一种检测中成药中含有西药成分的方法技术

本发明专利技术提供了一种检测中成药中含有西药成分的方法，该方法包括：将西药水溶液与衬底材料混合，在测试条件下选择用表面增强拉曼光谱检测中成药中含有西药的优化酸碱度条件；将含有西药的中成药的水溶液与衬底材料混合，在优化酸碱度条件下测试含有西药的中成药的表面增强拉曼光谱；测试不含有西药的中成药的空白的表面增强拉曼光谱、并扣除；将所得到的两种表面增强拉曼光谱图谱进行比对，得出中成药中含有西药成分的特征谱。本发明专利技术的方法可以有效检测中成药中非法添加的西药成分，该方法简单、快捷、准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是采用表面增强拉曼 散射光谱检测中成药中含有西药成分的方法。
技术介绍
当今药品市场上在中成药中非法添加微量西药的现象非常普遍，目前中成药中 添加西药的常规检测方法有薄层色谱法(TLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)、高效液相 色谱(HPLC)、高效毛细管电泳(HPCE)等。以上的常规检测方法有它们固有的优点， 即检测结果准确可靠。但是这些常规检测方法一般都需要先经过分离后再检测，检测时 间较长，仪器较昂贵，对实验条件有一定的要求。目前绿色环保快捷的分析方法首推近 红外方法，但是近红外方法需要通过一系列的算法(建立模型)来实现，且检出灵敏度有 限，难以实现两种以上微量西药添加成分的同时检出。表面增强拉曼散射(SurfaceEnhanced Raman Scattering，缩写为 SERS)是指当一些分子被吸附到某些粗糙的金属(如银、铜、金等)表面上时，它们的拉曼散射强度会增 加IO4 IO6倍。许多化合物能产生SERS效应，迄今报道有拉曼散射增强效应的分子有 好几百种，既有无机分子，又有有机分子甚至大分子，其主要的先决条件是分子能吸附 到衬底材料表面。现在还不能确定哪类分子是绝对没有增强效应的，只能确定一些分子 的SERS效应比较明显而另一些难于观察。比较容易检测到增强效应的分子大部分是那 些含有η键、孤电子对和环结构的分子，具有饱和结构的那些分子则难以观察到SERS 效应。中药的荧光现象很强，而荧光是拉曼散射的“硬伤”，特别是在成分复杂的中 药中，西药的光谱信号常常被强荧光遮盖，而SERS可以大大降低荧光的干扰，且将信号 放大IOn倍。以往关于使用SERS的研究，大都限于用于研究纯化合物。因为SERS的高 灵敏度，SERS常常作为一种检测器同其他经典方法联用来检测混合物中的各成分或某些 成分，常见的联用方法有TLC-SERS、HPLC-SERS和CE-SERS等。在混合物的SERS 研究方面，一般是研究同类化合物的共存情况，且在浓度数量级上相差不远；关于中药 的SERS研究，前人做过TCL-SERS联用方面的工作来检测中草药中的成分，先通过TLC 分离，然后在原位对分离后的各成分进行SERS检测；也有人用SERS研究过中药汤剂中 的组分。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种不需要经过任何的分离纯化处理，即可有效检测出 中成药中添加有微量西药成分，且可有效检测出中成药中添加的一种或多种微量西药成 分的方法。本专利技术提 供了，该方法包括(1)将西药水溶液与衬底材料混合均勻、静置，分别用酸和碱调节该混合物的酸碱度，分别测试在一种激发光波长下在不同酸碱度条件下该西药的表面增强拉曼光谱， 选择拉曼散射强度增强效应最大的酸碱度条件作为检测中成药中含有所述西药的优化酸 碱度条件；(2)将含有所述西药的中成药的水溶液与衬底材料混合均勻、静置，在所述一 种激发光波长下在所述优化酸碱度条件下测试所述含有西药的中成药的表面增强拉曼光 谱；在相同条件下测试不含有西药的中成药的空白的表面增强拉曼光谱，在光谱分析中 扣除该空白的表面增强拉曼光谱；(3)将所得到的所述含有西药的中成药的表面增强拉曼光谱与所得到的所述西药 在相同测试条件下的表面增强拉曼光谱图谱进行比对，得出中成药中含有西药成分的特 征谱。 根据本专利技术提供的方法，可以对复杂的中成药中含有的特定的微量西药成分进 行有效检测，整个实验过程(包括样品的取样、稀释直到得到结果的时间)不需要经过任 何的分离纯化处理，检测时间很短，通常在3 5分钟内；且可实现对添加于中成药中的 一种或多种微量西药成分进行有效检出，在0.1质量％的添加比例(即在IOOg的中成药中 添加O.lg的西药)下仍可有效检出，具有很高的检测灵敏度和指纹性特征，并且该方法 简单、快捷、准确。附图说明图1A-1F为实施例1中所得到的表面增强拉曼光谱，其中图IA为马来酸罗格列酮标准品在532nm激发光波长下在不同酸碱度条件下的表 面增强拉曼光谱；图IB为添加不同比例西药成分马来酸罗格列酮的中成药的在532nm激发光波长 下碱性条件下SERS图谱；图IC为马来酸罗格列酮标准品在1064nm激发光波长下在不同酸碱度条件下的 表面增强拉曼光谱；图ID为添加0.1质量％和未添加马来酸罗格列酮的中成药的水溶液在1064nm激 发光波长下在酸性条件下的SERS谱；图IE为马来酸罗格列酮标准品在785nm激发光波长下在不同酸碱度条件下的表 面增强拉曼光谱；图IF为添加0.3质量％和未添加马来酸罗格列酮的中成药的水溶液在785nm激 发光波长下在酸性条件下的SERS谱。