天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置，由控制系统部分和浸出系统部分构成，其中浸出系统部分由萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、冷凝器、溶剂罐、超声发生装置、真空泵、阻火器、压缩机、热水泵、热水箱构成；萃取罐一端通过调节阀和管道与溶剂罐相连接；真空泵一端通过管道和调节阀分别与萃取罐、蒸发罐、缓冲罐连接，另一端通过管道与阻火器连接；压缩机的一端通过管道和调节阀与缓冲罐连接，缓冲罐再通过管道和调节阀与萃取罐、蒸发罐相连接，萃取罐顶部设有超声发生装置，超声发生器置于所述萃取罐的外面。本实用新型专利技术根据萃取对象不同，将亚临界流体萃取技术与超声提取技术相结合，能提高萃取率、缩短提取时间。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种天然产物功效成分的提取装置，尤其涉及在超声辅助下，利 用亚临界低级烷烃、四氟乙烷或六氟化硫等流体萃取天然产物脂溶性功效成分的装置。
技术介绍
我国地域辽阔，复杂的地理环境与多变的气候条件造就了我国物种的多样性，尤 其是具有医疗保健作用的特种油脂、香精香料、色素等天然资源相当丰富，如银杏、丁香、生 姜、大蒜、洋葱、枸杞籽、沙棘、红辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。天然产物中高附加值的生理活性物质因其热敏性，用常规热回流提取法和有机溶 剂萃取法不仅得率低，而且功能成分受到破坏。超临界C02萃取虽是较为理想的方法，具 有萃取能力强、提取率高、产品品质好等优势，但必须在25MPa以上的超高压状态下才能进 行。极高的压力限制了设备有效容积的放大，同时，较高的设备制造和运行成本制约了该技 术在天然产物有效成分生产中的应用。因此，寻找一种高效提取天然产物中热敏性、易氧化 活性成分，且便于工业化推广的新技术和装备，已成为近年来天然产物提取领域的研究热 点o亚临界流体是指高于沸点，低于临界温度和临界压力，以流体形式存在的物质。亚 临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒，与溶质在系统内相 继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种新技术。 例如，当液化石油气(LPG)、丙烷、丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、二甲醚(DME)、1，1，1，2-四 氟乙烷(R134a)和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时，分子的扩散性能增强，传质速度 加快，对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。因而，上述亚临 界流体特别适于天然产物中挥发油、油脂或脂溶性成分的萃取。亚临界环境下萃取，不破坏 热敏性成分、目的物完全，被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。在国内现有的亚临界相关提取装置中，申请号为ZL200620135969. 0的中国专利， 公开日2006年10月11日，专利技术创造的名称是“适用于多种溶剂进行极性非极性中间体萃 取的装置”，该申请公开了通过改变萃取溶剂组成以及系统内阀门、管道、设备的动作程序， 满足不同溶剂对萃取温度、压力、时间和流向的要求，完成对动植物原料中有效成分的萃 取。该装置兼顾了非极性、极性有效成分的提取工艺要求，其不足是工艺路线复杂，因而设 备制造成本高；采用手动控制，操作繁琐。申请号为200610070495.0的中国专利，公开日2006年12月5日，专利技术创造的名称是“一种低压超临界萃取工艺及其装置”，该申请公开了 以四氟乙烷作为超临界流体，选择性萃取非极性、弱极性及极性较强的物质。该专利技术采用超 临界状态下的四氟乙烷，系统压力最高达8MPa，因而设备制造难度较大、成本较高。申请号 为200710032663. 1的中国专利，公开日2007年12月18日，专利技术创造的名称是“天然产物有 效成分的超声强化亚临界水萃取方法及装置”，该申请公开了采用亚临界水为萃取介质，通 过改变萃取参量对被提取物进行选择性提取。