加压高温固体样品重量变化测试装置及应用制造方法及图纸

技术编号:5303522 阅读:301 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种加压高温固体样品重量变化测试装置是由管式电阻炉(16)和取放样系统组成,其特征在于反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5);管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部;反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17),反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接,取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统,其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成,不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内,样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接,不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接,磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。本发明专利技术具有结构简单,操作简便的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种用于含碳物质在高压、高温、各种反应气氛下样品 重量变化测试装置及应用方法。
技术介绍
市场上销售加压高温固体样品重量变化测试装置较少, 一般的热重 分析仪大部分的操作压力都是在常压下进行。国外生产的加压热重分析 仪包括悬挂式承压天平、石英管炉膛、承压外壳、可升降支架、控制台、 气源和计算机及配套软件,但价格比较昂贵,操作繁琐,只能对微量试 样进行热重试验,无法获得大量不同条件、反应时间下的样品,无法在 含硫、氮、氯等腐蚀性气氛中应用,而且在程序升温过程中,称重零点 漂移,无法实现恒温操作。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种结构简单,操作简便,适用于腐蚀性气氛 和各种气氛下操作的加压高温固体样品重量变化测试装置及应用方法。本专利技术的加压高温固体样品重量变化测试装置由是管式电阻炉和 取放样系统组成,其特征在于反应罐上有调压口、充卸反应压力口、电炉电源接口和压力表接口;管式电阻炉固定在反应罐内部;反应管位于 管式电阻炉中、反应管的下端有反应气体进气口和测温口,反应管的上 端通过球阀与取放样系统连接,取放样口、磁铁、不锈钢管、不锈钢丝、 样品篮和取放样充卸压口组成取放样系统,其中磁铁由不锈钢管内外两 块磁铁组成,不锈钢丝位于不锈钢管内,样品篮和不锈钢丝下端连接, 不锈钢丝上端和不锈钢管内部的磁铁连接,磁铁沿不锈钢管上下滑动。 本专利技术的加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法如下(1) 、将O. lmg-100g样品从取放样口放入样品篮中,密封取放样口;(2) 、打开取放样充卸压口和充卸反应压力口,通入惰性气体,达 到反应压力之后关闭取放样充卸压口和充卸反应压力口;(3) 、热解气化反应A慢速热解打幵球阔,打开调压口,进行调压调节调压阀,等系统稳定后,用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段,接通电源, 开始程序升温并且开始热解;B快速热解接通电源,开始程序升温;达到反应温度后,打 开球阀,打开调压口,进行调压,等系统稳定后,用磁铁快速滑动将样 品篮放入反应管的恒温段开始热解;C程序升温气化反应打开球阀,开始从反应气体进口通入反应 气体,打开调压口,进行调压,等系统稳定后,用磁铁快速滑动将样品 篮放入反应管的恒温段,接通电源,开始程序升温并且开始气化反应;D恒温气化反应接通电源,开始程序升温;升温到反应温度 的时候,打开球阀,开始从反应气体进口通入反应气体,打开调压口, 迸行调压,等系统稳定后,用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温 段,开始气化反应;(4) 、达到热解或反应时间后将样品篮迅速升高离开反应区,关闭 球阀;(5) 、打开取放样充卸压口,打开取放样口,取出样品篮称重。 如上所述的样品可以是煤,生物质等含碳物质。 如上所述的反应温度可达ll(KTC。 如上所述的反应压力范围为常压-3.0MPa。 如上所述的惰性气体可以是N2、 Ar或He。如上所述的反应气氛可以是水蒸气、 一氧化碳、二氧化碳、甲烷、 氧气、氮气与水蒸气的混合气、氮气与一氧化碳的混合气、氮气与二氧 化碳的混合气、氮气与甲烷的混合气或氮气与氧气的混合气。本装置同市售加压热重装置比较之优点(1) 性价比高,操作简便,结构简单(2) 灵活性高,可以方便的进行充卸压(3) 样品量范围宽,可以O, lmg-100g重量的反应(4) 可以进行各种气氛气化 附图说明图1为本专利技术的加压高温固体样品重量变化测试装置的结构示意图 图2为本专利技术的加压高温固体样品重量变化测试装置的工艺流程图 如图所示,l进气口、 2反应罐、3样品篮、4反应管、5压力表接口、 6取放样口、 7不锈钢丝、8磁铁、9不锈钢管、10取放 样充卸压口 、 ll球阀、12调压口、 13充卸反应压力口、 14电源接口、 15电炉电源、16管式电阻炉、17测温口、 18氮气、19二氧化碳、 20氧气、21控温仪、22水蒸汽。具体实施方式 实施例1反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接 口(14)和压力表接口(5);管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部;反应 管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口 (1) 和测温口(17),反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接,取 放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放 样充卸压口 (IO)组成取放样系统,其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块 磁铁组成,不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内,样品篮(3)和不锈钢丝(7) 下端连接,不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接,磁铁 (8)沿不锈钢管(9)上下滑动。将10g霍林河褐煤从取放样口(6)放入样品篮(3)中,密封取放样 口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13),通入氮气保 护气氛,达到热解压力O. 3MPa (表压),之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);打开球阀(ll),打开调压口(12),进行调压, 等系统稳定后,用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温 段,接通电源,开始程序升温到热解温度为60(TC并且开始热解5分钟, 将样品篮(3)迅速升高离开反应区,关闭球阀(ll);打开取放样充卸压 口(IO),打开取放样口(6),取出样品篮(3)称重。重复三次,热解时间分别为IO、 20、 30分钟,其它相同。热 解数据见表l。将50g晋城无烟煤从取放样口 (6)放入样品篮(3)中,密封取放样 口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13),通入氮气保 护气氛,达到热解压力0.6MPa (表压),之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);接通电源,开始程序升温;达到热解温度为 600。C后,打开球阀(ll),打开调压口(12),进行调压,等系统稳定后,6用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段开始热解5分钟,将样品篮(3)迅速升高离开反应区,关闭球阀(ll);打开取放样充 卸压口(IO),打开取放样口(6),取出样品篮(3)称重。;重复三次,热解时间分别为IO、 20、 30分钟,其它相同。热解数 据见表l。 实施例3将100g晋城无烟煤从取放样口 (6)放入样品篮(3)中,密封取放 样口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13),通入氮气 保护气氛,达到热解压力0.3MPa (表压),之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);打开球阀(ll),开始从反应气体进口(l)通入 反应气体60%C02+40%N2,打开调压口(12),进行调压,等系统稳定后, 用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段,接通电源, 开始程序升温气化温度为90(TC,并且开始气化反应5分钟;将样品篮 (3)迅速升高离开反应区,关闭球阀(ll);打开取放样充卸压口(IO), 打开取放样口(6),取出样品篮(3)称重。;重复三次,热解时间分别为IO、 20、 30分钟,其它相同。气化数 据见表l。 实施例4将80g晋城无烟煤从取放样口 (6)放入样品篮(3)中,密封取放样 口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加压高温固体样品重量变化测试装置是由管式电阻炉(16)和取放样系统组成,其特征在于反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5);管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部;反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17),反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接,取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统,其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成,不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内,样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接,不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接,磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:房倚天李春玉夏立森毛子刚杨金权
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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