本发明专利技术涉及通过结晶与下游蒸馏的组合后处理含月桂内酰胺的料流回收其中的所有有价值组分的方法。具体地，本发明专利技术涉及一种借助于整合错接的蒸馏和结晶纯化月桂内酰胺的方法。结晶在此可以以溶液或熔体结晶的形式进行。除了月桂内酰胺目标组分之外，要后处理的料流包括至少一种不同于月桂内酰胺并且具有更低或更高沸点的组分。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及借助于整合错接的蒸馏和结晶纯化月桂内酰胺的方法。结晶在此可以 以溶液或熔体结晶的形式进行。除了月桂内酰胺目标组分之外，待后处理的料流包括至少 一种不同于月桂内酰胺并且具有更低或更高沸点的组分。结晶中去除的月桂内酰胺已具有 > 99%的纯度。
技术介绍
月桂内酰胺通常借助于多级蒸馏来纯化，在多级蒸馏中将具有更高和更低沸点的 次要组分从月桂内酰胺中去除。对于蒸馏，由于月桂内酰胺的高沸点，必须施加减压。各个 蒸发步骤中对混合物的热负荷导致有价值的材料部分热分解。这一点导致总产量降低。
技术实现思路
本专利技术的方法的目的是研发如权利要求中所述的后处理方法，其满足以下边界条 件·在后处理方法先去除月桂内酰胺·通过减少必要的热分离步骤的数目来降低热产物负荷·通过降低所需方法温度来降低热负荷·回收料流中存在的所有有价值的材料，例如进料物(Edukt)和/或溶剂·去除和排放除目标产物/进料物和溶剂以外的组分该目的通过权利要求的方法 实现，其中所述权利要求书被视为说明书的一部分。请求保护一种后处理包括月桂内酰胺的料流用于回收存在的所有组分的方法，特 征在于得自合成并且包括月桂内酰胺和其它组分的该料流首先经冷却，使得以选择性的方 式通过溶液冷却结晶(Liisungskiihlungskristallisation)仅超过月桂内酰胺的溶解度极限和有针对性地结晶析出月桂内酰胺，并在下游固液分离中将其从母液中去除，以及母液 随后被送入多级蒸馏工序(Destillationssequenz)中。结晶可以以溶液结晶、溶液冷却结晶或快速冷却结晶的形式进行。附图说明对于由月桂内酰胺和与其不同的组分组成的料流，已经发现根据权利要求的以下 后处理工序。举例来说，该方法由所附的流程图(图1)以及以下料流组成加以描述LB-低沸物LM-溶齐[JMBl-中沸物馏分1⑶ON-作为合成反应物的环十二酮MB2-中沸物馏分2HB-高沸物LL-月桂内酰胺流程图(图1)仅是说明性的，并不用来限制该方法。得自合成工序并且由月桂内 酰胺、溶剂、CDON和与其不同的组分组成的料流1与由月桂内酰胺、溶剂、CDON和与其不同 的组分组成的母液再循环料流15和蒸发装置K的主要包括月桂内酰胺的馏出物22 —起进 料到温度为至少75°C，优选为至少80°C和更优选为至少85°C的快速冷却结晶A中。快速冷 却结晶A中的减压真空产生相应的沸腾平衡。由注入料流和沸腾温度之间的温度差产生的 热量Q导致挥发性成分蒸发并且根据沸腾平衡使温度降低。作为多种作用叠加的结果，月 桂内酰胺超过溶解度极限，月桂内酰胺结晶析出。在结晶器出口处，设定温度为最高70°C， 优选更低，更优选为大约65°C的温度。引导悬浮液2离开快速冷却结晶A到达固液分离B。 悬浮液在其中分离成为母液5和主要包括月桂内酰胺的固体4。潮湿的固体4借助主要包 括溶剂的冷凝馏出物3脱除附着的次要组分。合并获得的母液和负载的洗液，产生料流5。 引导子料流15返回到快速冷却结晶A中，以增加产量和调节固含量。将洗过的潮湿的固体4进料到熔融单元C中。熔融单元C在高于月桂内酰胺熔点 的温度工作。熔融料流6送入到闪蒸阶段(Flashstufe)Dtj在闪蒸阶段的塔顶(Kopf)，蒸 气流M被移出并供给到在此未做进一步描述的蒸馏后处理工序。移出由符合规格的月桂 内酰胺组成的塔底料流(Sumpfstrom)S并离开该方法。输送料流16和M至蒸馏去除溶剂和次要组分装置，其由工序I、J和K组成。 具体实施例方式结晶A以人们所说的快速冷却结晶的形式进行。这意味着进料流1+15+22中存在 的热量Q用于部分蒸发溶剂3。为了溶剂蒸发，根据进料流的蒸气压，设定相应压力和由此 相应的内部结晶器温度。