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一种盐酸头孢吡肟化合物及其新制法制造技术

技术编号:5343890 阅读:330 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种高纯度的盐酸头孢吡肟化合物,属于医药技术领域。本发明专利技术提供的盐酸头孢吡肟化合物,通过电渗析、酸碱反应、活性炭吸附和制备色谱柱的吸附分离纯化,大大提高了盐酸头孢吡肟的纯度和含量,提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用,保证了临床用药的安全;而且本方法工艺简单,成本低,收率高,适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种盐酸头孢吡肟化合物及其新制法,属于医药

技术介绍
盐酸头孢批肟(cefepimehydrochloride,1),化学名为 1_[[(6R,7R)-7-辛-2-烯-3-基]甲基hi-甲基吡咯烷鐺氯盐酸盐,结构式为权利要求1. 一种如下所示结构的盐酸头孢吡肟化合物,2.根据权利要求1所述的盐酸头孢吡肟的精制方法,其特征在于电渗析处理25-30°C 的温度下进行。3.根据权利要求1所述的盐酸头孢吡肟的精制方法,其特征在于所用的碱为氢氧化 钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和氨水中的一种,优选碳酸氢钾。4.根据权利要求1所述的盐酸头孢吡肟的精制方法,其特征在于色谱柱纯化条件为 流动相为体积比1 3的异丙醇和乙腈的混合溶剂,固定相填料为硅胶或氧化铝,流速为 2.5-4.8ml/min,柱温 30_40°C。5.根据权利要求1所述的盐酸头孢吡肟的精制方法,其特征在于包括以下步骤(1) 将盐酸头孢吡肟粗品溶于水中,使用离子交换膜电渗析装置处理,再缓慢向经过电渗析 纯化后的液体中加入碱,搅拌,产生沉淀,过滤得到头孢吡肟固体沉淀;(2)将上步的头孢吡肟溶于有机溶剂中,向所得溶液中加入溶液总体积0.1%-0.5% (g/ml)的活性炭,保温40-50°C搅拌20-30min,过滤脱炭,收集滤液;(3)将上步得到的滤液进行色谱柱分离纯化;(4)向滤液中加入盐酸,60-80°C减压搅拌,逐渐析出固体,再保温充分搅拌2-4h, 过滤,有机溶剂洗涤,60°C减压干燥,得到纯化的盐酸头孢吡肟化合物。6.根据权利要求5所述的盐酸头孢吡肟的精制方法,其特征在于色谱柱纯化条件为 流动相为体积比1 3的异丙醇和乙腈的混合溶剂,固定相填料为硅胶或氧化铝,流速为(2.5-4.8ml/min,柱温 30_40°C。全文摘要本专利技术涉及一种高纯度的盐酸头孢吡肟化合物,属于医药
本专利技术提供的盐酸头孢吡肟化合物,通过电渗析、酸碱反应、活性炭吸附和制备色谱柱的吸附分离纯化,大大提高了盐酸头孢吡肟的纯度和含量,提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用,保证了临床用药的安全;而且本方法工艺简单,成本低,收率高,适合于工业化生产。文档编号C07D501/12GK102010433SQ20101056884公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月2日 优先权日2010年12月2日专利技术者郝志艳 申请人:郝志艳本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种如下所示结构的盐酸头孢吡肟化合物,***其特征在于先将盐酸头孢吡肟粗品溶于水中,使用离子交换膜电渗析装置在20-45℃处理,再向经过电渗析纯化后的液体中加入碱,得到头孢吡肟固体沉淀;滤出沉淀,将沉淀溶于有机溶剂中,用活性炭吸附纯化;用色谱柱分离纯化,最后和盐酸反应,得到纯化的盐酸头孢吡肟化合物,其中:有机溶剂为体积比为1∶2的环己烷和乙腈的混合溶剂,离子交换膜电渗析处理装置通过在阴极和阳极之间交替排列阴离子交换膜和阳离子交换膜形成浓缩室和脱杂室而构成,阳极与最接近阳极的交换膜之间的空隙以及阴极与最接近阴极的交换膜之间的空隙填充电解液,电解液使用5%硫酸;向浓缩室中进料盐酸头孢吡肟粗品溶于水形成的溶液,向脱杂室中注入水,然后在12-36V电压下电渗析处理6-8小时,被精制的盐酸头孢吡肟溶液在浓缩室中浓缩,然后收集浓缩室中的液体,阴离子交换膜使用日本德山曹达公司提供的AHA阴离子交换膜,阳离子交换膜使用日本德山曹达公司提供的CMB阳离子交换膜,或者,离子交换膜使用ASTOM株式会社生产的NEOSEPTA ACS阴离子交换膜,阳离子交换膜使用ASTOM株式会社生产的NEOSEPTA CMX阳离子交换膜。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郝志艳
申请(专利权)人:郝志艳
类型:发明
国别省市:66

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