精馏式光氯化反应装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种精馏式光氯化反应装置，主要包括蒸馏釜、精馏塔柱、精馏塔头和光源，氯气、惰性气体和液体物料分别由塔釜的气体入口和液体入口进入塔釜，液体产品和尾气由塔头的出口流出，可以实现连续生产，塔柱和塔头采用石英玻璃制成，光源安装在塔柱外侧，方便维护。精馏塔塔头安装冷凝器和电磁阀，通过电磁阀控制精馏塔在全回流和取产品两种状态之间转换，保证了液体物料的停留时间，从而实现了产品质量可以控制的目的。本装置用于生产高纯度的四氯化硅，可以控制物料在气液两相共存的情况下进行动态光化，提高光化效率，通过控制原料和产品的进出速度，能够实现连续生产，节省了生产时间，同时可以控制全回流的时间，结合在线取样功能，使得物料质量合格后再取产品。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种光氯化反应装置，特别是精馏式光氯化反应装置。
技术介绍
现有的光氯化反应装置大致可以分为三种，第一种是釜式光氯化反应装置，光源 内置于釜中，为了加快反应速度，有的釜式反应装置内安装了搅拌器，这种结构往往对搅拌 器的要求较高，还有的使用了外循环的模式，将反应液体引到外循环装置中，但是仅靠自身 动力很难实现循环，如果采用泵循环，那么对泵的要求又比较高，另外，釜式光氯化反应装 置还存在以下问题内置光源的灯罩上常有污垢，使光氯化反应效率降低，而且维护比较困 难；反应热难于排出，导致副反应增加；第二种光氯化反应装置是塔式光氯化反应装置，它 们大多采用钢制外壳，内衬四氟等耐腐蚀材料，光源外置，液体物料从塔顶流入塔内，氯气 由塔底进入塔内，气液两相在塔板或挡板上接触，通过塔外的加热装置和光源使得物料发 生光氯化反应，这种结构的反应装置普遍存在停留时间过小的问题，光化反应不充分；第三 种光氯化反应装置是管式光氯化反应装置，这种装置相当于把塔式光氯化反应装置水平放 置，虽然停留时间有所增加，但是对于物料的流动状态却较难控制。而且，以上三种光氯化 反应装置都存在以下问题1、物料只能是单相形式存在；2、均为间歇式反应，不能实现连 续生产；3、产品质量不能在线控制。
技术实现思路
本技术的目的是为了解决上述技术的不足，将石英玻璃制精馏塔体与光氯化 装置结合，实现了物料接触充分、停留时间可控、产品在线取样、连续生产、两相反应等效 果，同时兼有精馏提纯的作用。为了达到上述目的，本技术采用以下技术方案光氯化精馏塔包括蒸馏釜、塔柱、塔头和光源，精馏塔柱外侧安装有光源，蒸馏釜 上有惰性气体进气口、氯气进气口、液体入口和高沸点出口)，塔头安装控制气液的流出的 电磁阀20。主要包括蒸馏釜、精馏塔体和光源，蒸馏釜上连接有氯气入口、惰性气体入口和液 体物料入口，其中，氯气入口通到釜底。气体和液体均由流量计控制流速。蒸馏釜加热部分 由电加热棒、导热油和蒸馏釜夹套组成，加热棒先将蒸馏釜夹套内的导热油加热，通过导热 油的热传导使得釜内温度升高，导热油内和釜内分别装有温度感应装置，用来测量和控制 油温和釜温。塔釜上还装有压力显示装置，用来监控系统的压力。与塔釜相连的是精馏塔 柱，采用板式精馏塔塔柱，塔柱的材质为石英玻璃，在塔柱的中部外侧安装光源，光源为高 压紫外汞灯，光源外侧安装灯罩，避免光对人体造成伤害，灯罩下方安装可调式风扇，通过 调整风扇转速调整灯罩内温度。精馏塔柱上方与精馏塔头连接，塔头安装有冷凝器，冷凝器 包括塔头内的盘管式结构和夹套结构，保证了塔头的冷凝效果，塔柱和塔头上均装有温度 感应装置来测3量温度，同时，塔头上装有电磁阀，可以控制系统在全回流和取产品之间转换，而 且可以通过回流比控制取产品的速度，实现了产品质量可控的目的，电磁阀出口接一根冷 凝管，对产品进一步冷却，冷凝管末端接气液分配器，气液分配器的气体管路与尾气吸收系 统连接，通过该管路可以控制系统在负压下操作，其液体管路与产品瓶和在线取样口连接。 在塔釜的最下端有高沸点出口。本技术的优点是用于生产高纯度的四氯化硅，对于去除四氯化硅中的主要 含氢杂质三氯氢硅效果明显，三氯氢硅的含量降低到Ippm以下。附图说明图1是本技术的总体结构图。图2是本技术中光源的示意图。图3是本技术中电磁阀的示意图。