一种液体荧光法测定钕元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种液体荧光法测定钕元素含量的方法，将钕溶液同丙氨酸溶液和咪唑溶液形成配合物，采用液体荧光法测定钕元素的含量；丙氨酸和咪唑的钕配合物作线性曲线有较好的线性关系，可以用来对钕元素进行定量分析；丙氨酸和咪唑配合摩尔比为５∶１为最佳；ｐＨ在５．０是配合物荧光分析的最佳酸度；钕的配合物的最佳激发波长为２２０ｎｍ，发射波长为３５０ｎｍ，激发和发射狭缝为：５ｎｍ和１０ｎｍ；用参考ＮｄＣｌ３溶液作样品检测，实验值与理论值相符。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稀土元素测定
，尤其涉及一种液体荧光法测定钕元素含 量的方法。
技术介绍
随着科技进步与高新测试仪器和方法的发展，稀土发光材料的研究与应用已成为 信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，并使我们的生活五光十色。稀土是理想 的彩色电视发光材料，将来可能进入寻常百姓家的高清晰度、壁挂式大屏蔽彩电，也可能选 择稀土的荧光粉作显示材料。含稀土的荧光材料对太阳能的应用也显示了神奇。近年研制 的发射绿和蓝光发光材料(俗称夜光粉)，吸收和贮存阳光(或灯光)后，在暗处不需外加 电源可发光12小时以上，作为标志物可军用也可民用。由于信息、通讯、原子能、电子工业 和空间技术发展，稀土氧化物已成为光学玻璃、激光玻璃、光学纤维、红外玻璃、耐辐射玻璃 等光功能玻璃的重要成份。我国已进入第三代稀土永磁体——钕铁硼磁体，广泛用于计算机通讯、自动化、音 像、机电、仪器仪表、航天航空、医疗等。其他如磁光存储材料、磁致伸缩材料、巨磁阻材料， 稀土高温超导材料，也等待人们继续努力探索稀土的神奇作用，以改变目前我国稀土在高 新
应用比重偏低的状况。钕属于轻稀土元素。行业标准HB 5219. 19-19985采用三溴偶氮胂光度法测定镁 合金中铈，国家标准GB/T 13748. 8-2005及行业标准HB 5219. 18-1998采用草酸盐重量法 测定镁合金中稀土总量。也有资料介绍偶氮胂III光度法测定镁合金中稀土总量。但钕的 测定没有国家标准。朱智等人曾经采用草酸盐重量法测定镁合金中钕。此方法需在NH4Cl存 在下，用氨水分离Mg2+、Ca2+、Cu2+，再以草酸沉淀钕，分析周期需二至三天。无疑此法难以满 足生产要求。对比了偶氮氯膦III、偶氮氯膦mN、偶氮氯膦mA、偶氮氯膦pN四种稀土显色剂， 发现偶氮氯膦mA具有更优越的光度分析性能，该试剂已纳人国家标准GB/T 223. 49-1994 测定钢铁中稀土总量及GB/T 223. 33-1994测定钢铁中铈。但都需用乙酰丙酮-三氯甲烷 或甲基异丁酮萃取分离铁，在硫氰酸铵及磺基水杨酸存在下PMBP。苯萃取稀土，再用稀盐酸 反萃取稀土，操作冗长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供，操作 简便，准确度较高。本专利技术采用如下技术方案—种液体荧光法测定钕元素含量的方法，将钕溶液同丙氨酸溶液和咪唑溶液形成 配合物，采用液体荧光法测定钕元素的含量。所述的方法，所述丙氨酸溶液和所述咪唑溶液配合摩尔比为5 1。所述的方法，所述液体荧光法测定中，所述配合物溶液PH值为5.0。所述的方法，所述液体荧光法测定中，激发波长为220nm，发射波长为350nm，激发 和发射狭缝为5nm和10nm。所述的方法，所述液体荧光法测定中，标准曲线方程为y = 0.072x2+3. 442X-0. 189。选用丙氨酸和咪唑作显色剂，试验了钕的显色条件，制定了钕的测定方法，并用已 知浓度的钕盐溶液对比验证，证明本法准确、快速，效果令人满意。附图说明图1荧光强度与pH的关系图；(X = pH值Y=强度/int)；图2不同配合比的荧光强度图；图3钕的配合物的发射光谱图；(横坐标波长/nm纵坐标强度/int)；图4钕的配合物的激发光谱图；(横坐标波长/nm纵坐标强度/int)；图5改变狭缝的荧光光谱图；图6不同浓度的荧光光谱图；图7钕的标准曲线。具体实施例方式以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。实施例12. 1主要仪器与试剂表1实验主要仪器及设备仪器名称型号生产厂家荧光分光光度计LS55美国PE公司酸度计DOS-IlA成都市方舟科技开发公司电子天平FA604A北京凯宏伟业有限公司超声清洗仪KQ2200E昆山市超声仪器有限公司表2主要试剂权利要求1.，其特征在于，将钕溶液同丙氨酸溶液和咪 唑溶液形成配合物，采用液体荧光法测定钕元素的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙氨酸溶液和所述咪唑溶液配合摩 尔比为5 1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体荧光法测定中，所述配合物溶液 PH值为5.0。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体荧光法测定中，激发波长为 220nm，发射波长为350nm，激发和发射狭缝为5nm和10nm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体荧光法测定中，标准曲线方程为 y = 0. 072χ2+3. 442χ-0. 189。全文摘要本专利技术公开了，将钕溶液同丙氨酸溶液和咪唑溶液形成配合物，采用液体荧光法测定钕元素的含量；丙氨酸和咪唑的钕配合物作线性曲线有较好的线性关系，可以用来对钕元素进行定量分析；丙氨酸和咪唑配合摩尔比为5∶1为最佳；pH在5.0是配合物荧光分析的最佳酸度；钕的配合物的最佳激发波长为220nm，发射波长为350nm，激发和发射狭缝为5nm和10nm；用参考NdCl3溶液作样品检测，实验值与理论值相符。文档编号G01N21/64GK102053077SQ20101054327公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月15日 优先权日2010年11月15日专利技术者何平, 杜利成 申请人:西南科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液体荧光法测定钕元素含量的方法，其特征在于，将钕溶液同丙氨酸溶液和咪唑溶液形成配合物，采用液体荧光法测定钕元素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜利成，何平，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]