一种耐热型复合抗菌功能材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐热型复合抗菌功能材料及制备方法。该制备方法包括：按照离子液体与α－磷酸氨钛为摩尔比１∶１０～１０∶１的比例配料；在常压下将离子液体与α－磷酸氨钛在溶剂中混合，在搅拌条件下进行插层组装，离心分离，用水和乙醇充分洗涤，经常温常压真空干燥，制得到粉末状离子液体插层α－磷酸氨钛耐热型复合抗菌功能材料。该材料具有如下的化学通式：Ｔｉ（Ａ）ｂ（ＰＯ４）２；式中Ａ为离子液体的阳离子，ｂ为１或２。该方法合成成本低、工艺简单。该抗菌材料能在２５０℃及以上的温度保持结构和抗菌性能不变，对敏感菌的抗菌效率在９０％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种抗菌功能材料及其制备方法，特别是涉及一种以离子液体和无 机载体为原料，合成一种新型耐热型复合抗菌功能材料及其制备方法。
技术介绍
耐热型复合抗菌功能材料是目前抗菌材料研究的热点领域，这种材料既具有这 种复合材料既具有无机材料耐高温的特性，又具有有机抗菌材料光谱抗菌，杀菌效果 好，杀菌速度快的优点。醋酸洗必泰等有机抗菌材料已经被成功加入到无机层状载体材 料如水滑石、蒙脱土之中，但是这些复合抗菌材料的耐受温度不到200°C，在一些需要 耐受高温的工艺中(如塑料、树脂等工艺)，还难以达到工艺所要求的温度下限。也就 是说该材料的应用受到限制。例如参考文献1(D，Yang. ； P.Yuan. ； J.X.Zhu. ； H.-P. He., Synthesisi and charzcterization of antibacterial compounds suing montmorillonite and chlorhexidine acetate.J.Therm.Anal.Calorim.2007, 89(3)，847-852)所介绍的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了充分利用有机抗菌材料的广谱抗菌性能，提高有机抗 菌材料的耐热性能；从而提供一种将具有良好抗菌性能的离子液体与a-磷酸氨钛进行 插层组装，合成耐热型复合抗菌功能材料。该材料对敏感菌的抗菌效率在90%以上，具 有能在250°C及以上的温度保持结构和抗菌性能不变。本专利技术的另一目的提供一种制备耐热型复合抗菌材料的方法，该制备方法有利 于大规模工业生产，合成成本低、工艺简单，而且所合成的产品纯度高，产率高。本专利技术的目的是这样实现的本专利技术提供的一种耐热型复合抗菌功能材料，其特征在于其为离子液体与 a-磷酸氨钛进行插层组装合成得到耐热型复合抗菌功能材料，所述的耐热型复合抗菌功 能材料的化学通式如下Ti(A)b(P04)2 ；其中，式中A代表离子液体的阳离子，b为1或2;所述的离子液体为咪唑离子液体。在上述的技术方案中，所述的无机载体材料为a-磷酸氨钛(分子结构式为 Ti(NH4P04)2 H20),其合成过程为a-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1 10 10 1 混合，采用常规合成工艺进行合成，a-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代而 得到a-磷酸氨钛。本专利技术提供的耐热型复合抗菌功能材料的制备方法包括以下步骤1)按照离子液体与a -磷酸氨钛的原料摩尔比为1 10 10 1的比例配料；其中，所述的离子液体为咪唑离子液体；2)在常压下将步骤1)称取的离子液体和a -磷酸氢钛放入温度为20°C 90°C 的溶剂中，按离子液体和无机载体材料总量与溶剂的质量比为1 1 1 1000的比例3混合搅拌，进行合成反应2小时 72小时；离子液体的阳离子基团与a-磷酸铵钛层 板-OH上的H+发生离子交换反应，使离子液体得以进入到a-磷酸铵钛的层间，与层板 上的-0—紧密结合，合成了离子液体插层0-磷酸铵钛的沉(八\@04)2复合抗菌材料溶 液；3)然后将步骤2)得到的Ti(A)b(P04)2复合抗菌材料溶液，进行离心分离，再用 水和乙醇充分洗涤，经常温常压真空干燥，得到Ti(A)b(P04)2的粉末状的离子液体插层 a-磷酸铵钛复合抗菌材料；其中，式中A代表离子液体的阳离子，b为1或2。在上述的技术方案中，所述的a -磷酸氨钛(分子结构式为Ti(NH4P04)2 H20) 由a-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1 10 10 1混合，采用常规合成工艺进行合 成，a -磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代而得到a -磷酸氨钛。