一种香兰素的乙醛酸法生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，包括合成工序、分馏工序和纯化工序，合成工序包括愈创木酚与乙醛酸的缩合处理、氧化处理和脱羧处理；愈创木酚和乙醛酸分别在氢氧化钠体系中转化成愈创木酚钠与乙醛酸钠，然后，愈创木酚钠和乙醛酸钠进行缩合处理，回收缩合液中未反应的愈创木酚后进行氧化处理，氧化处理为采用氧化铜在氢氧化钠体系中将４－羟基－３－甲氧基苯乙醇酸钠中的乙醇基催化氧化为酮基，从而生成相应的酮酸化合物；分离氧化液中的氧化亚铜微粒后进行脱羧处理，脱羧处理采用硫酸酸化氧化液，同时将酮酸化合物中的酸基转化为二氧化碳，从而生成４－羟基－３－甲氧基苯甲醛，再经分馏工序和纯化工序得到香兰素产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种香兰素的生产工艺，具体地说是一种香兰素的乙醛酸法生产工 艺。
技术介绍
香兰素分子中含有三个官能团羟基、甲氧基和醛基，故命名为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛。其结构式为

【技术保护点】
一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，包括合成工序、分馏工序和纯化工序，其特征是：所述的合成工序包括愈创木酚与乙醛酸的缩合处理、氧化处理和脱羧处理；所述的愈创木酚和乙醛酸分别在氢氧化钠体系中转化成愈创木酚钠与乙醛酸钠，然后，所述的愈创木酚钠和乙醛酸钠进行所述的缩合处理，生成含４－羟基－３－甲氧基苯乙醇酸钠的缩合液；回收缩合液中未反应的愈创木酚后进行所述的氧化处理，氧化处理为采用氧化铜在氢氧化钠体系中将４－羟基－３－甲氧基苯乙醇酸钠中的乙醇基催化氧化为酮基，从而生成相应的酮酸化合物；分离氧化液中的氧化亚铜微粒后进行所述的脱羧处理，脱羧处理采用硫酸酸化氧化液，同时将酮酸化合物中的酸基转化为二氧化碳，从而生成４－羟基－３－甲氧基苯甲醛，再经分馏工序和纯化工序得到香兰素产品。

【技术特征摘要】
1.一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，包括合成工序、分馏工序和纯化工序，其特征 是所述的合成工序包括愈创木酚与乙醛酸的缩合处理、氧化处理和脱羧处理；所述的 愈创木酚和乙醛酸分别在氢氧化钠体系中转化成愈创木酚钠与乙醛酸钠，然后，所述的 愈创木酚钠和乙醛酸钠进行所述的缩合处理，生成含4-羟基-3-甲氧基苯乙醇酸钠的缩 合液；回收缩合液中未反应的愈创木酚后进行所述的氧化处理，氧化处理为采用氧化铜 在氢氧化钠体系中将4-羟基-3-甲氧基苯乙醇酸钠中的乙醇基催化氧化为酮基，从而 生成相应的酮酸化合物；分离氧化液中的氧化亚铜微粒后进行所述的脱羧处理，脱羧处 理采用硫酸酸化氧化液，同时将酮酸化合物中的酸基转化为二氧化碳，从而生成4-羟 基-3-甲氧基苯甲醛，再经分馏工序和纯化工序得到香兰素产品。2.根据权利要求1所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是所述的合成 工序中，愈创木酚和乙醛酸按投料摩尔比为1 0.7至1 0.8，愈创木酚和乙醛酸分别 在氢氧化钠体系中，在反应温度12°C至15°C下转化成所述的愈创木酚钠与乙醛酸钠；然 后，将愈创木酚钠和乙醛酸钠先后进入缩合釜进行缩合处理，反应温度先保持在15°C至 18°C以减少副反应，最后将反应温度提高到30°C至35°C，以使乙醛酸钠反应完全。3.根据权利要求2所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是所述的氧化 处理，加入液碱并保持缩合液的pH值>12，同时加热到98°C至102°C，加入氧化铜悬浮 液进行催化氧化处理。4.根据权利要求3所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是所述的脱羧 处理，经氧化亚铜微粒分离后得到的氧化液加入硫酸进行酸化，控制保持体系的pH值在 3.8至4.2之间，然后在60°C至65°C的温度下进行所述的脱羧处理。5.根据权利要求4所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是在所述的氧 化处理前，回收缩合液中未反应的愈创木酚，包括将缩合液在酸性条件下通过甲苯萃取 未反应的愈创木酚，然后将萃取液精馏分离回收处理，脱去甲苯得到粗愈创木酚液，回 收的甲苯再循环使用，粗愈创木酚液经减压蒸馏后得到末反应的愈创木酚，进入缩合工 序继续使用；在脱羧处理前，分离氧化液中的氧化亚铜微粒，包括将氧化液中的氧化亚 铜微粒精密过滤分离，再经氧化得到再循环使用的氧化铜。6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征 是所述的分馏工序包括溶解萃取处理和分馏精制处理，溶解萃取处理采用甲苯为萃取 剂从脱羧液中萃取香兰素，然后脱去甲苯成为香兰素粗品液，再将脱净甲苯的香兰素粗 品液在降膜式分馏精制装置中进行分馏精制处理，将体系中的邻位香兰素、轻组分和重 组份进行分离，其产品为中间馏分和香兰素馏分，中间馏分在下一批分馏操作中进一步 分离，香兰素馏分进入所述的纯化工序。7.根据权利要求6所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是所述的纯化 工序为醇水结晶处理，将香兰素馏分、乙醇和纯净水在结晶釜中进行重新溶解和结晶， 然后降温析出香兰素，经离心分离和洗涤，滤饼即为香兰素湿品，经干燥后成为香兰素产品。8.根据权利要求7所述的一种香兰素的乙醛酸法生产工艺，其特征是所述的分馏 工序具体包括如下工艺步骤香兰素的溶解萃取处理脱羧液首先进入溶解槽，与萃取塔塔顶溢出的萃取剂甲苯混合，将大部分香兰素溶解在甲苯中；然后溶解槽的二相流体同时送入水洗塔底部，含 香兰素的甲苯向上与顶部加入的洗涤水相逆流接触，以降低甲苯相的酸度，然后从塔顶 溢流出进入脱甲苯塔；水洗塔底部的溶解残液和洗涤液的混合液作为萃取塔的料液从萃 取塔顶部进入；在萃取塔中，新甲苯从底部加入，与混合液逆流接触，然后作为萃取剂 从塔顶溢出流入溶解槽，萃净香兰素的萃残液从塔底流入废水处理站；脱甲苯塔中，含 香兰素的甲苯采用蒸馏方法，塔顶蒸出的甲苯返入甲苯槽循环使用，塔釜产物进入脱净 釜，再次脱净甲苯后，得到香兰素粗品液，进入后续的分馏精制处理；香兰素的分馏精制处理香兰素分馏采用降膜式分馏装置，该降膜式分馏装置包括 填料精馏塔、塔釜循环泵、强制循环式降膜再沸器、与塔顶相连的塔顶冷凝器和内置式 回流比...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国军，
申请(专利权)人：宁波王龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33