作为溶剂3的受控蒸发和溶液冷却的结果，超过月桂内酰胺的溶 解度极限并使其结晶析出。有效错接(Verschaltimg)允许将结晶所需的过饱和调节至中 等水平。沸腾冷却允许在结晶器中完全省去直接热交换，使得传热面的结垢倾向可以显著 减少。通过塔顶冷凝器移除相应的热量。料流2中结晶获得的固体通过下游固液分离B从母液5中去除。为从固体表面去 除附着的母液，用合适的洗涤液(Waschflilssigkeit)洗涤固体表面。为洗涤固体，已经确 定若干具有低月桂内酰胺溶解性的洗涤液。理想地，应使用该方法中已经存在的，溶解了附 着的组分并且可以被相应地后处理的洗涤液。在这里，尤其能确定在结晶步骤A中去除的 溶剂3作为可能的洗涤剂。潮湿的晶体物质4必须在随后的干燥步骤C和D中脱去附着的洗涤剂。现已发现 在设备上有利的是在熔融器C中熔融月桂内酰胺，通过常规闪蒸D将月桂内酰胺从溶剂M 中去除。这里从生产经验中已知不能防止夹带月桂内酰胺。该夹带导致覆盖了安装的换热 面，因此对于料流M需要本领域技术人员已知的特殊冷凝系统。冷凝系统在此未做详述， 这样料流M离开该方法。安装的中沸物脱除I和J可以以整合的方式配置为分墙塔(Trermwandkolorme)， 其优点是本领域技术人员充分公知的。在塔I/J的顶部，去除沸点比存在的有价值的CDON 产物低的中沸物17。塔I/J内安装的隔墙能够在塔底部经由料流21移出残余月桂内酰胺以及存在的高沸物。通过在分墙塔的相对侧对进料进行两侧抽提19，可以将存在的CDON和 沸点比CDON高的中沸物在各自可允许的规格限度内移出。富含月桂内酰胺和高沸物的塔底产物21从用于去除高沸物的中沸物蒸馏I/J送 入到进一步的后处理步骤K。其由本领域技术人员充分公知的高粘度流体的蒸发装置组成。 在此情况下，高沸点组分经由塔底料流23排出。包括最初存在于中沸物蒸馏I/J的塔底产 物中的大部分月桂内酰胺的冷凝蒸气22再循环返回后处理工序以增加产量。其中再循环 进入结晶A中。根据权利要求，用于后处理月桂内酰胺和回收存在的有价值的组分，例如溶剂和 反应物的详细方法相对于常规蒸馏法显示出以下优点 借助于仅冷却料流的结晶，可以去除大多数(大于80%，优选大于85%和更优选 大于90% )有价值的材料。 产生的月桂内酰胺的主要部分不经过其中可能存在热负荷或分解的任何加热分 离步骤。·高沸物含量(月桂内酰胺)降低允许分墙塔的塔底温度在中等温度水平工作。·结晶和蒸馏的组合使所需的热分离操作数目减至最小值。·对月桂内酰胺的低热负荷允许减少由月桂内酰胺形成聚合物，使得原料因素经 由该后处理工序得到改善。·结晶中分离出的月桂内酰胺具有> 99%的纯度。工作实施例在90°C，以1. 5kg/h将含月桂内酰胺的料流引入内部温度为35°C和液体体积为 3.21的搅拌的导管结晶器中。结晶器的压力水平为大约0.05巴绝对值。料流包括20重 量％月桂内酰胺(LL)和大约77. 5重量％溶剂(LM)，以及2. 5重量％不同于LL和LM的次 要组分。借助于压力大于溶剂沸点压力的预压缩，将提供的料流经由截面缩窄供给至结晶 器。一旦料流进入液体体积，等焓质量(aquienthalphisch)的溶剂蒸发，大约为o. 25kg/h。 通过降低温度将所需的蒸发焓从液体体系中去除。溶剂的蒸发使体系对于LL过饱和。由 于存在的固体表面上的有针对性晶体生长使过饱和降低。液-固相的平均滞留时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
后处理包括月桂内酰胺的料流用于回收所有存在的组分的方法，特征在于得自合成并且包括月桂内酰胺和其它组分的所述料流首先经冷却，使得以选择性的方式通过溶液冷却结晶仅超过月桂内酰胺的溶解度极限和有针对性地结晶析出月桂内酰胺，并在下游固液分离中将其从母液中去除，和该母液随后被送入多级蒸馏工序中。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：A亨斯特曼，R迈尔，D德米科利，M罗斯，B京策尔，F许布纳，
申请(专利权)人：赢创德固赛有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。