一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法技术

一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法，采用硝酸铁为高纯铁源，在其和甲基苯磺酸水溶液的混合液中加入水合肼，６０～８０℃下还原硝酸根。生成的氮气排放，对甲苯磺酸铁溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水后，用无水乙醇或丁醇溶解得到高纯度的甲基苯磺酸铁。本发明专利技术工艺流程短，操作简单，唯一的废气——氮气可安全排放，环境亲和好，并且所得产品纯度高，是一种没有污染的清洁合成方法。

【技术实现步骤摘要】

，属于电子化学品的生产领域，具体涉及 固体电容、电子线路板等制造领域的高纯度对甲苯磺酸铁的合成方法。
技术介绍
对甲苯磺酸铁是一种制备高电导率有机导电材料必需的聚合氧化剂和掺杂剂。从 1990年德国拜耳公司专利技术3，4_亚乙基二氧噻吩(简称ED0T)导电化合物后，甲基苯磺酸铁 作为EDOT的有效氧化剂，已经广泛使用。主要用于制造固体电解电容、锂电池磷酸铁锂正 极材料的导电粘结剂、电子线路板和有机发光二极管等。专利文献US20100107386、US20100075223、日本专利 JP2010153417、 JP2010177421等大量报道中将3，4-亚乙基二氧噻吩和甲基苯磺酸铁配合使用。其中对甲 苯磺酸铁作为氧化剂和掺杂剂，氧化EDOT为导电性能优异的PEDOT聚合物，用于制造固体 电解电容的导电阴极。由其制作的电解电容性能稳定，寿命能达到10年以上，远远超过液 体电解质电解电容器。国内外已经公开报道的甲基苯磺酸铁合成方法，按照铁源分为三氯化铁法和硫酸 铁法。中国专利(申请号CN200610156892. X)介绍了以三氯化铁为原料的烷基苯磺酸铁的 合成方法，由于氯离子能强烈腐蚀电解铝氧化膜，对固体电解电容的漏电流影响很大，若要 除去大量的氯离子导致生产方法非常繁琐。必须经过和乙醇的高温共沸脱氯化氢，乙醚洗 涤、混合溶剂重结晶、硝酸银脱微量氯离子以及真空干燥等操作。尤其需要昂贵的硝酸银来 脱除微量氯离子，不仅费用高，还会残留硝酸根。残留的硝酸根在聚合的PEDOT导电材料中 容易迁移，对固体电容的介电膜腐蚀影响很大，会大幅增加漏电流，缩短高温使用寿命。同 时，和乙醇共沸的氯化氢很容易挥发，后处理较难，对设备腐蚀和环境污染影响很大。专利文献W02009001707介绍了以硫酸铁为铁源，和对甲苯磺酸制备出对甲苯磺 酸铁，反应过程中必须添加大量氢氧化钡来脱除硫酸根。因此产生大量粘糊糊的硫酸钡超 细沉淀，很难过滤，生产效率低，并且产生大量硫酸钡废渣需要处理。由于氢氧化钡的杂质 离子很多，因此这种方法很难得到高纯的对甲基苯磺酸铁，而且操作困难，三废严重，不是 一种很好的方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种三废排放少的高纯 对甲苯磺酸铁的清洁合成方法。本专利技术为解决其技术问题，所采取的技术方案包括以下合成步骤1)选用硝酸铁为铁源，将其按硝酸铁和对甲苯磺酸的物质的量比为1 :2.7 2. 9与对甲苯磺酸的水溶液搅拌均勻，加热并保持混合物料在30 100°C ；2)在上述温度下，按硝酸铁和水合胼的物质的量比为1 2 3. 6向所得混合物 料中加入水合胼进行还原反应，待生成的氮气完全逸出后，得到对甲苯磺酸铁水溶液；3)将步骤2)所得水溶液经过过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水，得到对甲苯磺 酸铁固体；4)用无水乙醇或丁醇溶解对甲苯磺酸铁固体，即可得到高纯的电子级对甲苯磺酸 铁，涉及的反应过程参考式A本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
一种高纯对甲苯磺酸铁的清洁合成方法，其特征在于包括以下合成步骤1.1选用硝酸铁为铁源，按硝酸铁和对甲苯磺酸的物质的量比为1∶2.7～2.9，与对甲苯磺酸的水溶液搅拌均匀，加热并保持混合物料在30～100℃；1.2在上述温度下，按硝酸铁和水合肼的物质的量比为1∶2～3.6向所得混合物料中加入水合肼进行还原反应，待生成的氮气完全逸出后，得到对甲苯磺酸铁水溶液；1.3将步骤1.2所得水溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水，得到对甲苯磺酸铁固体；1.4用无水乙醇或丁醇溶解对甲苯磺酸铁固体，即可得到高纯的电子级对甲苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永军，刘景亮，孙滨，
申请(专利权)人：山东星之联生物科技股份有限公司，王永军，
类型：发明
国别省市：37