公开了一种用于更有效地和经济地产生对苯二甲酸的最优化系统。所述系统包括最优化的后蒸煮冷却阶段，其提供了具有提高纯度的ＴＰＡ产物，同时最小化与从再循环的溶剂中除去杂质有关的成本。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术 一般来说涉及一种用于生产多元羧酸的方法。本专利技术的一 个方面涉及一种方法，其中二烷基芳族化合物(例如对二甲苯)被氧化以 生产粗制芳族二羧酸(例如粗制对苯二甲酸)，所得的粗制芳族二羧酸然 后经受纯化和分离以生产纯化的芳族二羧酸(例如纯化的对苯二曱酸)。
技术介绍
各式各样的用于产生纯化的对苯二甲酸(P TA)的方法已经公开在 现有技术中。然而，仅仅少数的这些先有的方法被广泛地工业应用。 一个这样的工业化方法使用了两阶段的氧化，其中液体在氧化阶段之 间交换。在氧化的第一阶段中，在本文中称为"初级氧化"，对二曱苯被 氧化为对苯二曱酸(TPA)。初级氧化的产物是含液体母液和粗制对苯二 曱酸(CTA)颗粒的粗制浆料。在初级氧化中产生的这种粗制浆料经受液 体交换过程，其用较清洁溶剂代替相当大部分的原始母液。所得的液 体交换的浆料然后在第二阶段的氧化中进行纯化，在本文中称为"氧化 蒸煮"。氧化蒸煮通过这样的过程产生了较纯的TPA颗粒，所述方法包 括在氧化条件下连续溶解和再沉淀TPA颗粒。从氧化蒸煮产生的TPA 颗粒相比于被引入氧化蒸煮的CTA颗粒来说是更纯的，两个主要原因 是(l)最初在CTA颗粒中捕获的反应中间体(例如4-羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲苯甲酸(PTAC))在氧化蒸煮期间被进一步氧化成TPA;和(2)与氧 化蒸煮有关的溶解和再沉淀将一部分的相对惰性的芳族杂质(例如间苯二曱酸(IPA))/人固相中分配出来并且4吏其分配入液相。除增加TPA颗粒 的纯度之外，氧化蒸煮的优点还有产生了比经受氧化蒸煮的CTA颗 粒更大的TPA颗粒。通过氧化蒸煮产生的这些较大的TPA颗粒促进了 更有效的和实际的下游处理。在初级氧化和氧化蒸煮之间的液体交4奐步骤起到两个主要作用(1) 从固体CTA中取出可溶性的相对惰性的芳族杂质(例如IPA);和(2)取 出存在于粗制浆料的液相中的催化剂化合物。液体交换所提供的相对 惰性的芳族杂质的取出允许CTA在没有加氢作用的情况下适当地被纯化，而所述加氲作用是非常贵的。通过液体交换提供的催化剂除去降 低了在氧化蒸煮期间的化学活性，导致降低的碳燃烧损失，同时仍然 保留了为进一步将芳族反应中间体化合物转化为TPA所需的反应性。通过液体交换提供的催化剂浓度的降低还使得在固体PTA产物的随后分离期间催化剂化合物的除去更有效和更完全。过去，多种消息来源已经认为在初级氧化和氧化蒸煮之间不是液体交换可以产生PTA。然而，在这种所建议的系统中，氧化蒸煮进料 中增加的催化剂浓度显著地增加了与氧化蒸煮有关的碳燃烧损失。另 外，消除初级氧化和氧化蒸煮之间的液体交换的所建议的PTA生产系 统一般使用氧化蒸煮下游的液体交换步骤。在这类系统中，在氧化蒸^于氧化的第二阶段的上游的^液来说。这是因为氧化蒸煮增加了相 对惰性的芳族杂质分配入液相中。在使用再循环的溶剂(即，来源于从 初级氧化产生的母液的回收和纯化的溶剂)作为初级氧化的进^T牛的连续 PTA生产过程中，未随固体PTA产物离开的相对惰性的芳族杂质在再 循环的溶剂中积累直到以别的方式一皮取出或破坏。除非在一定范围内 增加用于纯化再循环的溶剂的辅助处理步骤，否则再循环的溶剂中的 相对惰性的芳族杂质(例如IPA)的浓度将继续随时间增加，化学品和过 程的梯级的断流的后果是，例如，在初级氧化中令人不快的增加有色 芳族杂质的形成率并且最终增加固体TPA产物的颜色。用于纯化再循 环的溶剂的辅助处理步骤的细节具有许多复杂的与初级氧化和氧化蒸 煮步骤的相互作用并且可能显著地影响操作成本和产品质量。例如， 增加未着色的IPA的再循环将实际上增加高度着色的2,7-二羧基药酮 (2,7-DCF)的形成率，具有相当大的最终对固体TPA产物颜色的负作用， 因为在整个过程中IPA和2,7-DCF的水平慢慢地升高到新的稳态浓度。 鉴于以上所述，使用两阶段的氧化而没有中间体液体交换的现有 技术方法未被证明是工业可行的，因为例如，(l)它们显示了在氧化蒸 煮期间增加的碳燃烧损失，(2)它们不能使用再循环的溶剂，和/或(3) 如果使用再循环的溶剂，它们需要另外的贵的纯化系统以便控制在再 循环的溶剂中增加的污染物水平。专利技术目的本专利技术的 一个目标是提供一种改进的初级氧化系统，其生产了相 比于常规初级氧化系统具有改进纯度的粗产物浆料。