氦光离子化气相色谱检测器制造技术

本实用新型专利技术公开了一种氦光离子化气相色谱检测器，包括位于池体内的放电气入口、载气出口、载气入口和绝缘体，还包括设置于池体内的离子肼、设置于绝缘体内的放电室、离子化室，离子肼连通放电室和离子化室，放电气入口与放电室连通，载气出口和载气入口分别与离子化室相通。本实用新型专利技术采用直流高压尖端放电技术获取紫外光电离源。紫外光穿过离子阱窗口照射离子化室使待测物质电离，在极化极电场作用下，收集极收集微弱的电流经微电流放大器放大后输出色谱信号。该检测器不使用放射源，检测限达ｐｐｂ级，线性范围１０５，电离能１９．８ｅｖ，能使除氖以外的所有有机和无机气体电离，是高纯气体色谱分析理想的检测器。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种气相色谱检测器，具体的说是涉及氦光离子化气相色谱检测 器。
技术介绍
高纯气体是国民经济建设中的基础原材料之一。现代工业和现代科学技术对高纯 气体提出了越来越高的要求，气体纯度越高，其中的杂质含量越低。高纯气体中痕量杂质的 测定是一个很具挑战性的课题。采用色谱法测定高纯气体中的痕量杂质目前被认为是一个 比较好的方法，显然，要应对高纯气体痕量杂质的测定，色谱检测器作为色谱技术的核心， 必须具有通用性、高的电离能和高的灵敏度。 在色谱分析中被广泛应用的热导池检测器(TCD)为通用型检测器，但其检测灵敏 度较低，不能满足高纯气体分析要求。氢火焰离子化检测器(FID)具有较高的灵敏度，但 只能测定有机气体，对无机气体没有响应，不通用。电子迁移检测器(EMD)用于氩中杂质 的测定比较理想。火焰光度(FPD)是硫、磷等特定物质理想的检测器。电子捕获(ECD)检 测器仅对负电性物质灵敏度较高。在高纯气体分析中，比较看好的是基于亚稳态氦原理的 氦离子化检测器，它有三种不同的技术路线一是放射性氦离子化检测器(HID)，由|3-射 线的照射将氦从基态激发到亚稳态，不便之处是要使用放射源；二是氦放电离子化检测器 (HDID)，由放电将基态氦激发至稳态氦，待测组分直接通过放电间隙，在某些应用中可能导 致放电电极污染或放电熄灭，线性范围较窄(103);三是氦光离子化检测器(HPID)，采用亚 稳态氦返回基态时发出的紫外光作为电离源，电离能高、灵敏度高，通常被视为放射性氦离 子化检测器的替代品。 光离子化检测器由紫外光源和离子化室两部分组成。紫外光源实质上就是一个气 体放电室或放电管，在气体中放电产生紫外光。各类型光离子化检测器的差别主要显现在 紫外光源上，有光窗式结构和无光窗式结构两种类型。现有技术大多采用光窗式结构，紫外 光源为一密封紫外灯，采用在负压气体中激发放电，放电产生的紫外光穿过氟化玻璃窗口 照射离子化室使待测物质电离，对有机物有较高的响应，为选择性检测器。所谓无光窗式结 构，通常采用常压氦中放电，放电室与离子化室相通，紫外光直接照射离子化室致使待测物 质电离，电离能较高。激发气体放电有多条技术路线，例如高频或超高频无极放电、脉冲或 双脉冲放电、微波等离子放电等等。微波等离子体离子化检测器，采用微波等离子体矩作电 离源，由微波谐振腔和离子收集室组成，结构比较复杂。脉冲放电氦离子化检测器，采用脉 冲或双脉冲放电获得紫外光，除了检测器结构比较复杂外，需要控制脉冲电源宽度、周期和 幅度等，操作控制参数及影响因素较多。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种结构简单适用、线性范围更宽、易于操控的高电离 能、高灵敏度的通用型光离子化检测器。 对于氦放电离子化气相色谱检测器，本技术所采用的技术方案是 氦光离子化气相色谱检测器，包括位于池体内的放电气入口 、载气出口 、载气入口和绝缘体，还包括设置于池体内的离子肼、设置于绝缘体内的放电室、离子化室，离子肼连通放电室和离子化室，放电气入口与放电室连通，载气出口和载气入口分别与离子化室相通。 所述放电室内相对放置一对放电电极。 优选的，所述放电电极的放电端头为尖端结构。采用尖端放电技术，用直流高压在常压氦气流中激发电晕放电获得紫外光源。 所述离子化室内设有相对放置的极化极和收集极。 极化极和收集极均为中空结构，并与载气出口和载气入口相通，载气入口位于极 化极外侧，载气出口位于收集极外侧。极化极和收集极采用小孔径中空结构，同时兼作载气 通道。 所述载气出口、载气入口、极化极和收集极的中轴线处于一条直线上。极化极与直 流高压负端连接，收集极与微电流放大器输入端连接，电离产生的离子流在极化极电场作 用下流向收集极，收集极收集的微弱电流经微电流放大器放大后输出色谱信号。 所述离子肼为接地的金属小孔窗口。 优选的，离子肼的孔径小于极化极和收集极之间的距离。将离子阱接地，阻止放电 室的带电粒子进入离子化室，可有效降低检测器基流。离子阱将放电室和离子化室之间连 通，同时兼作放电气和紫外光通道，放电气穿过离子阱小孔窗口与离子化室中的载气汇合； 紫外光穿过离子肼窗口照射离子化室使待测组分电离。 所述放电气入口、放电室和离子肼的中轴线处于一条直线上，并与载气入口、极化 极、收集极和载气出口形成的通路相垂直。 载气入口与色谱柱出口连接。待测组分经色谱柱分离后随载气进入离子化室并被电离。放电气经放电气入口进入放电室，穿过放电电极、离子肼窗口进入离子化室，与载气汇合后从载气出口放空。 本技术的有益效果是 (1)采用直流高压电源，在常压氦气流中激发电晕放电，放电室结构简单，电源功 率小，所需设备简单，仅由限流电阻控制放电状态，操作参数少； (2)紫外光源稳定，噪音小； (3)紫外光电离能高达19.8ev，几乎可以使除氖以外的所有物质电离，检测器通 用性好； (4)创新的离子阱电极设计，将离子阱接地，阻止放电室的带电粒子进入离子化 室，有效降低了检测器基流； (5)检测器为非破坏性的，不使用放射源，不产生辐射危害； (6)确保电离室紫外光照射强度，检测灵敏度高，检测限达ppb级(nX10—8); (7)线性范围大于105，可同时满足纯气体、高纯气体和超高纯气体分析要求。附图说明图1是本技术结构示意图。 图中标记及相应的零部件名称l-池体；2-绝缘体；3-载气出口 ；4_载气入口 ； 5-放电电极；6-极化极；7_收集极；8-离子化室；9-离子肼；10_放电室；1卜放电气入口。具体实施方式如图l所示，本技术包括位于池体1内的放电气入口 11、载气出口 3、载气入 口 4和绝缘体2，池体1为金属池体，绝缘体2为聚四氟乙烯绝缘体。池体1内设置离子肼 9，绝缘体2内设置放电室10、离子化室8，离子肼9连通放电室10和离子化室8，放电气入 口 11与放电室IO连通，载气出口 3和载气入口 4分别与离子化室8相通。放电室10内相 对放置一对放电电极5，放电电极5的放电端头为尖端结构。离子化室8内设有相对放置的 极化极6和收集极7，极化极6和收集极7均为中空结构，并与载气出口 3和载气入口 4相 通，载气入口 4位于极化极6夕卜侧，载气出口 3位于收集极7外侧。载气出口 3、载气入口 4、极化极6、离子化室8和收集极7的中轴线处于一条直线上。离子肼9为接地的金属小 孔窗口，其孔径小于极化极6和收集极7之间的距离。放电气入口 11、放电室10和离子肼 9的中轴线处于一条直线上，并与载气入口 4、极化极6、收集极7、离子化室8和载气出口 3 形成的通路相垂直。 放电气经放电气入口 11进入放电室10，穿过放电电极5的放电间隙，经离子肼9 进入离子化室8，与从载气入口 4经极化极6进入离子化室8的载气汇合，然后经载气出口 3放空。向放电电极5施加直流高压，在常压氦气流中激发电晕放电获得紫外光，高压电源 与微安表、限流高阻、检测器组成回路，由限流高阻或电源电压调节放电电流并控制放电在 电晕放电状态，获取稳定的紫外光电离源。紫外光穿过离子肼9小孔窗口照射离子化室8， 致使随氦载气进入离子化室8的待测组分电离。极化极6与负高压连接，收集极7与微电流 放大器输入端连接，带电粒子在极化本文档来自技高网...