该专利技术的不足在于以亚临界水为萃取介质， 萃取压力高达20MPa，因而设备制造难度较大、成本较高。上述国内所公开的亚临界流体萃3取的相关装置，由于采用的萃取溶剂性质差别大，工艺不同，因此装置的结构各不相同。但 普遍存在结构复杂、制造成本高；工作压力高、设备放大制造困难；且均采用人工控制，操 作繁琐；同时加压溶剂萃取的萃取釜一般采用多个螺栓紧固、密封，装填料和出料非常不方 便，而上述专利技术均未涉及装料口的具体结构。在国内现有的相关亚临界流体提取方法中，专利号为ZL 01108701.3的中国专 利，公开日2001年8月2日，专利技术创造的名称是“亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法”， 该申请公开了采用亚临界液化石油气为溶剂，在温度为20-90°C，压力为0.3 3. 5MPa工艺 条件下，萃取20-300分钟，又在温度为20 90°C，压力为0. 1 2MPa下，使液化石油气气 化，从而分离出除虫菊酯。专利号为200610104744. 3的中国专利，公开日2008年4月16日， 专利技术创造的名称是“亚临界流体萃取溶剂及萃取方法”，该申请公开了一种亚临界流体萃取 溶剂，包含从含化合物或组合物作为组成部分的原料中萃取一种化合物或组合物的萃取溶 剂，其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂，该申请还公开了所述的亚临界流体萃取溶 剂的萃取方法。上述国内所公开的亚临界提取方面的相关方法，由于选择的萃取剂不同，采 用的方法也各不相同。但所公开的方法均局限于液化石油气、丙烷、丁烷、高纯度异丁烷、二 甲醚、1，1，1，2_四氟乙烷和六氟化硫等某一种特定亚临界流体；同时当以上述亚临界流体 为萃取介质时，对中等极性和极性化合物萃取效率偏低。上述方法均未涉及两种及两种以 上亚临界流体混合物作为萃取介质、或加入夹带剂选择性萃取目标组分的方法。为克服现有亚临界流体萃取装置自动化程度低、萃取釜装卸料繁琐、设备工作压 力高；同时克服亚临界流体萃取方法仅局限于某一特定亚临界流体、对中等极性和极性化 合物萃取效率低等缺陷，本专利技术充分利用液化石油气、高纯度异丁烷、二甲醚和六氟化硫等 亚临界流体在相同温度下亚临界压力接近的特点，设计了一套结构简单、萃取釜开启方便、 自动化程度高、且同时适于上述多种亚临界流体萃取的装置，并对利用该装置提取天然产 物脂溶性或中等极性功效成分的方法进行了详细阐述。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种超声辅助亚临界 流体萃取天然产物脂溶性功效成分的装置，该装置能同时适用于低级烷烃、二甲醚、四氟乙 烷、六氟化硫等多种溶媒。本技术提供的超声辅助亚临界流体萃取装置通过如下方案实现该装置主要由以下二大部分构成浸出系统部分该部分主要由萃取罐1、蒸发罐2、缓冲罐3、冷凝器4、溶剂罐5、超 声发生装置11、真空泵9、阻火器10、压缩机8、热水泵7、热水箱6等构成。萃取罐1 一端 通过调节阀17、25和管道与溶剂罐5相连接，利用压差将溶剂罐5中的液态溶酶输入萃取 罐1 ；另一端通过调节阀19和管道与蒸发罐2相连接，将提取产物和溶酶的混合物排入蒸 发罐2中。真空泵9 一端通过管道和调节阀13、14、20、21分别与萃取罐1、蒸发罐2、缓冲 罐3连接，用于除去罐中不可压缩气体——空气等；另一端通过管道与阻火器10连接，将空 气和极少量气化的萃取介质排出系统，并起到防火作用。压缩机8的一端通过管道和调节 阀22与缓冲罐3连接，缓冲罐3再通过管道和调节阀14、21与萃取罐1、蒸发罐2相连接， 将液态溶酶进行减压气化；另一端通过管道和调节阀15与冷凝器4连接，将经压缩的气态溶酶冷却液化。冷凝器4的另一端通过管道和调节阀18与溶剂罐5连接，将液化的溶酶注 入溶剂罐5中；球阀33、34分别为循环冷却水的进出口。热水泵7 —端通过管道和调节阀 28分别与热水箱6连接；另一端通过管道和调节阀26、29与萃取罐1、蒸发罐2底部的加热 夹套连接，为萃取罐1、蒸发罐2中液态的溶酶气化提供热量以及用来保证萃取罐处于恒温 状态。所述天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置的萃取罐1顶部设有超声发生装 置11，超声发生装置11与萃取罐1顶部相连本文档来自技高网...

