一种亚氨基二乙酸盐的合成尾气处理工艺及装置制造方法及图纸

一种亚氨基二乙酸盐合成工艺及装置，所述工艺是该工艺是以二乙醇胺为主料，将二乙醇胺溶解后与液碱、去离子水均匀混合配制成质量浓度为１０～３０％的料液，该料液经过计量泵送入装填有固体催化剂的多级列管式反应器中进行催化脱氢反应，得到亚氨基二乙酸盐；所述的催化脱氢反应产生的气体和出料液分离的尾气经尾气处理后回收氢气；所述的装置包括一基于等温定压反应动力学模型设计的多级列管式反应器，它由２～５个列管式反应器串联组成，每级反应器均有多个列管组成，每列管内均匀地装填有相等的催化剂；所述的每级反应器上部或下部均设置有用于将脱氢反应产生的气体和出料液分离的气液分离器，气液分离器后相接有除沫器，并通过调节阀连接于进行净化处理的尾气处理装置；它具有工艺操作简单，产品收率≥９８％，能连续生产，提高工作效率等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续地利用二乙醇胺合成亚氨基二乙酸盐的工艺装置，尤其是一 种包括副产氢气回收提纯在内的工艺及装置。
技术介绍
亚氨基二乙酸(iminodiaceticacid)简称 IDA，分子式 NH(CH2COOH)2,分子量 133. 11，为白色结晶性粉末或白色单斜晶体，熔点237°C，分解点247. 5°C，比重1. 56，5°C水 中的溶解度为M3g/100ml，不溶于乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳，可与酸、碱反应生成盐，能和 多种金属离子形成螫合物，和二价铜离子能形成蓝色螫合物。亚氨基二乙酸(IDA)是生产除草剂草甘膦、新型两性铬络合品红染料、吡嗪和 2-氨基吡嗪、燃油清净剂、水泥缓凝剂、洗涤用品漂白活化剂、顺钼类抗癌药物等的重要原 料。IDA和对苯二甲酸配合可用于生产具有良好气体阻隔性的聚酯树脂。作为一种螯合 剂，IDA可用于固定生物活性分子、配制印刷电路板预涂焊剂、化学镀金等，以IDA生产的 各种螯合型离子交换树脂，广泛用于化工、原子能、电子、医疗、制药等领域的工艺水和废水 处理。IDA在我国现已形成了约10000t/a的市场，其中含量大于98%的优级品IDA有约 3000t/a的市场，其基本上由美国孟山都公司进口。亚氨基二乙酸(IDA)作为合成草甘膦的一种重要中间体，在农药产业的应用中占 有相当大的比重。目前，国内外IDA法草甘膦生产工艺主要分为二乙醇胺法(DEA法)和亚 氨基二乙腈法(IDAN法)，两种方法经过脱氢和碱解反应得到相同的中间体亚氨基二乙酸 二钠盐(DSIDA)。其中，二乙醇胺法草甘膦合成工艺路线代表着草甘膦技术研究的国际先进 水平，此工艺路线短，装置大型化，主要原材料来源更广泛，以美国孟山都(Monsanto)为代 表的国外公司均采用该工艺，目前国内该工艺则多为间歇生产，较国际先进水平相比较还 有一定差距。国内外有多篇专利均涉及了制备亚氨基二乙酸及其盐的制备方法，但都存在工艺 复杂，产品收率低，不易于产业化等缺点。例如CN1563021A公开了一种二乙醇胺脱氢氧化 法合成亚氨基二乙酸盐，进而合成草甘膦的工艺。该方法是利用间歇脱氢釜制取亚氨基二 乙酸盐，操作较为繁琐，多釜串联返混较严重，反应中要对产生的氢气进行不断排放控制， 存在一定得危险性；另外反应时间长，脱氢收率不高。另外，亚氨基二乙酸的合成尾气处理 方法，CN1730484A公开了一种回收提纯方法。该方法是利用水洗、酸洗、二次水洗、除氧、干 燥和PSA变压吸附提纯六个工序将尾气中的有害物质去除，从而达到回收提纯尾气中氢气 的目的。由于尾气中杂质种类多、含量高，导致回收工序繁多，操作繁琐，并且氢气回收率不 尚ο
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种工艺简单，生产成本低，可连 续地利用二乙醇胺合成亚氨基二乙酸盐及回收提纯氢气的亚氨基二乙酸盐的合成工艺及装置。本专利技术的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的亚氨基二乙酸盐的合成工 艺，它是以二乙醇胺为主料，将二乙醇胺溶解后与液碱、去离子水均勻混合配制成质量浓度 为10 30%的料液，该料液经过计量泵送入装填有固体催化剂的多级列管式反应器中进 行催化脱氢反应，得到亚氨基二乙酸盐；所述的催化脱氢反应产生的气体经处理后回收提纯。