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氧化锆纳米粒子的反相微乳液制备方法技术

技术编号:5170471 阅读:234 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种氧化锆纳米粒子的反相微乳液制备方法,该种方法通过异辛烷油相微乳液与可溶性锆盐的水相微乳液的反相微乳液反应制得沉淀,然后将沉淀分离干燥并煅烧得氧化锆纳米粒子。本发明专利技术方法条件简单,制得的粒度分布窄并具有较高的纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氧化锆纳米粒子的制备方法。
技术介绍
氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料,它具有非常优异的物理和化学性能。 纳米氧化锆具有熔点高、硬度大、耐磨性好、化学稳定性好、抗蚀性能优良和电光学性能优 良等优点,不但是制造结构陶瓷、功能陶瓷等高新技术产品的原料,而且还是一种颇有特 色的催化剂和催化剂载体。目前,纳米氧化锆的制备方法多种多样,如利用可溶性锆盐 GrOCl2或^O(NO3)2等)与沉淀剂(氨水、NaOH等碱性物质)在溶液中进行共沉淀反应,所 得胶体经热处理得到粉体。该法可以制得粒径为llnm-35nm的氧化锆粉体,但这种方 法操作工艺简单,易于添加其他微量元素,但容易引人杂质。溶胶-凝胶法将可溶性锆盐溶 于水中,在一定表面活性剂(通常为乙醇、异丙醇、尿素、有机酸等)的作用下通过水解、络 合等方法将其制成ττ (οΗ) 4溶胶,将溶胶加热除去溶剂而进一步形成凝胶,将凝胶在600°C 左右煅烧即得到^O2纳米颗粒,粒径为22. 3nm(四方相)J6nm(单斜相),这种方法产物粒 径小,分布均勻,反应易控制,但这种方法原材料价格高,导致生产成本提高,不利于大规模 工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,该种方法条件 简单,制得的粒度分布窄并具有较高的纯度。本专利技术采取的技术方案为一种,包括以下步骤(1)将适量氨水加入异辛烷中,同时加入AOT为表面活性剂,在250-300rpm下搅拌 30-40min 备用;(2)将适量&0C12溶于水中,加入AOT为表面活性剂,在250-300rpm下搅拌 30-40min 备用;(3)将步骤(1)和(2)制得的两微乳液体系混合,水浴50-60°C左右磁力搅拌 2. 5-3h ;(4)将得到的白色絮状沉淀继续搅拌得均一胶状溶液,然后向溶液中加入过量丙 酮破乳,离心分离;(5)所得沉淀用异辛烷洗涤3-5次,再在90-100°C下干燥M_32h,最后600_800°C 煅烧2- 使氢氧化物完全转变为氧化锆。步骤(1)所述的氨水与异辛烷与AOT的质量比为1 20 0.2。步骤⑵所述的&0C12与水与AOT的质量比为1 20 0. 2, ZrOCl2与氨水质量 比为 1 0. 5-2。本专利技术方法条件简单,制得的粒度分布窄并具有较高的纯度。具体实施例方式实施例1一种,包括以下步骤(1)将Ig氨水加入20g异辛烷中,同时加入0. 2gA0T为表面活性剂,在250rpm下 搅拌40min备用;(2)将Ig^OCl2溶于20g水中,加入0. 2A0T为表面活性剂,在300rpm下搅拌30min(3)将步骤(1)和( 制得的两微乳液体系混合,水浴50°C左右磁力搅拌池;(4)将得到的白色絮状沉淀继续搅拌得均一胶状溶液,然后向溶液中加入过量丙 酮破乳,离心分离;(5)所得沉淀用异辛烷洗涤3次,再在100°C下干燥Mh,最后600°C煅烧池使氢 氧化物完全转变为氧化锆。实施例2一种,包括以下步骤(1)将2g氨水加入40g异辛烷中,同时加入0. 4gA0T为表面活性剂,在300rpm下 搅拌40min备用;(2)将Ig^OCl2溶于20g水中,加入0. 2A0T为表面活性剂,在250rpm下搅拌30min(3)将步骤(1)和(2)制得的两微乳液体系混合,水浴60°C左右磁力搅拌池;(4)将得到的白色絮状沉淀继续搅拌得均一胶状溶液,然后向溶液中加入过量丙 酮破乳,离心分离;(5)所得沉淀用异辛烷洗涤5次,再在100°C下干燥32h,最后800°C煅烧池使氢 氧化物完全转变为氧化锆。实施例3一种,包括以下步骤(1)将Ig氨水加入20g异辛烷中,同时加入0. 2gA0T为表面活性剂,在300rpm下 搅拌30min备用;(2)将Ig^OCl2溶于20g水中,加入0. 2A0T为表面活性剂,在300rpm下搅拌30min(3)将步骤(1)和(2)制得的两微乳液体系混合,水浴60°C左右磁力搅拌池;(4)将得到的白色絮状沉淀继续搅拌得均一胶状溶液,然后向溶液中加入过量丙 酮破乳,离心分离;(5)所得沉淀用异辛烷洗涤4次,再在90°C下干燥Mh,最后700°C煅烧池使氢氧 化物完全转变为氧化锆。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锆纳米粒子的反相微乳液制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)将适量氨水加入异辛烷中,同时加入AOT为表面活性剂,在250-300rpm下搅拌30-40min备用;(2)将适量ZrOCl↓[2]溶于水中,加入AOT为表面活性剂,在250-300rpm下搅拌30-40min备用;(3)将步骤(1)和(2)制得的两微乳液体系混合,水浴50-60℃左右磁力搅拌2.5-3h;(4)将得到的白色絮状沉淀继续搅拌得均一胶状溶液,然后向溶液中加入过量丙酮破乳,离心分离;(5)所得沉淀用异辛烷洗涤3-5次,再在90-100℃下干燥24-32h,最后600-800℃煅烧2-3h使氢氧化物完全转变为氧化锆。

【技术特征摘要】
1. 一种氧化锆纳米粒子的反相微乳液制备方法,其特征是包括以下步骤(1)将适量氨水加入异辛烷中,同时加入AOT为表面活性剂,在250-300rpm下搅拌 30-40min 备用;(2)将适量&0C12溶于水中,加入AOT为表面活性剂,在250-300rpm下搅拌30_40min(3)将步骤(1)和( 制得的两微乳液体系混合,水浴50-60°C左右磁力搅拌2.5-3h ;(4)将得到的白色絮状沉淀继续搅拌得均一胶状溶液,然后向溶液中加入过量丙酮破 乳,离心分离;(5)所...

【专利技术属性】
技术研发人员:张晓颖
申请(专利权)人:张晓颖
类型:发明
国别省市:88[中国|济南]

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