香豆素-102的制备方法技术

技术编号:5198353 阅读:271 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术属于一种香豆素-102的制备方法,其步骤为:(1)8-羟基久洛尼定的合成:将间氨基苯甲醚和1,3-溴氯丙烷加入烧瓶中,在油浴上加热到150℃,保持24小时,用水蒸汽蒸馏分离过量的1.3-溴氯丙烷,得到8-羟基久洛尼定;(2)香豆素-102的制备:将8-羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入稀盐酸中,析出黄绿色的针状结晶,过滤、干燥,得到香豆素-102粗产物,再在乙醇中进行三次重结晶,得到香豆素-102成品。本发明专利技术生产效率高、稳定性较好、工艺步骤简单、纯度较高,能够大幅提高激光转化效率的香豆素-102的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及激光染料领域的香豆素,尤其是一种。
技术介绍
香豆素-102(coumarin-102)分子式为C16H17NO2,分子量 255. 32,学名为 2,3,5, 6-1Η,4Η四氢-8-甲基-喹嗪(9,9a, Ι-gh)并香豆素,熔点为151_153°C,呈浅褐色针状晶 体,溶于甲醇、乙醇、乙二醇等有机溶剂,其溶液呈天蓝色荧光,微溶于水,其溶液呈绿色荧 光。香豆素-102作为激光染料应用较为广泛,多用于以闪光灯、氪离子、氩离子等为泵浦光 源的可调谐染料激光器。目前香豆素-102产品稳定性较差,纯度较低,致使激光转化率很 难提高,并且制备工艺步骤复杂,生产效率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种生产效率高、稳定性较好、工艺 步骤简单、纯度较高,能够大幅提高激光转化效率的。本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种,其步骤为(1)、8_羟基久洛尼定的合成将间氨基苯甲醚和1,3_溴氯丙烷加入烧瓶中,在油 浴上加热到150°C,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3-溴氯丙烷,得 到8-羟基久洛尼定;(2)、香豆素-102的制备将8-羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水 乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐 酸中,析出黄绿色的针状结晶,过滤、干燥,得到香豆素-102粗产物,再在乙醇中进行三次 重结晶,得到香豆素-102成品。而且,所述的间氨基苯甲醚、1,3_溴氯丙烷的物质的量比为0. 24 1.88。而且,所述的8-羟基久洛尼定、氯化锌、无水乙醇、乙酰乙酸乙酯的物质的量比 为0. 058 0. 015 0. 61 0. 063。本专利技术的优点及有益效果是1、本用间氨基苯甲醚和1、3溴氯丙烷反应制备出8-羟基 久洛尼定,在氯化锌存在下同乙酰乙酸乙酯共热缩合成2,3,5,6-1H,4H四氢-8-甲基-喹 嗪(9,9a,l-gh)并香豆素,该种方法得到的产品纯度较高,能够有效增加该激光染料的使 用时间,降低使用成本。2、本专利技术生产效率高、稳定性较好、工艺步骤简单、纯度较高,能够大幅提高激光 转化效率的。具体实施例方式本专利技术通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1一种,其步骤为(1)、8_羟基久洛尼定的合成将0. 24mol间氨基苯甲醚和1. 88moll,3_溴氯丙烷 加入烧瓶中,在油浴上加热到150°C,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的 1. 3-溴氯丙烷,得到8-羟基久洛尼定;(2)、香豆素-102的制备将0. 058mol8-羟基久洛尼定和0. 015mol氯化锌投入到 烧瓶中,再加入无水乙醇0. 6Imol和乙酰乙酸乙酯0. 063mol,在水浴上加热回流7小时,停 止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐酸中,析出黄绿色的针状结晶,过滤、干燥,得到香豆 素-102粗产物,再在乙醇中进行三次重结晶,得到香豆素-102成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香豆素-102的制备方法,其特征在于:该制备方法的步骤为:  (1)、8-羟基久洛尼定的合成:将间氨基苯甲醚和1,3-溴氯丙烷加入烧瓶中,在油浴上加热到150℃,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3-溴氯丙烷,得到8-羟基久洛尼定;  (2)、香豆素-102的制备:将8-羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐酸中,析出黄绿色的针状结晶,过滤、干燥,得到香豆素-102粗产物,再在乙醇中进行三次重结晶,得到香豆素-102成品。

【技术特征摘要】
一种香豆素 102的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤为(1)、8 羟基久洛尼定的合成将间氨基苯甲醚和1,3 溴氯丙烷加入烧瓶中,在油浴上加热到150℃,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3 溴氯丙烷,得到8 羟基久洛尼定;(2)、香豆素 102的制备将8 羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐酸中,析出黄绿色...

【专利技术属性】
技术研发人员:张淑珍
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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