图2A-2F为实施例2中所得到的表面增强拉曼光谱，其中图2A为盐酸苯乙双胍标准品在785nm激发光波长下在不同酸碱度条件下的表面 增强拉曼光谱；图2B为添加不同比例西药成分盐酸苯乙双胍的中成药在785nm激发光波长下碱 性条件下的SERS图谱；图2C为盐酸苯乙双胍标准品在1064nm激发光波长下在碱性条件下的表面增强 拉曼光谱；图2D为添加0.1质量％和未添加盐酸苯乙双胍的中成药的水溶液在1064nm激发光波长下在碱性条件下的SERS谱；图2E为盐酸苯乙双胍标准品在532nm激发光波长下在碱性条件下的表面增强拉 曼光谱；图2F为添加0.1质量％和未添加盐酸苯乙双胍的中成药的水溶液在532nm激发 光波长下在碱性条件下的SERS谱。图3A-3B为实施例3中所得到的表面增强拉曼光谱，其中图3A为盐酸二甲双胍标准品在785nm激发光波长下在不同酸碱度条件下的表面 增强拉曼光谱；图3B为添加不同比例西药成分盐酸二甲双胍的中成药在785nm激发光波长下碱 性条件下的SERS图谱。 图4A-4F为实施例4中所得到的表面增强拉曼光谱，其中图4A为马来酸罗格列酮和盐酸苯乙双胍标准品的共存体系在785nm激发光波长 下在不同酸碱度条件下的表面增强拉曼光谱；图4B为添加不同比例西药成分马来酸罗格列酮和盐酸苯乙双胍的中成药在 785nm激发光波长下碱性条件下的SERS图谱；图4C为马来酸罗格列酮和盐酸苯乙双胍标准品共存体系在532nm激发光波长下 在碱性条件下的表面增强拉曼光谱；图4D为添加马来酸罗格列酮和盐酸苯乙双胍以及未添加西药的中成药的水溶液 在532nm激发光波长下在碱性条件下的SERS谱；图4E为马来酸罗格列酮和盐酸苯乙双胍标准品共存体系在1064nm激发光波长 下在碱性条件下的表面增强拉曼光谱；图4F为添加马来酸罗格列酮和盐酸苯乙双胍以及未添加西药的中成药的水溶液 在1064nm激发光波长下在碱性条件下的SERS谱。图5A-5B为实施例5中所得到的表面增强拉曼光谱，其中图5A为盐酸西布曲明标准品在785nm激发光波长下在不同酸碱度条件下的表面 增强拉曼光谱；图5B为添加不同比例西药成分盐酸西布曲明的中成药在785nm激发光波长下酸 性条件下的SERS图谱。具体实施例方式本专利技术提供的检测中成药中含有西药成分的方法包括(1)将西药水溶液与衬底材料混合均勻、静置，分别用酸和碱调节该混合物的酸 碱度，分别测试在一种激发光波长下在不同酸碱度条件下该西药的表面增强拉曼光谱， 选择拉曼散射强度增强效应最大的酸碱度条件作为检测中成药中含有所述西药的优化酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测中成药中含有西药成分的方法，该方法包括：（１）将西药水溶液与衬底材料混合均匀、静置，分别用酸和碱调节该混合物的酸碱度，分别测试在一种激发光波长下在不同酸碱度条件下该西药的表面增强拉曼光谱，选择拉曼散射强度增强效应最大的酸碱度条件作为检测中成药中含有所述西药的优化酸碱度条件；（２）将含有所述西药的中成药的水溶液与衬底材料混合均匀、静置，在所述一种激发光波长下在所述优化酸碱度条件下测试所述含有西药的中成药的表面增强拉曼光谱；在相同条件下测试不含有西药的中成药的空白的表面增强拉曼光谱，在光谱分析中扣除该空白的表面增强拉曼光谱；（３）将所得到的所述含有西药的中成药的表面增强拉曼光谱与所得到的所述西药在相同测试条件下的表面增强拉曼光谱图谱进行比对，得出中成药中含有西药成分的特征谱。

【技术特征摘要】
1.一种检测中成药中含有西药成分的方法，该方法包括(1)将西药水溶液与衬底材料混合均勻、静置，分别用酸和碱调节该混合物的酸碱 度，分别测试在一种激发光波长下在不同酸碱度条件下该西药的表面增强拉曼光谱，选 择拉曼散射强度增强效应最大的酸碱度条件作为检测中成药中含有所述西药的优化酸碱 度条件；(2)将含有所述西药的中成药的水溶液与衬底材料混合均勻、静置，在所述一种激发 光波长下在所述优化酸碱度条件下测试所述含有西药的中成药的表面增强拉曼光谱；在 相同条件下测试不含有西药的中成药的空白的表面增强拉曼光谱，在光谱分析中扣除该 空白的表面增强拉曼光谱；(3)将所得到的所述含有西药的中成药的表面增强拉曼光谱与所得到的所述西药在 相同测试条件下的表面增强拉曼光谱图谱进行比对，得出中成药中含有西药成分的特征■i並 曰O2.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在不同于所述一种激发光波长的 至少一种激发光波长下进行所述步骤(1)、(2)和(3)以进行验证。3.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在所述步骤(2)中采用不同的酸 碱度条件进行所述步骤(1)、(2)和(3)以进行验证。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述中成药中西药的含量为0.1-25 质量％。5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中所述西药水溶液西药的 浓度为 1(Γ3 l(T8mol/L。6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中所述含有所述西药的中 成药水溶液的浓度为1 5g/L。7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹利辉，张雁，张学博，金少鸿，李文莉，
申请(专利权)人：中国药品生物制品检定所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]