图中标号说明如下1_蒸馏釜；2-光源；3塔柱；4-塔头；5-惰性气体进气口 ； 6_氯气进气口 ；7-风扇；8-灯罩；9、10、13为温度感应装置；11-冷却水入口 ； 12-冷却水 出口 ； 14-液体物料入口 ； 15-压力显示器；16-产品出口 ； 17-气液分配器；18-尾气出口 ； 19-冷凝管；20-电磁阀；21-加热棒；22-高沸点出口 ；23-通风孔；24-磁摆；25-转轴； 26-液封管；27-电磁铁。具体实施方式下面通过附图结合实例对本技术作进一步描述。本技术的结构如图1所示，包括蒸馏釜、塔柱、塔头和光源，所述的塔柱和塔 头采用石英玻璃制成，塔柱内为多层筛板结构；蒸馏釜上有惰性气体入口 5、氯气入口 6和 液体物料入口 14，蒸馏釜由加热棒21并通过导热油加热，蒸馏釜上方与其连接的是塔柱， 塔柱上方与其连接的是塔头，形式为板式精馏塔，塔头(4)安装有温度感应装置(10)，塔 头(4)上有冷凝器，冷凝器由冷却水入口(11)、塔头内盘管、塔头外侧的夹套和冷却水出口 (12)组成；塔头⑷液体出口连接有电磁阀(20)，电磁阀(20)出口与冷凝管(19)连接，冷 凝管(19)的末端连接气液分配器(17)；气液分配器(17)的产品出口(16)连接产品瓶和 在线取样接口，尾气出口(18)连接尾气吸收装置。塔头、塔柱和蒸馏釜釜内均有温度感应装置，塔釜上有压力显示装置15，光源安装 在塔柱外侧，塔头出口接有电磁阀20，塔釜底部有液体出口 22。所述的光源2为高压紫外汞灯，光源外有灯罩8，灯罩8上下端均有通风孔23，下 端口处安装有可控风扇7，温度感应装置9安装在塔柱3与光源2之间，紧贴塔柱外壁。通过液体物料入口 14将四氯化硅压入釜内，通入一定量的惰性气体作为保护气 体，升温至物料全回流，通入氯气，并同时打开光源2，在光照条件下全回流一段时间后，通 过产品出口 16取样检测，合格后打开电磁阀20，调节回流比取产品。同时通过液体物料进 料口 14向蒸馏釜1内压入液体原料，流速与取产品速度相同，实现连续生产。权利要求一种精馏式光氯化反应装置，其特征在于它包括蒸馏釜(1)、塔柱(3)、塔头(4)和光源(2)，精馏塔柱(3)外侧安装有光源(2)，蒸馏釜上有惰性气体进气口(5)、氯气进气口(6)、液体入口(14)和高沸点出口(22)，塔头安装控制气液的流出的电磁阀(20)。2.根据权利要求1所述的精馏式光氯化反应装置，其特征在于所述的塔柱和塔头采 用石英玻璃制成，塔柱内为多层筛板结构。3.根据权利要求1或2所述的精馏式光氯化反应装置，其特征在于所述的蒸馏釜 内物料由夹套内导热油进行加热，导热油中插入加热棒(21)，塔釜内装有温度感应装置 (13)，蒸馏釜上方安装有压力显示装置(15)。4.根据权利要求1或2所述的精馏式光氯化反应装置，其特征在于所述的光源(2)为 高压紫外汞灯，光源外有灯罩(8)，灯罩(8)上下端均有通风孔(23)，下端口处安装有可控 风扇(7)，温度感应装置(9)安装在塔柱(3)与光源(2)之间，紧贴塔柱外壁。5.权利要求1或2所述的精馏式光氯化反应装置，其特征在于塔头(4)安装有温度 感应装置(10)，塔头(4)上有冷凝器，冷凝器由冷却水入口(11)、塔头内盘管、塔头外侧的 夹套和冷却水出口(12)组成。6.根据权利要求5所述的精馏式光氯化反应装置，其特征在于塔头(4)液体出口连 接有电磁阀(20)，电磁阀(20)出口与冷凝管(19)连接，冷凝管(19)的末端连接气液分配 器(17)。7.根据权利要求6所述的精馏式光氯化反应装置，其特征在于气液分配器(17)的产 品出口(16)连接产品瓶和在线取样接口，尾气出口(18)连接尾气吸收装置。专利摘要本技术公开了一种精馏式光氯化反应装置，主要包括蒸馏釜、精馏塔柱、精馏塔头本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精馏式光氯化反应装置，其特征在于：它包括：蒸馏釜（１）、塔柱（３）、塔头（４）和光源（２），精馏塔柱（３）外侧安装有光源（２），蒸馏釜上有惰性气体进气口（５）、氯气进气口（６）、液体入口（１４）和高沸点出口（２２），塔头安装控制气液的流出的电磁阀（２０）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王铁艳，苏小平，袁琴，耿宝利，毛威，莫杰，刘福财，武鑫萍，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，北京国晶辉红外光学科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]