【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及激光染料领域的香豆素,尤其是一种。
技术介绍
香豆素-102(coumarin-102)分子式为C16H17NO2,分子量 255. 32,学名为 2,3,5, 6-1Η,4Η四氢-8-甲基-喹嗪(9,9a, Ι-gh)并香豆素,熔点为151_153°C,呈浅褐色针状晶 体,溶于甲醇、乙醇、乙二醇等有机溶剂,其溶液呈天蓝色荧光,微溶于水,其溶液呈绿色荧 光。香豆素-102作为激光染料应用较为广泛,多用于以闪光灯、氪离子、氩离子等为泵浦光 源的可调谐染料激光器。目前香豆素-102产品稳定性较差,纯度较低,致使激光转化率很 难提高,并且制备工艺步骤复杂,生产效率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种生产效率高、稳定性较好、工艺 步骤简单、纯度较高,能够大幅提高激光转化效率的。本专利技术是通过以下技术方案来实现的一种,其步骤为(1)、8_羟基久洛尼定的合成将间氨基苯甲醚和1,3_溴氯丙烷加入烧瓶中,在油 浴上加热到150°C,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3-溴氯丙烷,得 到8-羟基久洛尼定;(2)、香豆素-102的制备将8-羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水 乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐 酸中,析出黄绿色的针状结晶,过滤、干燥,得到香豆素-102粗产物,再在乙醇中进行三次 重结晶,得到香豆素-102成品。而且,所述的间氨基苯甲醚、1,3_溴氯丙烷的物质的量比为0. 24 1.88。而且,所述的8-羟基久洛尼定、氯化锌、无水乙醇、 ...
【技术保护点】
一种香豆素-102的制备方法,其特征在于:该制备方法的步骤为: (1)、8-羟基久洛尼定的合成:将间氨基苯甲醚和1,3-溴氯丙烷加入烧瓶中,在油浴上加热到150℃,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3-溴氯丙烷,得到8-羟基久洛尼定; (2)、香豆素-102的制备:将8-羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐酸中,析出黄绿色的针状结晶,过滤、干燥,得到香豆素-102粗产物,再在乙醇中进行三次重结晶,得到香豆素-102成品。
【技术特征摘要】
一种香豆素 102的制备方法,其特征在于该制备方法的步骤为(1)、8 羟基久洛尼定的合成将间氨基苯甲醚和1,3 溴氯丙烷加入烧瓶中,在油浴上加热到150℃,保持24小时,反应完成后,以水蒸汽蒸馏分离过量的1.3 溴氯丙烷,得到8 羟基久洛尼定;(2)、香豆素 102的制备将8 羟基久洛尼定和氯化锌投入到烧瓶中,再加入无水乙醇和乙酰乙酸乙酯,在水浴上加热回流7小时,停止加热,冷却后,注入浓度为10%稀盐酸中,析出黄绿色...
【专利技术属性】
技术研发人员:张淑珍,
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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