)。理想地，卣化硅 原料是100 %的曱基三氯硅烷。在将卣化硅原料与氢气和氧气合并形成反应物混合物之前，通常将囟化化。例如，可以通过暴露于适当高的温度的环境中而将卣化硅原料变为气态 或气化。氧气代表在本专利技术的方法中用于氢气燃烧的氧化剂并且可以其纯态使 用或与其它气体混合使用。因此，氧气可以作为纯的或基本上纯的氧气、作 为空气、或作为富氧空气提供。而且，如果需要，可以与其它气体例如氮气、 氩气、氦气、二氧化碳和/或卣化氬混合的氧气的形式提供氧气。当氧气不是以纯的形式提供时，例如，当氧气作为含氧气体的一部分提 供时，可能有或者没有与氧气一起存在的水例如水蒸汽或湿气。例如，当氧 气通过供应空气而提供时，水将和氧气一起存在。在这种水与氧气一起存在 的情况下，例如在空气的情况下，任选地将水全部或部分地从含氧气体中除 去。如果期望从含氧气体中除去水，则可以任何合适的方式(例如，通过对 供应氧气的空气进行干燥)除去水。反应物混合物包含卣化硅原料、氢气和氧气。因此，反应物混合物通常 为气体形式。反应物混合物合意地包含至少化学计量的量的氳气并且，优选地，至少化学计量的量的氧气。换句话说，反应物混合物合意地包含足够浓 度的氢气，以便在其燃烧时提供充足的水，以将反应物混合物的所有或基本 上所有的囟化硅转化为相应的氧化物，即二氧化硅。而且，形成该混合物的 一部分的氧气的浓度合意地至少足以燃烧反应物混合物的所有或基本上所 有的氢气。优选地，反应物混合物的氢气和氧气组分的浓度至少比本文描述 的化学计量需要量稍微过量。氢气(Kb)合意地以约0.11或更低的摩尔分数存在，基于所述反应物混合 物，即所有反应物混合物组分的总摩尔数，所述反应物混合物组分的总摩尔数包括，但不限于，卣化硅原料、氢气和氧气的摩尔数。H2摩尔分数(XH2)可以通过将H2的摩尔数除以所有的反应物混合物组分的总摩尔数确定。H2 的摩尔数包括(a)氢气中的H2的摩尔数，(b)含氧气体中的H2的摩尔数(如果 存在H2的话)，和(c)从卣化硅原料组分(即，那些快速燃烧以向在反应物混合 物中的H2总摩尔数提供贡献H2的卣化硅原料组分，例如三氯硅烷(TCS)(如 果其存在于卣化硅原料中的话)，但不从曱基三氯硅烷或四氯化硅或其它这 样的卣化硅(如果它们存在于卣化硅原料中的话)提供H2的摩尔数)作为实际 物质提供的Eb的摩尔数。通过卣化硅原料中的任何三氯硅烷提供的H2的摩 尔数等于三氯硅烷摩尔数的一半(1/2)。 H2摩尔分数可以为约0.06或更高(例 如，约0.07或更高、约0.075或更高、约0.08或更高、约0.085或更高、或 约0.09或更高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造热解二氧化硅的方法，包括：　（ａ）提供包含约８０％－１００％的甲基三氯硅烷的卤化硅原料，　（ｂ）将所述卤化硅原料、氢气和氧气合并以形成反应物混合物，其中Ｈ↓［２］摩尔分数为约０．１１或更低，和　（ｃ）将所述反应物混 合物的氢气和氧气燃烧以便使所述卤化硅原料水解以产生热解二氧化硅。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔安妮刘，乔治P福托，亚科夫E库特索夫斯基，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]