所述的料液在进入多级列管式反应器前，先经过预热器进行升温，各级反应器的 操作温度经过加热介质的流量和压力控制在150 200°C，各级反应器的压力分别通过各 自的尾气排放进行调节并控制在1. 5 2. 5Mpa ；所述的尾气处理包括水洗和干燥，并得到 含量达到99. 8%以上的纯净氢气。所述的料液为二乙醇胺、液碱和去离子水的混合物，其中二乙醇胺与液碱的摩尔 比为1 2. O 2. 4，料液先经混合釜进行混合，然后进入进料槽中，在进料槽中利用N2进 行保护，先置换出料液中溶解的氧气，料液在进入反应器前先经过一预热器进行升温，料液 在进入反应器前的温度为100 200°C。一种用于如上所述的亚氨基二乙酸盐合成工艺的装置，该装置包括一基于等温定 压反应动力学模型设计的多级列管式反应器，它由2 5个列管式反应器串联组成，每级反 应器均有多个列管组成，每列管内均勻地装填有相等的催化剂；所述的每级反应器上部或 下部均设置有用于将脱氢反应产生的气体和出料液分离的气液分离器，气液分离器后相接 有通过分离后尾气的除沫器，并通过调节阀连接于进行净化处理的尾气处理装置。所述的每级反应器顶部均安装有液体分布器，底部安装支撑，所述各级反应器的 料液的进料管采用上进下出或下进上出的形式依次连接各级反应器；所述的尾气处理装置 包括氢气洗涤装置，该氢气洗涤装置相接有一装有干燥剂的干燥装置；所述的气液分离器 后还相接将分离后液体送入的下一级反应器。本专利技术还包括一种合成亚氨基二乙酸盐过程产生的尾气回收工艺，主要是将和出 料液分离的尾气通过水洗，干燥后进行提纯回收，获得含量达到99. 8%以上的纯净氢气。本专利技术由于采用了一种新的工艺和装置合成亚氨基二乙酸盐，因此，产生的尾气组成有所不同，具体的组分如下表所示氢气亚氨基二乙酸二钠氢氧化钠水33%0. 00002%0. 002%67%所述的每级反应器上部或下部均设置有用于将脱氢反应产生的气体和出料液分 离的气液分离器，气液分离器后相接有通过分离后尾气的除沫器，经过除沫处理的尾气通 过调节阀后进入氢气洗涤装置，水洗温度可控制在10 60°C之间，去除碱性物质后，将尾 气送入装有干燥剂的干燥装置进行干燥、提纯回收，获得含量达到99. 8%以上的纯净氢气。 回收的氢气可作为其它化工产品的生产加工原料(如双氧水、三乙胺、异丙胺等)，也可作 为燃氢锅炉的燃料气体使用；气液分离器后还相接将分离后液体送入下一级反应器。所述的干燥剂可以是浓硫酸、分子筛、无水氯化钙、硅胶、变色硅胶、蒙脱石等。本专利技术的优点在于设计了一种比现有釜式或单一固定床反应器(绝热)的停留 时间更加均勻，物料反应更彻底、可连续的等温反应器系统，并提供了一种应用工艺，使其 放大后仍能保持理想的产品收率；工艺操作简单，产品收率> 98% ；且本专利技术中多级列管 式反应系统能分别对每级进行更换，不影响产能发挥，是一种工业化可行的亚氨基二乙酸 盐的连续生产方法，同时，每级反应器都设置有副产氢气的分离器，反应过程中随时移除气 体，有利于反应效率，也有利于反应完全。由于现有连续脱氢工艺的采用，使得获得的尾气 中杂质含量比国内现有间歇脱氢工艺获得的偏低，并且杂质种类要少，因此，在后续的回收 提纯处理上只采用简单的水洗、干燥二级处理，就能有效去除尾气中有害杂质，获得高回收 率、高品质的氢气产品。附图说明图1是本专利技术所述的多级列管式反应器的结构组成示意图。 具体实施例方式下面将结合实施例及附图对专利技术进行详细的说明。本专利技术所述的亚氨基二乙酸盐 的合成工艺，它是以二乙醇胺为主料，将二乙醇胺溶解后与液碱、去离子水均勻混合配制成 质量浓度为10 30%的料液，该料液经过计量泵送入装填有固体催化剂的多级列管式反 应器中进行催化脱氢反应，得到亚氨基二乙酸盐；所述的催化脱氢反应产生的气体和出料 液分离的尾气经尾气处理后回收氢气。所述的料液在进入多级列管式反应器前，先经过预热器进行升温，各本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚氨基二乙酸盐的合成工艺，该工艺是以二乙醇胺为主料，将二乙醇胺溶解后与液碱、去离子水均匀混合配制成质量浓度为１０～３０％的料液，该料液经过计量泵送入装填有固体催化剂的多级列管式反应器中进行催化脱氢反应，得到亚氨基二乙酸盐，反应产生尾气经回收提纯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，周曙光，陈静，杨旭，佘慧玲，张海良，屠民海，林少耕，
申请(专利权)人：浙江新安化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]