一种三相ＣａＰ－玻璃涂层／多孔Ａｌ２Ｏ３支架生物复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三相ＣａＰ－玻璃涂层／多孔Ａｌ２Ｏ３支架生物复合材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。在多孔Ａｌ２Ｏ３支架上涂敷由ＨＡ和磷酸盐为基体的生物玻璃组成的复合涂层，获得良好的生物性能和机械性能的组合。将ＨＡ粉体和不同组成的生物玻璃粉末以不同比例混合，制成料浆涂敷在多孔Ａｌ２Ｏ３支架上，在８００℃的空气中热处理２ｈ。涂层相出现了羟基磷灰石（ＨＡ）、磷酸三钙（ＴＣＰ）和磷酸氢钙（ＤＣＰ）主晶相，形成了三相ＣａＰ－玻璃涂层。这种三相ＣａＰ－玻璃涂层密实，均匀，紧密地附着在多孔Ａｌ２Ｏ３支架上。结合强度最高可达到５０ＭＰａ，是纯ＨＡ涂层结合强度的两倍以上。造骨细胞在这种涂敷有三相ＣａＰ－玻璃涂层的多孔Ａｌ２Ｏ３支架上生长良好，细胞积极地穿过涂层向多孔之架内部扩散。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医用材料制备
，涉及是一种三相CaP-玻璃涂层/多孔 Al2O3支架生物复合材料的制备方法。
技术介绍
羟基磷灰石(hydr0Xyapatite，HA)，是人体自然骨的主要成分(60 70% )，具有 极好的生物活性和骨组织生长的引导性。因此，在骨替代方面引起了人们极大的兴趣。临 床试验表明HA具有直接与骨结合的能力和完全的骨传导性。然而，较差的机械性能，诸如 强度和断裂韧性，限制了它在硬组织替换方面的应用。一种涂层-基体系统，例如以&02，Al2O3，Ti及其合金为基体，以HA作为涂层，可 以获得机械性能和生物性能的良好结合。研究表明，在多孔Al2O3支架上涂敷HA涂层，可以 得到20 30 μ m厚度的涂层，然而，涂层的形态是微孔的，结合强度小于25MPa。如果涂层 和基体之间的结合力很差，就会使得硬组织替换变得很困难，而且，和真正的人骨相比，烧 结HA的溶解速率和生物活性都较差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种三相CaP-玻璃涂层/多孔Al2O3支架生物 复合材料的制备方法，其中，三相CaP-玻璃涂层密实，均勻，紧密地附着在多孔Al2O3支架 上，涂层与支架之间的结合强度最高可达到50MPa，是纯HA涂层结合强度的两倍以上。为实现上述目的，本专利技术还提供了一种三相CaP-玻璃涂层/多孔Al2O3支架生物 复合材料的制备方法，包括以下步骤步骤一三相玻璃的制备按照组成式为xCaO · (0. 55-x)Na20 ·0. 45Ρ205，其中χ取 0· 1 0· 5，称取 P2O5，NaH2PO4 和 CaCO3,在 1100 1250°C烧结 Ih 进行熔化；步骤二 将步骤(1)得到的熔融玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到玻璃粉体；步骤三将步骤⑵得到的玻璃粉体和羟基磷灰石混合于乙醇中，球磨24小时，得 到混合浆料；步骤四采用浸渍法制备多孔Al2O3支架，然后在多孔Al2O3支架上涂敷步骤(3)得 到的混合料浆，从而制得复合涂层；步骤五待复合涂层干燥后，将多孔Al2O3支架以50°C /min的速率加热到700°C， 再以5°C /min的速率加热到800°C，保温2h，随后以1°C /min的速率冷却到室温。本专利技术三相CaP-玻璃涂层/多孔Al2O3支架生物复合材料的制备方法至少具有以 下优点本专利技术将HA粉体和生物玻璃粉末混合，制成料浆，然后涂敷在多孔Al2O3支架上， 在800°C于空气中热处理2h。涂层相出现了羟基磷灰石(HA)、磷酸三钙(TCP)和磷酸氢钙 (DCP)主晶相，形成了三相CaP-玻璃涂层。而这种三相CaP-玻璃涂层密实，均勻，紧密地附 着在多孔Al2O3支架上，涂层与支架之间的结合强度最高可达到50MPa，是纯HA涂层结合强度的两倍以上。 附图说明图1是在800°C热处理2小时，CaO含量为30mol %的玻璃不同添加量制得的复合 涂层的XRD图谱。具体实施例方式本专利技术三相CaP-玻璃涂层/多孔Al2O3支架生物复合材料的制备方法包括以下步 骤实施例1(1)三相玻璃的制备按照组成式为xCaO .((XSS-X) Na2O ·0·45Ρ205，其中χ取0. 1， 称取P2O5，NaH2PO4和CaCO3，在1100°C烧结Ih进行熔化；(2)将步骤(1)得到的熔融的玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到颗粒尺寸小于 20 μ m的玻璃粉体；(3)将步骤(2)得到的玻璃粉体和羟基磷灰石(hydr0Xyapatite，HA)混合于乙醇 中，球磨24小时，得到混合浆料，其中，玻璃粉体占玻璃粉体和羟基磷灰石总质量的5% ；(4)采用浸渍法制备多孔Al2O3支架，然后在多孔Al2O3支架上采用浸渍-旋转工 艺涂敷步骤(3)得到的混合料浆，从而制得复合涂层；(5)待复合涂层干燥后，将多孔Al2O3支架以10°C /min的速率加热到700°C，再以 50C /min的速率加热到800°C，保温2h，随后以1°C /min的速率冷却到室温。实施例2(1)三相玻璃的制备按照组成式为xCaO · (0. 