【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杀菌剂唑菌酯14C标记化合物的合成方法，尤其是以羧基14C标 记对氯苯甲酸为原料制备吡唑环14C标记唑菌酯的合成方法。
技术介绍
唑菌酯是沈阳化工研究院自主创制的一种杀菌剂，它具有广谱的杀菌活性，可有 效地防治黄瓜霜霉病、小麦白粉病；对油菜菌核病菌、葡萄白腐病菌、苹果斑点落叶病菌等 均具有良好的抑菌活性，是一种新型的高效低毒杀菌剂。该药同时还具有明显的杀虫和杀 螨活性，田间应用可以达到病虫害兼治的作用。2009年，唑菌酯已获得了农业部颁发的农 药生产临时登记许可证书，使之成为我国为数不多的、具有自主知识产权的农药新品种。放 射性同位素示踪技术具有灵敏度高、结果准确、直观简便等特点，因此，在农药的代谢途径、 作用机理等研究中，国内外大多采用放射性同位素标记物作为示踪剂。放射性同位素标记 合成通常是微量和半微量的，要求标记位置结构稳定，合成步骤少，放化产率高，产品的放 射化学纯度高等，与常规的有机合成有所不同。为了更好地研究唑菌酯的代谢途径、作用机 理、环境行为和归宿等一系列问题，对唑菌酯进行14C放射性同位素的标记合成是进行上 述研究的唯一手段。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应步骤少，产物收率高、工艺操作简单的杀菌剂唑菌 酯14C标记化合物的合成方法。本专利技术的唑菌酯14C标记化合物的合成方法，其步骤包括1)在氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，将14C标记对氯苯甲酸与丙二酸单乙酯镁 按摩尔当量比1 1.0 1.2在40°C反应1 3小时，乙醚萃取，饱和NaCl溶液洗涤，无水 Na2S04干燥，得中间体(I)02)在中间体⑴中加入...
【技术保护点】
杀菌剂唑菌酯１４Ｃ标记化合物的合成方法，其步骤包括：１）在氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，将１４Ｃ标记对氯苯甲酸与丙二酸单乙酯镁按摩尔当量比１∶１．０～１．２在４０℃反应１～３小时，乙醚萃取，饱和ＮａＣｌ溶液洗涤，无水Ｎａ２ＳＯ４干燥，得中间体（Ⅰ）。２）在中间体（Ⅰ）中加入质量浓度为４０％的甲基肼，中间体（Ⅰ）与甲基肼的摩尔比为１∶１．２～１．５，回流反应６－８小时，旋干溶剂，得中间体（Ⅱ）。３）在中间体（Ⅱ）中直接加入２－（２－氯甲基）苯基－３－甲氧基丙烯酸甲酯，中间体（Ⅱ）与２－（２－氯甲基）苯基－３－甲氧基丙烯酸甲酯的摩尔比为１∶１．２～１．５，１００～１２０℃条件下反应８～１０小时，加水后乙酸乙酯萃取，重复三次，合并萃取液，减压浓缩，随后通过柱层析纯化，获得１４Ｃ标记在羧基碳上的唑菌酯１４Ｃ标记化合物。反应式为：＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘训悦，丁兴成，叶庆富，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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