一种亚硒酸钠生产方法技术

一种亚硒酸钠生产方法，以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气进行氧化生产亚硒酸钠的工艺。本发明专利技术的亚硒酸钠生产工艺主要包括以下步骤：１、通过磨机将单质硒磨成硒粉；２、在高压反应釜中配制氢氧化钠水溶液；３、将硒粉投入反应釜中；４、通入高压氧气恒温恒压氧化；５、加入适量的吸附剂；６、压滤、加热蒸发滤液，浓缩、结晶；７、加热烘干结晶，经破碎、筛分后得到亚硒酸钠。本发明专利技术方法生产工艺简单、设备投资小、操作简易方便且能耗低、生产成本低、产品纯度高，是一种高效、节能、环保且低成本的硒酸钠制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是指一种以单质硒为原料，在氢氧化钠 水溶液中通入氧气生产亚硒酸钠的方法。
技术介绍
亚硒酸钠(NajeO3)无色晶体，空气中稳定，溶于水不溶于醇。水合物为 Na2SeO3 ·5Η20，在干燥空气中表面易风化失水，加热到40°C转变为无水盐。硒及其化合物剧 毒，但痕量硒却是人体必需的营养元素。我国用亚硒酸钠预防和控制克出病(一种地方病) 取得显著效果，对预防牲畜缺硒的疾病也有效，亚硒酸钠是畜禽补硒的重要产品之一，作为 饲料添加剂使用。它还是生物碱及细菌学试剂，由亚硒酸和碳酸钠作用制得。常见亚硒酸钠制备方法有碳酸钠法、硝酸氧化法、氧气氧化法等。碳酸钠法是将碳 酸钠加到亚硒酸溶液中，然后将溶液蒸发结晶，干燥后得到亚硒酸钠产品。在生产过程中， 会产生大量引起室温效应的二氧化碳气体，此外，反应过程中气体释放控制不好容易导致 安全事故。硝酸氧化法是将硒与硝酸反应生成亚硒酸，再与氢氧化钠作用生成亚硒酸钠，经 干燥，研磨得成品。硒与硝酸发生氧化还原反应时产生氮氧化物，尾气难以处理，产生环境 污染。由于硝酸的酸性和氧化性太强，使得产品中杂质含量偏高。氧气氧化法是先用氧气 氧化单质硒生成二氧化硒，然后将二氧化硒溶解在水里形成亚硒酸溶液；加氢氧化钠中和 后经浓缩、结晶、离心、烘干、破碎、筛分工序得到亚硒酸钠产品。此工艺设备腐蚀严重、生产 周期长，成本高；而且，中间产品二氧化硒为剧毒物质，容易造成环境污染和中毒事件。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气获 得亚硒酸钠的方法。根据上述目的设计了，该方法以单质硒为原料，在氢氧化 钠水溶液中通入高压氧气获得亚硒酸钠，具体步骤如下(1)将单质硒磨成硒粉并过50目筛；(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化 钠加入釜中配制氢氧化钠水溶液，固体氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2 1 ；(3)将反应釜加热到100 200°C保温，在搅拌状态下将硒粉缓慢投入反应釜中， 控制硒浓度为100 300g/L ；(4)通入做为氧化剂的高压氧气，在氧气压力为0. 8 3. OMPa、温度为65 150°C 下恒温恒压反应5 15小时；(5)称取0. 1 2kg吸附剂活性炭加入到反应釜中，搅拌均勻，并搅拌1 5小时 后降温到彡70 0C ；(6)压滤溶液后加热蒸发滤液，进行浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得 带有结晶水的亚硒酸钠；(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80 200°C加热烘干，于烘 干后经粉碎机粉碎、筛分即得到无水亚硒酸钠成品。其中，所述的单质硒为纯度99. 999%的5N硒，固体氢氧化钠的纯度为96 % 99%，氧气的纯度为2 4N。本专利技术方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气生产亚硒酸钠， 具有生产工艺简单、设备投资小、操作简易方便且能耗低、生产成本低、产品纯度高的特点， 是一种高效、节能、环保且低成本的硒酸钠制备方法。附图说明附图1是本专利技术亚硒酸钠生产方法流程示意图。 具体实施例方式下面结合附图对本专利技术作进一步详述。本专利技术提供了，该方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶 液中通入高压氧气获得亚硒酸钠，具体步骤如下(1)将单质硒磨成硒粉并过50目筛(下同)；(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化 钠加入釜中配制氢氧化钠水溶液，固体氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2 1 ；(3)将反应釜加热到100 200°C保温，在搅拌状态下将硒粉缓慢投入反应釜中， 控制硒浓度为100 300g/L ；(4)通入做为氧化剂的高压氧气，在氧气压力为0.8 3. OMPa、温度为65 150°C 下恒温恒压反应5 15小时；(5)称取0. 1 2kg吸附剂活性炭加入到反应釜中，搅拌均勻，并搅拌1 5小时 后降温到彡70 0C ；(6)压滤溶液后加热蒸发滤液，进行浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得 带有结晶水的亚硒酸钠；(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80 200°C加热烘干，于烘 干后经粉碎机粉碎、筛分即得到无水亚硒酸钠成品。