55_x)Na20 ·0· 45Ρ205，其中χ取0· 2， 称取P2O5，NaH2PO4和CaCO3，在1250°C烧结Ih进行熔化；(2)将步骤(1)得到的熔融的玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到颗粒尺寸小于 20 μ m的玻璃粉体；(3)将步骤(2)得到的玻璃粉体和羟基磷灰石(hydr0Xyapatite，HA)混合于乙醇 中，球磨24小时，得到混合浆料，其中，玻璃粉体占玻璃粉体和羟基磷灰石总质量的50% ；(4)采用浸渍法制备多孔Al2O3支架，然后在多孔Al2O3支架上采用浸渍-旋转工 艺涂敷步骤(3)得到的混合料浆，从而制得复合涂层；(5)待复合涂层干燥后，将多孔Al2O3支架以10°C /min的速率加热到700°C，再以 50C /min的速率加热到800°C，保温2h，随后以1°C /min的速率冷却到室温。实施例3(1)三相玻璃的制备按照组成式为xCaO .((XSS-X)Na2C^OjSP2O5，其中χ取0.3， 称取P2O5，NaH2PO4和CaCO3，在1150°C烧结Ih进行熔化；(2)将步骤(1)得到的熔融的玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到颗粒尺寸小于 20 μ m的玻璃粉体；(3)将步骤(2)得到的玻璃粉体和羟基磷灰石(hydr0Xyapatite，HA)混合于乙醇 中，球磨24小时，得到混合浆料，其中，玻璃粉体占玻璃粉体和羟基磷灰石总质量的15% ；(4)采用浸渍法制备多孔Al2O3支架，然后在多孔Al2O3支架上采用浸渍-旋转工艺涂敷步骤(3)得到的混合料浆，从而制得复合涂层；(5)待复合涂层干燥后，将多孔Al2O3支架以10°C /min的速率加热到700°C，再以 50C /min的速率加热到800°C，保温2h，随后以1°C /min的速率冷却到室温。实施例4(1)三相玻璃的制备按照组成式为xCaO .((XSS-X)Na2C^OjSP2O5，其中χ取0.5， 称取P2O5，NaH2PO4和CaCO3，在1200°C烧结Ih进行熔化；(2)将步骤⑴得到的熔融的玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到颗粒尺寸小于 20 μ m的玻璃粉体；(3)将步骤(2)得到的玻璃粉体和羟基磷灰石(hydr0Xyapatite，HA)混合于乙醇 中，球磨24小时，得到混合浆料，其中，玻璃粉体占玻璃粉体和羟基磷灰石总质量的35% ；(4)采用浸渍法制备多孔Al2O3支架，然后在多孔Al2O3支架上采用浸渍-旋转工 艺涂敷步骤(3)得到的混合料浆，从而制得复合涂层；(5)待复合涂层干燥后，将多孔Al2O3支架以10°C /min的速率加热到700°C，再以 50C /min的速率加热到800°C，保温2h，随后以1°C /min的速率冷却到室温。本专利技术同已有产品相比具有以下优点1)本专利技术得到的三相CaP-玻璃涂层和多孔Al2O3支架之间结合紧密，孔隙均勻， 没有出现闭塞的变形孔；涂覆在支架上的玻璃涂层厚度约为30 μ m，没有出现分层和裂纹， 表明它们之间结合完美；而传统的单一HA涂层，由于其本身是微孔的，因此，和多孔Al2O3支本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三相ＣａＰ－玻璃涂层／多孔Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］支架生物复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：三相玻璃的制备：按照组成式为ｘＣａＯ.（０．５５－ｘ）Ｎａ↓［２］Ｏ.０．４５Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］，其中ｘ取０．１～０．５，称取Ｐ↓［２］Ｏ↓［５］，ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［４］和ＣａＣＯ↓［３］，在１１００～１２５０℃烧结１ｈ进行熔化；步骤二：将步骤（１）得到的熔融玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到玻璃粉体；步骤三：将步骤（２）得到的玻璃粉体和羟基磷灰石混合于乙醇中，球磨２４小时，得到混合浆料，其中，玻璃粉体占玻璃粉体和羟基磷灰石总质量的５～５０％；步骤四：采用浸渍法制备多孔Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］支架，然后在多孔Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］支架上涂敷步骤（３）得到的混合料浆，从而制得复合涂层；步骤五：待复合涂层干燥后，将多孔Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］支架以５０℃／ｍｉｎ的速率加热到７００℃，再以５℃／ｍｉｎ的速率加热到８００℃，保温２ｈ，随后以１℃／ｍｉｎ的速率冷却到室温。

【技术特征摘要】
一种三相CaP 玻璃涂层/多孔Al2O3支架生物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤步骤一三相玻璃的制备按照组成式为xCaO·(0.55 x)Na2O·0.45P2O5，其中x取0.1～0.5，称取P2O5，NaH2PO4和CaCO3，在1100～1250℃烧结1h进行熔化；步骤二将步骤(1)得到的熔融玻璃依次进行淬火、研磨和分筛，得到玻璃粉体；步骤三将步骤(2)得到的玻璃粉体和...

【专利技术属性】
技术研发人员：王莉丽，王秀峰，于成龙，江红涛，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]