本发明专利技术涉及对通过测量电阻率来测定水溶液中总有机碳（ＴＯＣ）含量的设备进行校准方法，当存在参比ＴＯＣ分析仪的情况下包括如下步骤：（ａ）使用所述设备和所述分析仪在超纯水上进行测量从而产生一个校准点，（ｂ）使用所述设备和所述分析仪产生多个校准点，每个校准点对应具有给定含量可光氧化化合物的溶液的一个电阻率测量值，从而建立由所述设备和所述分析仪所测量数值之间的相关性；以及（ｃ）基于上述步骤执行获得的测量值，由至少一种算法校准所述设备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术申请涉及至少一种用于测定水溶液尤其是超纯水中总有机碳(TOC)含量 的设备的校准。通常，低检测水平下(即，几十个或者甚至几百个ppb)水溶液中总有机碳(TOC) 含量的测量由特定测量设备完成。该设备中，流程的第一步通常是对期望测定TOC含量 的水溶液进行氧化，通常包括一台紫外线辐射源(例如185nm)，其导致有机化合物转变为 C02。第一步也可以由光触媒或者另一种臭氧生成方法来完成。随后的第二步检测CO2分 子，通常通过一般连同温度测量的电阻率(或电导率)测量完成。第一步中完整氧化由电 极执行的电导率测量中的变形，连同算法复杂集的执行进行检测。处理器(或者中央处理 单元(CPU))控制检测器的安装并且执行适当的计算。这使得获得TOC含量作为氧化端测 量获得的电阻值的函数成为可能。这些测量必须定期进行校准(即标准化)，通常频率为一年一次。现有技术中，电 阻率的校准通常由两个测量来执行，一是存在超纯水的情况下，确定对TOC当量值为0的电 阻率为18. 2M Ω cm，另一种是存在充满CO2的水的情况下，确定对TOC当量值为200ppb的电 阻率为lMQcm。这使得绘制线形校准曲线成为可能。通常当存在200ppb的甲醇溶液时，与 参比TOC分析仪的比较使得可以对此校准方法进行检查。 一方面，该校准方法造成的问题是校准曲线的假定线形，另一方面是对TOC含量 范围为0-200ppm的限制，如果外推到500ppb，就没有高的可靠度。然而标准，尤其是在医 药工业，会将TOC含量的测量尽可能可靠的强加到500ppm。根据现有技术的外推，TOC值在 200-500ppb之间，没有可以接受的足够的可靠度。另外，实际上存在一个由于市场上在售的校准溶液并不存在电阻率小于 18. 2M Ω cm的水溶液的事实导致的问题。类似的，易光氧化有机化合物溶液，例如酒精，在所 述化合物中具有较低浓度的情况下很容易被空气中的CO2污染，显著的降低该溶液中任何 TOC含量的可靠性。最后，操作气态CO2以及处理其在纯水中溶解的必要性使得该校准方法不适用于 现场使用。事实上，使用该方法很棘手并且设备体积相对庞大。结果，该方法被证实实施复 杂并且使用不灵活。本专利技术申请的目的在于弥补现有技术的缺陷，并且尤其实施一种不具有现有技术 缺陷的校准方法。为此目的，本专利技术涉及至少一种用于测定水溶液尤其是超纯水中总有机碳(TOC) 含量的设备的校准方法，其是在将溶液中含有的碳氧化为CO2后，通过测量一定温度下所述 溶液的电阻率，所述方法包含至少如下一系列步骤，当参比TOC分析仪存在的情况下(a)使用测量设备和TOC分析仪通过测量超纯水的电阻率产生一个校准点，TOC当 量为O的情况下电阻率具有确定的值等于18. 2MQcm,(b)产生多个校准点，每个校准点对应于超纯水中可光氧化化合物溶液的电阻率 测量值，超纯水中具有一定量的可光氧化化合物，通常为0-500ppb，所述可光氧化化合物已 被氧化，电阻率测量由测量设备和TOC分析仪执行，这些校准点使得建立TOC测量设备所测量的电阻率值与TOC分析仪测定的这些值之间建立相关性成为可能；以及 (C)为了校准TOC测量设备的目的，基于前述步骤所执行的测量由至少一种算法 修正。有利的，该方法可以在现场使用。光氧化溶液通常必须被完全氧化。另一方面，基于多个点构建的校准曲线的使用使得显著改善校准方法的质量成为 可能，尤其在0-200ppb的范围内，同时在200-500ppb的范围内也可以。有利的，根据本专利技术，执行O-IOOOppb的TOC含量校准成为可能，优选为0_500ppb， 更优选为2-500ppb，甚至更优选3-500ppb。例如，执行0_200ppb的值的校准是可能的。这 有利地使得根据本专利技术方法校准的测量设备进行TOC含量的测量值可靠度提高成为可能， 尤其在200-500ppb范围内，同样在2-500ppb范围内，或者甚至在3_500ppb范围内。