其中，所述的单质硒为纯度99. 999%的 5N硒，固体氢氧化钠的纯度为96% 99%，氧气的纯度为2 4N。根据所述步骤，列举以下具体实施例为参考。实施例1，制备工序如下(1)通过磨机将单质硒磨成硒粉并过筛；(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化 钠按152g/L加入釜中配制氢氧化钠水溶液(此处计算方法为(150/78. 9) X2X40。因为氢 氧化钠与硒粉的摩尔比为2 1)；(3)将反应釜加热到100°C保温，将硒粉在搅拌作用下缓慢投入反应釜中，控制硒 浓度为150g/L ；(4)通入高压氧气，在氧气压力为2. OMPa、温度为100°C下恒温恒压反应10小时；(5)称取0. 4kg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌均勻，搅拌2小时后降温到 彡 70 0C ；(6)压滤溶液、加热蒸发滤液，浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结 晶水的亚硒酸钠；(7)将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在80°C加热烘干；经粉碎机 破碎、筛分后得到无水亚硒酸钠成品。实施例2，制备工序如下(1)通过磨机将单质硒磨成硒粉并过筛；(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧 化钠按202. 8g/L加入釜中配制氢氧化钠水溶液(计算方法为Q00/78. 9) X2X40。因为氢 氧化钠与硒粉的摩尔比为2 1)；(3)反应釜加热到150°C保温，将硒粉在搅拌作用下缓慢投入反应釜中，控制硒浓 度为 200g/L ；(4)通入高压氧气，在氧气压力为1. 5MPa、温度为90°C下恒温恒压反应7小时；(5)称取Ikg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌均勻，搅拌3小时后降温到 彡 70 "C ；(6)压滤溶液、加热蒸发滤液，浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结 晶水的亚硒酸钠；(7)将离心后的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在120°C加热烘干；经粉碎机破碎、筛 分后得到无水亚硒酸钠成品。实施例3，制备工序如下(1)通过磨机将单质硒磨成硒粉并过筛；(2)将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化 钠按253. 5g/L加入釜中配制氢氧化钠水溶液(此处计算方法为Q50/78. 9) X2X40。因为 氢氧化钠与硒粉的摩尔比为2 1)；(3)反应釜加热到200°C保温，将硒粉在搅拌作用下缓慢投入反应釜中，控制硒浓 度为 250g/L ；(4)通入高压氧气，在氧气压力为0. 9MPa、温度为140°C下恒温恒压反应14小时；(5)称取1. 2kg活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌均勻，搅拌5小时后降温到 彡 70 "C ；(6)压滤溶液、加热蒸发滤液，浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结 晶水的亚硒酸钠；(7)将离心后的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在150°C加热烘干；经粉碎机破碎、筛 分后得到无水亚硒酸钠成品。以上公开的实施例仅用来解释本专利技术的处理方法，根据本专利技术公开内容作的等同 变化仍属于专利技术保护范围。权利要求1.，该方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚硒酸钠生产方法，该方法以单质硒为原料，在氢氧化钠水溶液中通入高压氧气获得亚硒酸钠，具体步骤如下：（１）将单质硒磨成硒粉并过５０目筛；（２）将水加入高压反应釜中，开启反应釜搅拌桨，然后用真空上料机将固体氢氧化钠加入釜中配制氢氧化钠水溶液，固体氢氧化钠与硒粉的摩尔比为２∶１；（３）将反应釜加热到１００～２００℃保温，在搅拌状态下将硒粉缓慢投入反应釜中，控制硒浓度为１００～３００ｇ／Ｌ；（４）通入做为氧化剂的高压氧气，在氧气压力为０．８～３．０ＭＰａ、温度为６５～１５０℃下恒温恒压反应５～１５小时；（５）称取０．１～２ｋｇ活性炭吸附剂加入到反应釜中，搅拌１～５小时后，降温到≤７０℃；（６）压滤溶液后加热蒸发滤液，进行浓缩、结晶，然后用离心机甩掉结晶残液即得带有结晶水的亚硒酸钠；（７）将离心处理后所得的亚硒酸钠晶体置于烘箱内，在８０～２００℃加热烘干，于烘干后经粉碎机粉碎、筛分即得到无水亚硒酸钠成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱世会，朱世明，朱刘，
申请(专利权)人：清远先导稀有材料有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]