二甲胺丁缩醛的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二甲胺丁缩醛的制备方法，该制备方法是使用四氢呋喃为起始原料，裂解开环得到４－氯丁醇，经次氯酸钠氧化制备４－氯丁醛，用甲醇与其反应形成氯丁缩醛保护醛基，最后用二甲胺取代氯得到最终产物二甲胺丁缩醛。本制备方法操作简便，易控，反应过程绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药
，是涉及一种。
技术介绍
二甲胺丁缩醛，化学名4-N，N-二甲胺基丁醛缩二甲醇，CAS: [19718-92-4]，化学结构见下式C

【技术保护点】
一种二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①、以四氢呋喃为原料，与盐酸加热回流反应后加碱中和，制得４－氯丁醇；②、４－氯丁醇在有机溶剂中溶解，温控条件下加氧化剂进行氧化反应，制得４－氯丁醛；③、４－氯丁醛中加入甲醇搅拌反应，加碱调节ｐＨ，制得４－氯丁醛缩二甲醇；④、４－氯丁醛缩二甲醇和二甲胺经搅拌、加热反应后用有机溶剂萃取，浓缩得二甲胺丁缩醛粗品；⑤、二甲胺丁缩醛粗品用减压蒸馏法提纯。

【技术特征摘要】
1.一种二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤①、以四氢呋喃为原料，与盐酸加热回流反应后加碱中和，制得4-氯丁醇；②、4-氯丁醇在有机溶剂中溶解，温控条件下加氧化剂进行氧化反应，制得4-氯丁醛；③、4-氯丁醛中加入甲醇搅拌反应，加碱调节pH，制得4-氯丁醛缩二甲醇；④、4-氯丁醛缩二甲醇和二甲胺经搅拌、加热反应后用有机溶剂萃取，浓缩得二甲胺丁 缩醛粗品；⑤、二甲胺丁缩醛粗品用减压蒸馏法提纯。2.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤①中，四 氢呋喃与盐酸的摩尔比为1 1 1. 5，回流温度为85 95°C，回流时间为2 3小时。3.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特征在于所述的步骤①中，所 加碱为NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3的任意一种，滴加时温度< 20°C，调节pH7 8。4.根据权利要求1所述的二甲胺丁缩醛的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓莉平，陶伟锋，张泳，付陈平，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]