一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法技术

技术编号:5232159 阅读:409 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法,它包括以下步骤:(1)浓缩结晶:含镍脱铜后电解液(含镍≥1g/L)放入反应釜,蒸汽加热浓缩,分离,得粗品硫酸镍;(2)氧化除铁:将粗品硫酸镍溶于水,加入过氧化氢;(3)硫化除铜、铅、锌:通过硫化钠、硫酸反应硫化除去铜、铅、锌,(4)浓缩除钙镁:采用蒸发浓缩除钙、镁,(5)氟化钠除钙镁:在机械搅拌的帮助下,添加二级氟化钠,用碱液控制pH值,使钙镁呈氟化物沉淀而除去,(6)浓缩结晶:将净化溶液浓缩,结晶得到电池级精制硫酸镍。本发明专利技术产品外观为翠绿色颗粒状晶体,正方晶型,晶粒大于2mm,符合HG/T2824-1997标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫酸镍的方法,尤其是一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的 方法。
技术介绍
精制硫酸镍外观为翠绿色颗粒状晶体,正方晶型,相对密度2. 07,商品以六水合物 为主。易溶于醇、氨水。水溶液呈酸性,有毒。电镀工业,作为电镀镍、化学镀镍、铝材着色 及生产其它镍盐如碳酸镍、氢氧化镍等的主要原料。印染工业作为媒染剂。医药工业和有 机合成中,作为催化剂。还用于制造镍镉电池、镍氢电池及生产硬质合金等。生产工艺方法 主要有金属镍法、废镍催化剂法、镍铁屑法、电解钴废硫酸盐溶液法、人造金刚石酸洗催化 剂废液法、阳极泥法等。目前采用生产电解铜产品产生的废电解液作原料,生产粗品硫酸镍,艺流程如 下废铜料+废电解液一中和一浓缩结晶一固液分离一脱水(得硫酸铜)一电积(得电积 铜)一脱铜液浓缩结晶一固液分离一粗品硫酸镍。成份见表1。表1粗品硫酸镍成份权利要求1. ,其特征是它包括以下步骤(1)浓缩结晶含镍脱铜后电解液(含镍>lg/L)放入反应釜,蒸汽加热浓缩,当比重 大于1. 6时,冷却6小时,进行自然沉淀和固液分离,下层膏状物即为粗品硫酸镍;(2)氧化除铁将粗品硫酸镍溶于水,配制 成含Ni80-100g/L、比重1.16-1. 26的溶液, 加入一等品过氧化氢,加热80-90°C,调整pH为4-5,反应0. 5_1小时,冷却静置5小时以上, 吸滤上层清液,二次滤液含狗(0. 0015g/L ;(3)硫化除铜、铅、锌通过硫化钠、硫酸反应产生硫化氢气体,硫化除去铜、铅、锌,工 艺条件常温、开始ρΗ4· 0、终点ρΗ5· 0、反应时间1-1. 5小时,滤液含Zn彡0. 02g/L ;(4)浓缩除钙镁采用蒸发浓缩除钙、镁,工艺条件温度80-95°C、pH为3.5、终点比重 1. 38-1. 40 ;(5)氟化钠除钙镁在机械搅拌的帮助下,添加二级氟化钠,用碱液控制pH值,使钙镁 呈氟化物沉淀而除去,工艺条件温度60-70°C,pH4. 5-5,反应时间1. 5小时,氟化钠过量系 数1. 6,钙的除去率可达87-92%,镁的除去率为99-99. 5% ;(6)浓缩结晶将净化溶液浓缩,工艺条件机械搅拌转速5-50r/min,反应时间6小 时,蒸发温度> 90°C,pHl-2,终点比重1. 50,加入β -NiSO4 ·6Η20绿色斜方晶体作为溶液结 晶晶种,结晶率40%,得到电池级精制硫酸镍。全文摘要本专利技术公开了,它包括以下步骤(1)浓缩结晶含镍脱铜后电解液(含镍≥1g/L)放入反应釜,蒸汽加热浓缩,分离,得粗品硫酸镍;(2)氧化除铁将粗品硫酸镍溶于水,加入过氧化氢;(3)硫化除铜、铅、锌通过硫化钠、硫酸反应硫化除去铜、铅、锌,(4)浓缩除钙镁采用蒸发浓缩除钙、镁,(5)氟化钠除钙镁在机械搅拌的帮助下,添加二级氟化钠,用碱液控制pH值,使钙镁呈氟化物沉淀而除去,(6)浓缩结晶将净化溶液浓缩,结晶得到电池级精制硫酸镍。本专利技术产品外观为翠绿色颗粒状晶体,正方晶型,晶粒大于2mm,符合HG/T2824-1997标准。文档编号C01G53/10GK102040252SQ20091018489公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月16日 优先权日2009年10月16日专利技术者张启文, 曹建国, 朱芳宝, 欧阳准, 贾荣 申请人:中科铜都粉体新材料股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用电解液生产电池级精制硫酸镍的方法,其特征是它包括以下步骤:(1)浓缩结晶:含镍脱铜后电解液(含镍≥1g/L)放入反应釜,蒸汽加热浓缩,当比重大于1.6时,冷却6小时,进行自然沉淀和固液分离,下层膏状物即为粗品硫酸镍;(2)氧化除铁:将粗品硫酸镍溶于水,配制成含Ni80-100g/L、比重1.16-1.26的溶液,加入一等品过氧化氢,加热80-90℃,调整pH为4-5,反应0.5-1小时,冷却静置5小时以上,吸滤上层清液,二次滤液含Fe≤0.0015g/L;(3)硫化除铜、铅、锌:通过硫化钠、硫酸反应产生硫化氢气体,硫化除去铜、铅、锌,工艺条件:常温、开始pH4.0、终点pH5.0、反应时间1-1.5小时,滤液含Zn≤0.02g/L;(4)浓缩除钙镁:采用蒸发浓缩除钙、镁,工艺条件:温度80-95℃、pH为3.5、终点比重1.38-1.40;(5)氟化钠除钙镁:在机械搅拌的帮助下,添加二级氟化钠,用碱液控制pH值,使钙镁呈氟化物沉淀而除去,工艺条件:温度60-70℃,pH4.5-5,反应时间1.5小时,氟化钠过量系数1.6,钙的除去率可达87-92%,镁的除去率为99-99.5%;(6)浓缩结晶:将净化溶液浓缩,工艺条件:机械搅拌转速5-50r/min,反应时间6小时,蒸发温度>90℃,pH1-2,终点比重1.50,加入β-NiSO↓[4].6H↓[2]O绿色斜方晶体作为溶液结晶晶种,结晶率40%,得到电池级精制硫酸镍。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:欧阳准贾荣曹建国朱芳宝张启文
申请(专利权)人:中科铜都粉体新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:34[中国|安徽]

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