【技术保护点】
天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置，由控制系统部分和浸出系统部分构成，其特征在于所述浸出系统部分由萃取罐（１）、蒸发罐（２）、缓冲罐（３）、冷凝器（４）、溶剂罐（５）、超声发生装置（１１）、真空泵（９）、阻火器（１０）、压缩机（８）、热水泵（７）、热水箱（６）构成；其中萃取罐（１）一端通过调节阀（１７）、（２５）和管道与溶剂罐（５）相连接，利用压差将溶剂罐（５）中的液态溶酶输入萃取罐（１）；另一端通过调节阀（１９）和管道与蒸发罐（２）相连接，将提取产物和溶酶的混合物排入蒸发罐（２）中；真空泵（９）一端通过管道和调节阀（１３）、（１４）、（２０）、（２１）分别与萃取罐（１）、蒸发罐（２）、缓冲罐（３）连接，另一端通过管道与阻火器（１０）连接；压缩机（８）的一端通过管道和调节阀（２２）与缓冲罐（３）连接，缓冲罐（３）再通过管道和调节阀（１４）、（２１）与萃取罐（１）、蒸发罐（２）相连接，将液态溶酶进行减压气化；另一端通过管道和调节阀（１５）与冷凝器（４）连接，将经压缩的气态溶酶冷却液化；冷凝器（４）的另一端通过管道和调节阀（１８）与溶剂罐（５）连接，将液化的溶酶注入溶剂罐（５）中；球阀（３３）、（３４）分别为循环冷却水的进出口；热水泵（７）一端通过管道和调节阀（２８）分别与热水箱（６）连接；另一端通过管道和调节阀（２６）、（２９）与萃取罐（１）、蒸发罐（２）底部的加热夹套连接，为萃取罐（１）、蒸发罐（２）中液态的溶酶气化提供热量以及用来保证萃取罐处于恒温状态；其中萃取罐（１）顶部设有超声发生装置（１１），超声发生器（１１）置于所述萃取罐（１）的外面，超声发生器（１１）的换能头置于萃取罐（１）的上部；其中所述萃取罐（１）为耐高温、高压的不锈钢材质的圆柱状装置，萃取罐盖采用萃取罐快开门装置（１２），以聚四氟乙烯材料作为密封环，萃取罐（１）底部有一不锈钢滤网，下端有一出口通过管道与蒸发罐（２）相连；所述蒸发罐（２）、缓冲罐（３）、溶剂罐（５）为不锈钢材质的圆柱状或矩形状容器；所述热水箱（６）为不锈钢材质或塑料材质的圆柱形或矩形装置；所述冷凝器（４）为一管式冷却器，通过不断通入冷却水进行冷却，冷却器下侧设有一冷却水进口，上侧有一冷却水出口。...

【技术特征摘要】
天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置，由控制系统部分和浸出系统部分构成，其特征在于所述浸出系统部分由萃取罐(1)、蒸发罐(2)、缓冲罐(3)、冷凝器(4)、溶剂罐(5)、超声发生装置(11)、真空泵(9)、阻火器(10)、压缩机(8)、热水泵(7)、热水箱(6)构成；其中萃取罐(1)一端通过调节阀(17)、(25)和管道与溶剂罐(5)相连接，利用压差将溶剂罐(5)中的液态溶酶输入萃取罐(1)；另一端通过调节阀(19)和管道与蒸发罐(2)相连接，将提取产物和溶酶的混合物排入蒸发罐(2)中；真空泵(9)一端通过管道和调节阀(13)、(14)、(20)、(21)分别与萃取罐(1)、蒸发罐(2)、缓冲罐(3)连接，另一端通过管道与阻火器(10)连接；压缩机(8)的一端通过管道和调节阀(22)与缓冲罐(3)连接，缓冲罐(3)再通过管道和调节阀(14)、(21)与萃取罐(1)、蒸发罐(2)相连接，将液态溶酶进行减压气化；另一端通过管道和调节阀(15)与冷凝器(4)连接，将经压缩的气态溶酶冷却液化；冷凝器(4)的另一端通过管道和调节阀(18)与溶剂罐(5)连接，将液化的溶酶注入溶剂罐(5)中；球阀(33)、(34)分别为循环冷却水的进出口；热水泵(7)一端通过管道和调节阀(28)分别与热水箱(6)连接；另一端通过管道和调节阀(26)、(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，朱新亮，董英，冯娟，蔡健荣，姜松，任晓锋，
申请(专利权)人：江苏大学，安阳漫天雪食品制造有限公司，
类型：实用新型
国别省市：32[中国|江苏]