【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及手性固定相
，具体地说，是一种新型酒石酸衍生物手性固定 相的制备方法。
技术介绍
手性是人类赖以生存的自然界的基本属性之一，组成生命活动重要基础的生物大 分子如蛋白质、多糖、核酸、载体、受体和酶等几乎都具有手性特征。具有光学活性的手性物 质广泛存在于动植物体内，这种生物立体选择性和旋光物质的立体合成，是生物系统特有 的本能。在药物研究中发现不同手性特性的药物可能具有不同的药理特性，为了提高药物 活性，减少毒副作用，深入研究药物的作用机理、毒性和代谢以及药物生产、质量控制，都要 求提供准确、微量、快速的手性测定方法和光学纯物质。因此，手性药物对映体的分析、分离 和制备也成为研究的热点。常用的光学异构体拆分方法是化学法、酶法拆分和色谱法。与 化学方法和酶法拆分相比较，色谱法由于具有回收率高、重复性好、选择性好、操作简单、成 本低以及开发时间短等优点而倍受人们青睐。高效液相手性色谱法是手性物质研究的重要 工具，是目前使用最为广泛、有效的方法之一，其分离光学异构体分为间接法和直接法，前 者又称为手性试剂衍生化法，后者可分为手性流动相添加剂法和手性固定相法，手性固定 相法由于直接、快速、有效、简便、容量大，更适合于制备级色谱，因此发展潜力更大。具有光学活性的酒石酸是一种天然的手性化合物，具有比其他手性拆分剂更经济 廉价的特点，因而其手性衍生物作为手性拆分试剂拆分对映体的消旋混合物具有广泛的应 用价值。中国专利CN 101239913A中对酒石酸衍生物的工业化制备给出了一个很好的技 术路线。介于酒石酸类物质在手性拆分试剂中的广泛应用，如何把这些物...
【技术保护点】
一种酒石酸衍生物手性固定相，其特征在于，由手性选择剂、连接臂和载体组成，所述的手性选择剂为具有结构通式（Ⅰ）的化合物；手性选择剂通过硅烷偶联剂共价键连结到载体上；＊＊（Ⅰ）其中Ｒ↓［１］为ＲＣＯ－，Ｈ－，ＲＮＨＣＯ－；其中Ｒ↓［２］为ＲＮＨ－，ＲＯ－，ＲＲ′Ｎ－，ＯＨ；所述的Ｒ为脂肪烷烃基，环烷烃基，含有取代基或不含取代基的芳基，芳烷基，萘基，蒽基；所述的脂肪烷烃基含有３～１８个碳的直链或支链；所述的′Ｎ为Ｈ或脂肪烃基。
【技术特征摘要】
1. 一种酒石酸衍生物手性固定相，其特征在于，由手性选择剂、连接臂和载体组成，所 述的手性选择剂为具有结构通式(I)的化合物；手性选择剂通过硅烷偶联剂共价键连结到 载体上；其中 R1 为 RCO-，H-, RNHCO-；其中 R2 为 RNH-, R0-, RR' N-, OH ；所述的R为脂肪烷烃基，环烷烃基，含有取代基或不含取代基的芳基，芳烷基，萘基，蒽基；所述的脂肪烷烃基含有3 18个碳的直链或支链；所述的'N为H或脂肪烃基。2.如权利要求1所述的一种酒石酸衍生物手性固定相，其特征在于，所述的手性选择 剂为酒石酸的衍生物；所述的共价键的连接臂是Y-叠氮基丙基三乙氧基硅烷。3.如权利要求2所述的一种酒石酸衍生物手性固定相，其特征在于，所述的酒石酸的 衍生物是从单酰胺化酒石酸在N，N' - 二环己基碳二亚胺DCC和1-羟基苯骈三氮唑HOBt 做催化剂下与另一种胺脱水缩合而成；反应优化当量比为单酰胺酒石酸胺DCC HOBt1 · 1 · 1. 5 · 1. 5 ο4.如权利要求1所述的一种酒石酸衍生物手性固定相，其特征在于，所述的载体为硅 胶以及其它色谱用填料，硅胶为色谱用球形、无定形硅胶以及有机无机杂化硅胶。5.如权利要求1所述的一种酒石酸衍生物手性固定相，其特征在于，所述的R/R2还有 一个或多个的手性中心。6.一种酒石酸衍生物手性固定相的制备方法，其特征在于，包括两种方法一是含炔 基的酒石酸衍生物与叠氮化硅胶通过“点击化学”反应，另一是先合成的手性硅烷单体再与 活化硅胶共价键合。7.如权利要求6所述的一种酒石酸衍生物手性固定相的制备方法，其特征在于，将反 应起始物L-酒石酸在甲苯溶剂中与酰氯进行催化反应，酰氯滴加完毕后向反应体系中滴 加二氯亚砜促使反应进行彻底，反应液冷却析出固体，过滤，滤饼用乙酸乙酯润洗，得到白 色固体即为酸酐；将上一步得到的酸酐溶于溶液中；在冰水浴条件下缓慢滴加2倍量的胺类物质，反应体系用2M的盐酸水溶液洗至酸性， 有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到单酰胺化的酒石酸；在冰水...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁鑫淼，柯燕雄，金郁，杨冰，罗淼，吴海波，殷承华，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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