【技术保护点】
氦光离子化气相色谱检测器，包括位于池体（１）内的放电气入口（１１）、载气出口（３）、载气入口（４）和绝缘体（２），其特征在于，还包括设置于池体（１）内的离子肼（９）和设置于绝缘体（２）内的放电室（１０）、离子化室（８），离子肼（９）连通放电室（１０）和离子化室（８），放电气入口（１１）与放电室（１０）连通，载气出口（３）和载气入口（４）分别与离子化室（８）相通。

【技术特征摘要】
氦光离子化气相色谱检测器，包括位于池体(1)内的放电气入口(11)、载气出口(3)、载气入口(4)和绝缘体(2)，其特征在于，还包括设置于池体(1)内的离子肼(9)和设置于绝缘体(2)内的放电室(10)、离子化室(8)，离子肼(9)连通放电室(10)和离子化室(8)，放电气入口(11)与放电室(10)连通，载气出口(3)和载气入口(4)分别与离子化室(8)相通。2. 根据权利要求l所述的氦光离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述放电室(10) 内相对放置一对放电电极(5)。3. 根据权利要求2所述的氦光离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述放电电极(5) 的放电端头为尖端结构。4. 根据权利要求l所述的氦光离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述离子化室(8) 内设有相对放置的极化极(6)和收集极(7)。5. 根据权利要求4所述的氦光离子化气相色谱检测器，其特征在于，所述极化极(6)和 收...

【专利技术属性】
技术研发人员：何道善，何浪涛，
申请(专利权)人：何浪涛，
类型：实用新型
国别省市：90[中国|成都]