本专利技术的另一目标是提供一种鼓泡塔反应器，其促进了对二曱苯改进液相氧化成对苯二甲酸(TPA),而降低了杂质的形成。本专利技术的又一 目标是提供一种用于生产纯化的对苯二甲酸(PTA) 的系统，其消除了对氧化蒸煮上游的液体交换的需要。本专利技术的又一个目标是提供一种PTA生产方法，其最小化了在氧 化蒸煮期间的碳燃烧，而不需要氧化蒸煮上游的液体交换。本专利技术的再一目标是提供更经济的PTA生产系统，其生产了具有 提高纯度的TPA产物。应当注意的是，本专利技术的范围，如所附权利要求中限定的，不局 限于能够实现全部上述目标的方法或装置。相反地，所要求保护的本 专利技术的范围可以包括各种未实现上述目标的全部或任一项的系统。在 研读以下详细说明和附图后，本专利技术的另外的目标和益处对于本领域 技术人员来说将是容易明白的。
技术实现思路
本专利技术的一种实施方案涉及一种用于制造多元羧酸组合物的方 法，该方法包括以下步骤(a)将溶剂进料引入初级氧化反应区，其中 至少约20wt。/。的溶剂进料是再循环的溶剂；(b)在初级氧化区中使可氧 化的化合物进4亍氧化，由此产生初始浆料，其包括初始固体和初始液 体，所述初始固体基本上包括对苯二曱酸，其中，基于所结合的固体 和液体浆料组分，浆料的典型样品具有以下特征中的至少3项(i)包 含小于约9,000ppmw的间苯二甲酸(IPA)， (ii)包含小于约15,000ppmw 的苯甲酸(BA), (iii)包含小于约64ppmw的4，4'-二羧基联苯(4,4'-DCB), (iv)包含小于约70ppmw的2,6-二羧基药酮(2,6-DCF), (v)包含小于约 12ppmw的2,7-二羧基药酮(2,7-DCF), (vi)包含小于约12ppmw的9-药 酮-2-羧酸(9F-2CA), (vii)包含小于约4ppmw的4,4'-二羧基芪 (4,4'-DCS), (viii)包含小于约6卯mw的4，4'-二羧基蒽醌(4,4'-DCA); (c) 任选地，从初始浆料中取出一部分的初始液体；和(d)使初始浆料的至 少一部分在最优化的冷却区中冷却至约60-约200°C,由此产生冷却的 浆料，其中在冷却前从初始浆料中取出了小于约70wt。/。的初始液体。本专利技术的另 一 实施方案涉及 一种用于制造多元羧酸组合物的方法，该方法包括以下步骤(a)将溶剂进料引入初级氧化反应区，其中 至少约20wt。/。的溶剂进料是再循环的溶剂；(b)在初级氧化区中使可氧 化的化合物进行氧化，由此产生初始浆料，其包括初始固体和初始液 体，所述初始固体基本上包括对苯二甲酸，其中，基于所结合的固体 和液体浆料组分，浆料的典型样品具有以下特征中的至少3项(i)包 含小于约9,000ppmw的间苯二曱酸(IPA), (ii)包含小于约15,000ppmw 的苯曱酸(BA), (iii)包含小于约64ppmw的4,4'本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制造对苯二甲酸组合物的方法，所述方法包括： （ａ）将溶剂进料引入初级氧化反应区，其中至少约２０ｗｔ％的所述溶剂进料是再循环的溶剂； （ｂ）在所述初级氧化区中使可氧化的化合物进行氧化，由此产生初始浆料，其包括初始固体和初始液体，所述初始固体包括对苯二甲酸，其中，基于所结合的固体和液体浆料组分，所述浆料的典型样品具有以下特征中的至少３项：（ｉ）包含小于约９，０００ｐｐｍｗ的间苯二甲酸（ＩＰＡ），（ｉｉ）包含小于约１５，０００ｐｐｍｗ的苯甲酸（ＢＡ），（ｉｉｉ）包含小于约６４ｐｐｍｗ的４，４′－二羧基联苯（４，４′－ＤＣＢ），（ｉｖ）包含小于约７０ｐｐｍｗ的２，６－二羧基芴酮（２，６－ＤＣＦ），（ｖ）包含小于约１２ｐｐｍｗ的２，７－二羧基芴酮（２，７－ＤＣＦ），（ｖｉ）包含小于约１２ｐｐｍｗ的９－芴酮－２－羧酸（９Ｆ－２ＣＡ），（ｖｉｉ）包含小于约４ｐｐｍｗ的４，４′－二羧基茋（４，４′－ＤＣＳ），（ｖｉｉｉ）包含小于约６ｐｐｍｗ的４，４′－二羧基蒽醌（４，４′－ＤＣＡ）；和 （ｃ）使氧化产物浆料的至少一部分在最优化的冷却区中冷却至约６０－约２００℃的冷却温度，由此产生冷却的浆料，其中所述氧化产物浆料包含至少约３０ｗｔ％的所述初始液体。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：AG万德斯，RB谢泼德，M德贝尔，
申请(专利权)人：伊士曼化工公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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