根据本专利技术，超纯水指的是基本上仅含有H2O分子的水，并且H+与0H_(由于水的 质子自迁移反应)保持平衡，25°C下的浓度为10_7mol/L。这种水通常用于电子工业以及制 药工业。优选的，根据本专利技术的方法包括(C)步骤后的(d)步骤，所述步骤(d)是当具有一 定TOC含量通常在0-500ppb范围内的有机化合物水溶液存在情况下，对测量设备测得的 TOC含量进行检查的步骤。本领域技术人员知晓，在实施步骤(b)的情况下的，步骤(b)的化合物为光可氧化 的。也可以描述为“易光氧化”。在本专利技术实施例中，步骤(b)的化合物从酒精和蔗糖中选 择，优选所述化合物为甲醇或乙醇，更优选的所述化合物为甲醇。根据本专利技术的方法，能够对至少两台不同的TOC测量设备同时进行校准。这种情 况下，第二台设备通常放置在与第一台设备平行的位置，在流经第一台设备的流体循环回 路的旁路上。类似的程序用于任何其他附加设备。根据本专利技术的变形，步骤(C)包括至少一个算法的使用，该算法执行TOC分析仪的 电阻率测量值和TOC测量设备的该测量值之间的比较，随后对于每个给定的TOC值使用至 少一个算法，恢复TOC测量设备的电阻率测量值作为TOC分析仪给出的参比电阻率值的函数。优选使用至少一个紫外线辐射源产生氧化，紫外线辐射源在120-400nm范围内工 作，例如185nm。但是也可由另外的氧化技术实施氧化臭氧化，燃烧等。根据本专利技术优选在步骤(b)过程中，产生多个范围5-35内的校准点，优选为从15 至IJ 25，甚至更优选从18到22。根据本专利技术，任何溶液均能循环，溶液的电阻率由测量设备和TOC分析仪在相同 的流体循环回路中测量。通常该回路交替或者连续，优选连续的穿过上述两种设备。根据 本专利技术优选所述回路装备至少一种去离子或者甚至净化装置，例如离子交换树脂和/或活 性炭。本专利技术还涉及执行前述方法的校准设备。该设备通常包括至少一个流体循环回 路，至少一台参比TOC分析仪以及至少一台处理器，包含至少一个执行TOC分析仪的电阻率 值和对每个给定TOC值由TOC测量设备测量的电阻率值之间比较的算法，至少一个恢复TOC 测量设备的电阻率值作为TOC分析仪所提供的参比电阻率值函数的算法。这样的设备通常包括至少一个离子交换树脂盒，例如具有珠状聚合物和/或活性 炭，使得去离子和/或净化后的水溶液可以循环。校准算法的实施根据本专利技术的设备处理器通常包括三个模块A，B和C。模块A，接收来自参比 分析仪测得的以及待校准测试设备测得的TOC数据，执行 TOC含量到电阻率的转换。这些数据可以为原始的电阻率值，或者TOC值。TOC数据首先转 化为电阻率当量。参比TOC值与电阻率值可由不同的参比设备提供。应当注意的是现有方 法可用任何技术来测量参比TOC单元(由紫外线或者化学方法对有机物质进行氧化的方法 以及由电阻率或者光学方法检测的方法，等)。因此实际上，参比电阻率测量可由电阻率计 (Thornton Mettler Toledo商标)执行，电阻率计通常比嵌入到TOC分析仪(Hach Ultra 或GE Sievers商标)内的电阻率单元提供更精确地测量结果。模块A基于不同化学种类(C02，H+，OF, HCO3-, C032_等本文档来自技高网...
【技术保护点】
校准至少一个测量水溶液特别是超纯水中总有机碳（ＴＯＣ）含量的设备的方法，包括将该水溶液中含有的碳氧化为二氧化碳后，在给定温度测量所述溶液的电阻率，所述方法存在参比ＴＯＣ分析仪的情况下包括至少如下一系列步骤：（ａ）通过使用测量设备和ＴＯＣ分析仪测量超纯水的电阻率产生一个校准点，ＴＯＣ当量为０的情况下电阻率具有等于１８．２ＭΩｃｍ的设定值，（ｂ）产生多个校准点，每个校准点对应于具有给定含量可光氧化化合物的超纯水中可光氧化化合物溶液的电阻率的一个测量值，所述可光氧化化合物溶液已被氧化，电阻率测量由测量设备和ＴＯＣ分析仪执行，这些校准点能建立ＴＯＣ测量设备所测量的电阻率值与ＴＯＣ分析仪测定的这些值之间的相关性；以及（ｃ）为了校准，基于前述步骤所执行的测量由至少一种算法修正ＴＯＣ测量设备。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：P拉贾戈帕兰，C勒尼尼温格里帕，A范海赫，
申请(专利权)人：米利波尔公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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