在上述的技术方案中，所述的离子液体与a-磷酸氨钛配料比例，优选离子液 体与a-磷酸氨钛的摩尔比为1 1 1 2。在上述的技术方案中，所述的溶剂为水和乙醇混合物，水所占的体积比例为 10 90%;乙醇所占的比例为10 90%。本专利技术的制备方法提供的耐热型复合抗菌功能材料对抗菌敏感菌的抗菌率在 90%以上。所述的抗菌敏感菌种为革兰氏阳性菌(gram-positive bacteria)和革兰氏阴性菌 (gram-negative bacteria)。 主要包括大肠埃希式菌属(Escherichia coli)、金色葡萄球菌属 (Staphylococcus aureus)、链霉菌属(Streptomyces)、链球菌属(Streptococcus)禾口嗜月市军团 菌(legionella pneumophila)。本专利技术的耐热型复合抗菌功能材料与现有的抗菌材料相比，其优点在于由于本专利技术的耐热型复合抗菌功能材料是通过将离子液体的阳离子基团与 a-磷酸氨钛层板-OH上的-NH4+发生离子交换反应，使离子液体得以进入到a-磷酸氨 钛的层间，与层板上的-0—紧密结合，所形成的离子液体插层a-磷酸氨钛的产物。该 离子液体插层a-磷酸氨钛的产物经XRD(X射线衍射)和FTIR (红外光谱)检测，实验 结果表明离子液体已经成功地嵌入到a-磷酸锆的层间，TG-FTIR (热重-红外联用)实 验证实了 a-磷酸锆的存在提高了离子液体的热反应温度，并且a-磷酸锆层板和离子液 体之间具有很强的主客体效应，使得所合成的耐热型复合抗菌功能材料具有很高的耐热 性；能在250°C及以上的温度保持结构和抗菌性能不变。该材料具有光谱抗菌、环境友好、热稳定性好和缓释效果好。对敏感菌的抗菌 效率在90%以上。其次，产品价格低廉，对所离子液体的用量具有可控性，是一种环境友好的抗 菌材料。本专利技术提供的制备耐热型复合抗菌功能材料的方法，从两个方面解决了已有技 术存在的问题(1)将咪唑类离子液体作为抗菌组分(咪唑类离子液体是指一类含有咪唑 基团的离子液体的总称)，国内外研究表明，咪唑类有机物表现出良好的抗菌性能，同时 分解温度一般都在300°C以上，具有良好的耐热性。(2) a-磷酸氨钛作为无机载体。本 专利技术中所使用的a-磷酸氨钛是a-磷酸氢钛与氨水进行插层组装后得到的一种具有良好 阳离子交换能力的层状化合物，它具有较大的层间距，易于与有机物进行插层组装。该 方法有利于大规模工业生产。附图说明图1是本专利技术离子液体插层a -磷酸氨钛的结构示意图。图面说明如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐热型复合抗菌功能材料，其特征在于：其为离子液体与α－磷酸氨钛进行插层组装合成得到耐热型复合抗菌功能材料，所述的耐热型复合抗菌功能材料的化学通式如下：Ｔｉ（Ａ）↓［ｂ］（ＰＯ↓［４］）↓［２］；其中，式中Ａ代表离子液体的阳离子，ｂ为１或２；所述的离子液体为：咪唑离子液体。

【技术特征摘要】
1.一种耐热型复合抗菌功能材料，其特征在于其为离子液体与α-磷酸氨钛进行 插层组装合成得到耐热型复合抗菌功能材料，所述的耐热型复合抗菌功能材料的化学通 式如下Ti(A)b(PO4)2 ；其中，式中A代表离子液体的阳离子，b为1或2;所述的离子液体为咪唑离子液体。2.根据权利要求1所述的耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，其特征在于所述 的α-磷酸氨钛是由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比为1 10 10 1混合，采用合 成工艺将α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代而制得的α-磷酸氨钛。3.—种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)按照离子液体与无机载体的摩尔比为1 10 10 1的比例配料；其中，所述的离子液体为咪唑离子液体；2)在常压下将步骤1)称取的离子液体与无机载体材料，放入温度为20°C 90°C的溶 剂中，按所称取离子液体和无机载体材料的总量与溶剂以1 1 1 1000的质量比混 合搅拌反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈运法，李丹，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：11